PE公司Clarus 500 GC∕MS型气相色谱质谱联用仪使用指南_185页.docx

Clarus 500 GC/MS型气相色谱质谱联用仪使用指南
目 录（64）
目录..........................................................................................................1
第一章 导言...................................................................................................6
相关指南........................................................................................6
必备条件 ..................................................................................................6
关于Clarus 500 MS System.................................................................6
GC/MS基础 ................................................................................................7
气相与质谱之间的连接....................................................10
质谱记录.........................................................................10
扫描数据处理....................................................................12
结论 .............................................................................................15
术语与缩写定义 .................................................15
GC/MS基础介绍书目..............................................................15
质谱介绍 ................................................................16
计算机软硬件需求................................................................................16
工作软件 .................................................................................................16
计算机最低配置 ..................................................................16
手册应用协议................................................................16
Clarus 500型气相色谱........................................................................................17
触摸屏.................................................................................................17
第二章 如何在冷状态下启动Clarus 500 MS................................19
Clarus 500 MS的冷状态启动..............................................19
校验硬件连接 ............................................................19
启动TurboMass软件................................................................................22
第三章 如何设置TurboMass and the GC.....................................................23
设置质谱条件....................................................... 23
首次设置气相色谱条件..................................................23
第四章 如何选择和安装气相色谱柱 ................................................30
如何选择和安装气相色谱柱....................................................30
选择适当的色谱柱 ..................................................................30
安装色谱柱..............................................................................30
选择适当的气相色谱柱 ..................................................................30
一个EPA分析的例子...........................................................32
安装气相色谱柱 .............................................................................32
所需原料和工具................................................................33
安装气相色谱柱前的系统准备 ......................................33
卸除已安装的气相色谱柱...............................................................34
新色谱柱使用前的处理及条件化 ....................................................36
连接其他柱的终端到 Clarus 500 MS........................................38
第五章 如何检测系统的气密性 .................................................................44
气密性检查 ..............................................................................................44
空气泄漏处的定位.................................................................................44
Starting at the Beginning........................................................................44
高级气密性检查（仅适用于经过严格训练的工程师）.........................101
第六章 如何为你的分析建立一个项目（Project） ............................................53
分析项目的建立...........................................................53
有关项目（Project）目录............................................................................53
建立一个新的项目（Project） ...............................................................................54
第七章 如何调机...............................................................................................57
有关质谱的调机.................................................57
质谱的快速调机.........................................................58
第八章 如何建立GC/MS分析方法（Method） ..........................................................64
GC/MS方法的（Methods）建立......................................................................64
色谱（GC）方法的（Methods）建立...........................................................................65
质谱（MS）方法的（Methods）建立...........................................................................70
第九章 如何实现各种方式的进样 ........................................73
手工进样技术规范 ...............................................................73
进样针的清洗 .................................................................................73
装填进样针 ................................................................................73
分流进样 ..............................................................................................74
