TEM的原理.pptx

1透射电子显微镜透射电子显微镜 -TEMTEM (Transmission Electron MicroscopeTransmission Electron Microscope)报报 告告 人：人：侍海丽侍海丽日日 期：期：2012-05-152012-05-152CONTENTSlTEMTEM发展概述发展概述lTEMTEM的结构和成像原理的结构和成像原理l衍射花样分析衍射花样分析3为什么要用为什么要用TEM？1.可以实现微区物相分析。GaP纳米线的形貌及其衍射花样42.高的图像分辨率。不同加速电压下电子束的波长V(kV)()1000.03702000.02513000.019710000.0087纳米金刚石的高分辨图像53.获得立体丰富的信息。三极管的沟道边界的高分辨环形探测器（ADF）图像及能量损失谱6光学显微镜与透射电镜的比较光学显微镜与透射电镜的比较比较部分光学显微镜光学显微镜透射电镜透射电镜光源光源可见光可见光(日光、电灯光日光、电灯光)电子源电子源(电子枪电子枪)透镜透镜光学透镜光学透镜磁透镜磁透镜放大成象系统放大成象系统光学透镜系统光学透镜系统电子光学透镜系统电子光学透镜系统样品样品1mm厚的载玻片厚的载玻片约约10nm厚的薄膜厚的薄膜介质介质空气和玻璃空气和玻璃高度真空高度真空像的观察像的观察直接用眼直接用眼利用荧光屏利用荧光屏分辨本领分辨本领200nm0.20.3nm有效放大倍数有效放大倍数103106聚焦方法聚焦方法移动透镜移动透镜改变线圈电流或电压改变线圈电流或电压7一一 TEM发展概述发展概述l1924年，德布罗意计算出电子波的波长。年，德布罗意计算出电子波的波长。l1926年，布施发现轴对称非均匀磁场能使电年，布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。子波聚焦。l19321933年间，德国的劳尔和鲁斯卡等研年间，德国的劳尔和鲁斯卡等研制成功世界上第一台制成功世界上第一台TEM。1939年，德国的西门子公司生产出分辨本领年，德国的西门子公司生产出分辨本领优于优于10nm的商品电子显微镜。的商品电子显微镜。8TEM发展概述发展概述 我国电镜研制起步我国电镜研制起步较迟，较迟，19581958年在长春年在长春中国科学院光学精密中国科学院光学精密机械研究所生产了第机械研究所生产了第一台中型电镜，到一台中型电镜，到19771977年生产的年生产的TEMTEM分辨分辨率为率为0.3nm0.3nm，放大倍率，放大倍率为为8080万倍。万倍。9日本电子公司透射电镜日本电子公司透射电镜 JEM-2100（HR）l点分辨率：点分辨率：0.23nm0.23nml晶格分辨率：晶格分辨率：0.14nm0.14nml加速電圧：加速電圧：8080200kV200kVl倍率：倍率：50501,500,0001,500,000 10二二 TEM的结构和成像原理的结构和成像原理 透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。分组成。TEM电子光学部分真 空 部 分电 子 部 分照明、成象、观察和记录机械泵、扩散泵、吸附泵、真空测量、显示仪表高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压器核心辅助辅助1011A 电子光学成像系统电子光学成像系统照照明明系系统统成成像像放放大大记记录录观观察察样样品品室室A A 照明系统照明系统电子枪电子枪聚光镜聚光镜B B 样品室样品室C C 成像系统成像系统 物镜物镜 (Objective(Objective lens)lens)中间镜中间镜 (Intermediate lens)(Intermediate lens)投影镜投影镜 (Projector(Projector lens)lens)D D 观察和记录系统观察和记录系统12照明系统照明系统照明系统由照明系统由电子枪、聚光镜电子枪、聚光镜和电子束平移对中、倾斜调和电子束平移对中、倾斜调节装置组成。节装置组成。13(1)电子枪电子枪 电子枪是透射电镜的电电子枪是透射电镜的电子源。要求其亮度、发射稳子源。要求其亮度、发射稳定度和加速电压都要高。最定度和加速电压都要高。最常用的加速电压常用的加速电压50100kV，近来超高电压电镜的加速，近来超高电压电镜的加速电压已达数千电压已达数千kV。目前常用的电子枪是目前常用的电子枪是热阴极三极电子枪，如图所热阴极三极电子枪，如图所示。它由发夹形钨丝示。它由发夹形钨丝阴极阴极、阳极阳极和位于阴、阳极之间且和位于阴、阳极之间且电位比阴极负数百伏的电位比阴极负数百伏的栅极栅极组成。能发射直径小于组成。能发射直径小于100m的电子束斑的电子束斑电子枪及自偏压回路 14(2)(2)聚光镜聚光镜 聚光镜大多是磁透镜，其作用是聚光镜大多是磁透镜，其作用是将来自电子枪的电子束会聚到被观察将来自电子枪的电子束会聚到被观察的样品上，并通过它来控制照明强度、的样品上，并通过它来控制照明强度、照明孔径角和束斑大小。高性能透射照明孔径角和束斑大小。高性能透射电镜都采用双聚光镜系统。这种系统电镜都采用双聚光镜系统。这种系统由第一聚光镜由第一聚光镜(强激磁透镜强激磁透镜)和第二聚和第二聚光镜光镜(弱激磁透镜弱激磁透镜)组成。组成。15 样品室样品室位于照明系统和物镜之间位于照明系统和物镜之间，其作用是安装各种，其作用是安装各种形式的样品台，提供样品在观察过程中的各种运动，如平移、形式的样品台，提供样品在观察过程中的各种运动，如平移、倾斜倾斜(和旋转等。和旋转等。透射电镜样品非常薄，约为透射电镜样品非常薄，约为100100200nm200nm，必须用，必须用铜网铜网支支撑着。撑着。B 样品室样品室16物镜物镜投影镜投影镜中间镜中间镜成像系统成像系统成像系统作用：成像系统作用：将来自样品的、反映样品内部特征将来自样品的、反映样品内部特征的、强度不同的透射电子聚焦放大成的、强度不同的透射电子聚焦放大成像，并投影到荧光屏或照相底片上，像，并投影到荧光屏或照相底片上，转变为可见光图像或电子衍射花样。转变为可见光图像或电子衍射花样。C C 成像系统成像系统17（1）物镜l 物镜是透射电镜的核心，形成第一幅电子像或物镜是透射电镜的核心，形成第一幅电子像或衍射谱，它还承担了物到像的转换并加以放大的作衍射谱，它还承担了物到像的转换并加以放大的作用，既要求像差尽可能小又要求高的放大倍数用，既要求像差尽可能小又要求高的放大倍数（100 x-200 x100 x-200 x），），透射电镜的分辨本领就取决于物镜透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领的分辨本领。l 为了减小物镜的球差，往往在物镜的后焦面上为了减小物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。它可以减小球差、相散和色差，安放一个物镜光阑。它可以减小球差、相散和色差，提高图像的衬度。提高图像的衬度。18（2）中间镜l 弱激磁长焦距可变倍率透镜。作用是把物镜形成的一次中弱激磁长焦距可变倍率透镜。作用是把物镜形成的一次中间像或衍射谱投射到投影镜的物平面上。间像或衍射谱投射到投影镜的物平面上。TEMTEM的中间镜控制总放的中间镜控制总放大倍数。大倍数。l 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面（背焦面）重合，如果把中间镜的物平面和物镜的像平面（背焦面）重合，则在荧光屏上得到一幅放大像（电子衍射花样），这就是则在荧光屏上得到一幅放大像（电子衍射花样），这就是电镜电镜的成像（电子衍射）操作的成像（电子衍射）操作。19（3）投影镜l 短焦距强磁透镜。把经中间镜形成的二次中间像及衍短焦距强磁透镜。把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱投影到荧光屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱。射谱投影到荧光屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱。l 它可以保持图像的清晰度不受中间镜放大倍数的影响它可以保持图像的清晰度不受中间镜放大倍数的影响。20 物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100100倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0-200-20倍。三级成像的总放大倍数为：倍。三级成像的总放大倍数为：M M总总 =M=M物物 MM中中 MM投投21两种工作模式两种工作模式成像操作成像操作电子衍射操作电子衍射操作22成像操作成像操作l当电子束透过样品后，透当电子束透过样品后，透射电子带有样品微区结构射电子带有样品微区结构及形貌信息，呈现出不同及形貌信息，呈现出不同强度，经物镜后，在像平强度，经物镜后，在像平面上形成中间像面上形成中间像1 1；l调节中间镜激磁电流，使调节中间镜激磁电流，使其其物平面和物镜像平面重物平面和物镜像平面重合合，则荧光屏上得一幅放，则荧光屏上得一幅放大像。这就是成像操作大像。这就是成像操作。图8-4 透射电镜成像系统的成像操作L2L123电子衍射操作电子衍射操作l电子束穿越样品后，便携带电子束穿越样品后，便携带样品结构信息，沿各自方向样品结构信息，沿各自方向传播。当某晶面位向满足衍传播。当某晶面位向满足衍射定律，则在与入射束成射定律，则在与入射束成22角上产生衍射束。角上产生衍射束。l若调节中间镜激磁电流，使若调节中间镜激磁电流，使中间镜物平面和物镜背焦面中间镜物平面和物镜背焦面重合重合，则荧光屏上得一幅电，则荧光屏上得一幅电子衍射花样，即电子衍射操子衍射花样，即电子衍射操作。作。透射电镜成像系统的电子衍射操作24D 观察记录系统观察记录系统观察和记录装置观察和记录装置：包括荧光屏和照相机构。包括荧光屏和照相机构。1.1.