不分流进样 .......................................................................................75
第十章 如何建立样品列表（Sample List）......................................................................76
样品列表（Sample List）的建立................................................................................76
第十一章 如何获得质量色谱图..................................................78
获得质量色谱图 ...............................................................78
第十二章 如何显示质量色谱图....................................................80
显示质量色谱图...............................................................80
发现质量色谱图.....................................................80
第十三章 如何搜索谱库（library）以确定未知物质....................................82
索谱库以确定未知物质 .................................................82
谱库搜寻.......................................................................................82
第十四章 如何建立定量方法（Quantification Method） .................................86
定量方法（Quantification Methods）............................................................86
有关内标法和外标法 .......................................................86
有关术语.........................................................................................87
建立气相和质谱方法...................................................................88
建立样品列表................................................................................88
启动样品检测...................................................................................89
建立定量方法.....................................................................90
组分的识别......................................................................91
定量方法中的参数设定（应用于高级用户） .....97
识别并输入三个组分中的第一个组分 ............................98
识别并输入下一个组分............................................101
输入内标物.....................................................................102
第十五章 如何对结果进行定量处理...................................................104
结果定量化处理...............................................................104
样品处理.....................................................................................104
第十六章 如何进行定性分析..........................................................109
有关定性方法（Qualitative Method）........................................................109
定性处理.......................................................................109
定性分析步骤.........................................110
1. 建立样品序列表（Sample List） .................................................... 110
2. 建立定性方法 ............................................................ 111
3. 将定型方法加载到样品序列................................ 114
4. 开始分析 ............................................................................. 115
第十七章 如何生成正式的报告（Communique Report Designer）...................117
有关报告方法编辑器.................................................................117
选择应用已经存在的报告模板..................................................................118
第十八章 如何应用TurboMass自带的报告设计程序（Communique Report Designer ）.122
有关报告方法编辑器（Report Method Editor）...................................122
修改一个报告的模板...................................................................122
在报告模板中加入图表 ............................................................124
在模板中加入数据目标................................................125
建立一个新的报告模板................................................................127
选择报告方法编辑器中的一个版式................................134
第十九章 如何进行Clarus 500 MS的关机....................................................139
Clarus 500 MS的关机 ...................................................................139
关机类型.....................................................................................139
过夜 ............................................................................................139
周末..............................................................................................143
长期 ...........................................................................................143
自动关机...........................................................................143
第二十章 如何设定和运行化学源（CI）..................................…………………...148
样品的离子化 ...................................................................................148
有关化学源（CI）和.......................................................148
典型的离子源（EI）参数....................................................................149
从离子源（EI）模式切换到化学源模式（CI） ...................................150
连接化学源气体 .........................................................................151
切换到化学源（CI）.....................................................................................152
气密性检测.....................................................................................153
设置化学源（CI）.......................................................................................154
第二十一章 如何建立选择离子方法（SIR）...................................................................161
选择离子方法（SIR）.................................................................................161
建立具有多种功能的选择离子方法（SIR）........................................161
全扫描获得数据...........................................................161
识别目标组分 ......................................................162
决定每个目标组分的特定选择监测离子 ................162
建立扫描功能1....................................................................163
建立扫描功能2－7...................................................165
第二十二章 如何优化SIR灵敏度.............................................................169
有关优化选择离子灵敏度..............................................................169
优化选择离子灵敏度步骤：..............................................................169
1. 优化质谱方法.........................................................169
2. 优化透镜1（Len1）和透镜2（Len2）设置......................170
3. 优化推斥极（Repeller）设置（仅应用于EI源）....................171
4. 优化质谱分辨率（Mass Resolution）. ................................................171
5. 优化离子能量（Ion Energy）. ..........................................................171
6. 优化倍增器（Multiplier）.............................................................172
7. 优化发射极（Emission）. .............................................................172
8. 优化电子能量（Electron Energy）. ..................................................172
9. 优化离子源温度. ...........................................173
10. 经验校准................................................................173
11. 经典操作参数...................................................174
附录 1 常见真空系统污染物...........................175
常见真空系统污染物...................................................175
附录 2 不移动离子源安装色谱柱..........177
不移动离子源安装色谱柱...................................177
将其他色谱柱的终端连入质谱（TurboMass）........177
系统平衡.......................................................................180
索引...........................................................................................................181
第一章 导 言
相关指南
这本Clarus 500 MS使用指南是您在使用TurboMass软件之前最早的一个引导。本书的目的在于教会您在应对典型样品时所应用的最基本的操作程序。它首先告诉您如何准备必备的硬件。接着，又说明如何启动TurboMass软件、建立和修改色谱和质谱方法、创建和运行样品列表，并且教会您如何分析所得到的数据。在您读完本书后，您将具有操作和应用我公司的Clarus500 GC/MS系统以及TurboMass软件的必须知识及信息背景，如果您想了解本仪器更多的特性请参看Software User’s Guide(P/N 09936691).
必备条件
在操作Clarus 500 MS系统前，您应该：
Ø 透彻的理解并掌握本书中推荐的安全规范。
Ø 仔细阅读Clarus 500 GC/MS Hardware Guide (P/N 09934559)中的Warnings and Safety Information章节。
Ø 具有应用Clarus 500气相色谱仪，计算机和Microsoft Windows 2000操作的基本知识。详细内容请查阅相关产品的说明书或应用指南手册。
Ø 本手册编写是建立在阅读者具有基础的Microsoft Windows操作能力，这些最基本操作包括：打开和关闭文档，调整窗口的大小和位置，打印文档，应用windows浏览器等。如果您不具备这些对Microsoft Windows 2000最基本的了解，请参看随机携带的Microsoft Windows文档或查看在线帮助。
关于Clarus 500 MS系统
Clarus 500 MS系统拥有顶级的台式质谱检测器，其功能不仅能适应决大部分常规的气相色谱－质谱联用分析，同时也能未更复杂更深奥的分析工作提供有力的工具。无论您使用电子离子源（EI）或者是化学离子源（CI），Clarus 500 MS系统均能最大限度的准确反应您所测样品的特性，确保检测的准确和快捷。作为专门为我公司的Clarus 500型气相色谱所设计的质谱检测器，该系统能真实准确的对经Clarus 500型气相色谱分离的待测样品进行定性和定量，甚至一些通过气相色谱无法分离的组分也能定性和定量。

Clarus 500系统是由配有Microsoft Windows操作系统的个人电子计算机所控制。本系统的用户界面是彩色图形界面，使用户可以通过简单的鼠标或键盘操作完成对整个系统的完全控制。在您的样品分析过程中，Clarus 500系统能够通过调机和数据采集（全扫描或选择离子记录方式）的过程完全的控制整个GC/MS系统。有关Clarus 500系统操作的详细内容请参看随机携带的Software User’s Guide (P/N 09936691)。
一个高性能专用于分析研究等级的四级质谱分析器，配有一个四级预滤器组件，该组件能滤除您所选择的核质比以外的所有离子，避免分析器四级棒被离子沉积所污染。
从四级质谱分析器中出来的离子信号被光电倍增检测器系统捕获。本系统所配备的低噪音光电倍增检测器系统能将该信号放大至原来的105倍。
GC/MS基础
顾名思义，GC/MS这种重要的分析技术是由气相色谱（GC）和质谱检测器（MS）两部分结合起来所组成的。从历史上看，这两种技术都已经有多年的应用。气相色谱是主要用于多种组分组成的混合物分离及检测，在混合物分离分析方面具有十分重要的地位。

图2.是气相色谱分析的概述。它显示，混合物由一股气流（流动相，又称气相）携带通过一根长长的内壁涂有薄薄的一层液膜（液态固定相）的毛细柱。因为混合物的不同组分与固定相的结合能力不同，因此在柱的末端混合物中的各个组分会逐个的出来（洗脱）而达到分离的目的。
在一个简单的气相色谱装置中，这些被逐次洗脱出来的组分或者被某种火焰燃烧以便于检测（通用火焰离子化检测器, FID），或者穿过某种其他的检测器后放入大气。在气相色谱中，这些组分在色谱图中是以峰的形式来记录。有关组分的信息通过测量色谱图中该组分峰的峰高和峰面积来确定。这些对应着检测到的组分量以及该组分通过毛细柱的时间。色谱图上某个组分峰最高点对应的时间（以进样作为时间起点）被成为保留时间。通常利用该组分的特定保留时间对其定性，但这种定性方式并不绝对准确，组分的确定经常会模糊或根本无法识别该组分。
与气相色谱形成鲜明对比的是，质谱检测器对混合物的检测毫无办法。如果一个单独的组分进入质谱检测器，它的质谱图可以通过各种离子化检测方法而获得（图3.）。确定了该物质的质谱图通常来说就可以准确的鉴别该物质为何物并可以确定它的分子结构。显然，如果是混合物质进入质谱检测器，所获得的质谱图就会是该混合物中所有组分谱图的总和（图4.）。

物质的质谱图可能会相当的复杂以至于准确的鉴别混合物中的多种组分几乎是不可能的。一方面气相色谱能够高效的分离混合物但并不善于鉴定各个组分；另一方面质谱检测器善于鉴别单一的组分却难以鉴别混合物。因此，不难理解为什么早期人们为什么致力于研究如何将两种方法联合在一起使用，组成气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）。气相色谱－质谱联用仪能将一切可气化的混合物有效的分离并准确的定性、定量其组分。
将气相色谱与质谱联合一起使用并不是没有问题（详见“GC和MS的连接”16页），但气质联用仪在现在生活和研究中的许多领域都得到了广泛的应用，大到行星间的探测，小到环境尘土中二氧化物二噁瑛的检测。需要说明的是，气质联用仪并不是将两种独立的技术简单的组合在一起；气质联用技术所获得的信息决不可能由两种单独的技术所取得。这一点，我们将在下面详述。
气相色谱与质谱检测器之间的连接
就如前面所说的，携带并推动混合物组分在气相色譜柱中流动的是一种气体，通常是氦气。流动相气体的流速在与大气压相同或接近时，通常在0.5-3.0mL/min之间。气体流出毛细柱后进入质譜检测器的离子源。气质联用仪的离子源的操作条件分别是：电子离子化源氦气流量1.0 ml/min，真空度2×10-5 Torr；化学源氦气流量1.0 ml/min，真空度3×10-4 Torr。
在色譜柱末端与离子源巨大的气压变化在成了相当于几公升每分钟的气流。因此必须用一个功率强劲的真空泵将离子源附近的过剩气体抽出以保持最适宜源电离化的真空度。
在现代的气质联用装置中，毛细色谱柱和高速真空泵的应用可以使色谱柱的末端确实精确的确保离子源运转的条件。而在老式的气质联用仪中，由于较大的载气流量，所以必须在色谱柱末端和源之间设置一个接口（起到分流作用）装置。
这个接口或分流器要移除大部分的气相色谱载气，同时又不能将洗脱的即将进入离子源的混合物组分也去除。有关的方法仍在研究当中，现行的通常是采用喷射式分流器将多余的载气加以滤除。
质譜的记录
在任一种混合物组分被洗脱分离并进入离子源时，它通常被电子束离子化（电子离子化）或被化学气体电离（化学离子化），所产生的离子被质谱检测器捕获并绘制出该物质的质谱图(图5.)。
对于毛细管色谱柱，单一的混合物组分在被洗脱的持续时间很短。因此，任何进入离子源的组分的量都不是一直恒定不变，它会随着时间而变化，从零开始，快速的上升到最大再迅速的降低为零。这个过程通常只会持续几秒种的时间，在比这更短的质谱最短扫描时间里，检测器会实时的记录绘制该物质的质谱图。
如果物质通过离子源的时间小于质谱最短扫描时间，气质联用设备将无法准确的绘制该物质的质谱图。这是因为，在质谱检测器的一个扫描过程中，物质的量（或浓度）会不断的下