荧光屏荧光屏：常用暗室下人眼较敏感、发绿光的荧光物质来涂制：常用暗室下人眼较敏感、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏。荧光屏。252.照相机构照相机构l在荧光屏下，放置照相暗盒，可自动换片。照相在荧光屏下，放置照相暗盒，可自动换片。照相时，只要把荧光屏向一侧垂直竖起，电子束即可时，只要把荧光屏向一侧垂直竖起，电子束即可使照相底片曝光使照相底片曝光。l底片底片:典型的颗粒乳剂，由大约典型的颗粒乳剂，由大约10%10%的卤化银颗粒的卤化银颗粒分散在厚度约为分散在厚度约为25 25 m m的明胶层中的明胶层中26l 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成真空测量仪和管道等部分组成.l 整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为之内，一般真空度为10104 4 10106 6 Torr Torr。l 如果真空度不够，就会出现下列问题：如果真空度不够，就会出现下列问题：1 1）高压加不上去）高压加不上去 2 2）成象衬度变差）成象衬度变差 3 3）极间放电）极间放电 4 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命。）使钨丝迅速氧化，缩短寿命。真空系统真空系统27电源与控制系统电源与控制系统供电系统主要用于提供两部分电源：供电系统主要用于提供两部分电源：l一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；l一是透镜激磁用的大电流低压电源。一是透镜激磁用的大电流低压电源。若加速电压和透镜激磁电流不稳定，会产生严重若加速电压和透镜激磁电流不稳定，会产生严重色差及降低电镜分辨本领色差及降低电镜分辨本领，281）单晶体的衍射花样。单晶体的衍射花样。三三 衍射花样分析衍射花样分析292）多晶材料的电子衍射。NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射303）非晶态物质衍射。典型的非晶衍射花样31理论准备-电子衍射原理 电子衍射是以满足（或基本满足）布电子衍射是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。它与拉格方程作为产生衍射的必要条件。它与X X射线衍射相似。射线衍射相似。32布拉格定律33倒易点阵 电子衍射斑点与晶体点阵有一定对应关系，但不是晶体电子衍射斑点与晶体点阵有一定对应关系，但不是晶体某晶面上原子排列的直观影像。这些斑点可以通过另外一个某晶面上原子排列的直观影像。这些斑点可以通过另外一个假想的点阵很好的联系起来假想的点阵很好的联系起来-倒易点阵。倒易点阵。可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。某一截面上阵点排列的像。3435倒易点阵性质1）a a*a=1,ba=1,b*b=1,cb=1,c*c=1c=12）倒易基矢）倒易基矢ghkl=ha a*+kb b*+lc c*,式中式中hkl为正点阵中的为正点阵中的晶面指数。表明：倒易矢量晶面指数。表明：倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相垂直于正点阵中相应的（应的（hkl）晶面；倒易点阵中的一个点）晶面；倒易点阵中的一个点代表代表的是的是正点阵中的一组晶面。正点阵中的一组晶面。36晶带定理 因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=uvwr=uvw垂直，垂直，故有故有g ghklhkl r=0r=0即即 hu+kv+lw=0hu+kv+lw=0 所以只要通过电子衍射实验，测得零层倒易面上任意两所以只要通过电子衍射实验，测得零层倒易面上任意两个个g ghklhkl矢量就可求出正空间内晶带指数。由于晶带轴和电矢量就可求出正空间内晶带指数。由于晶带轴和电子束照射的轴线重合，就可能断定晶体的样品盒电子束之子束照射的轴线重合，就可能断定晶体的样品盒电子束之间的相对方位间的相对方位。3738电子衍射基本公式 电子衍射操作是把倒易阵点的图像进行空间转电子衍射操作是把倒易阵点的图像进行空间转换并在空间中记录下来。换并在空间中记录下来。透射斑点透射斑点 衍射斑点衍射斑点39多晶体结构分析l多晶体的多晶体的hklhkl倒易点是以倒易原倒易点是以倒易原点为中心，点为中心，(hkl)(hkl)晶面间距的倒晶面间距的倒数为半径的倒易球面数为半径的倒易球面.l此球面与此球面与EwaldEwald反射球面相截于反射球面相截于一个圆，所有能产生衍射的斑点一个圆，所有能产生衍射的斑点都同理扩展成圆，所以多晶的衍都同理扩展成圆，所以多晶的衍射花样是射花样是一系列同心的环一系列同心的环.l环半径正比于相应的晶面间距的环半径正比于相应的晶面间距的倒数倒数 40多晶衍射花样的标定1)1)测量环的半径测量环的半径R;R;2)2)计算及计算及 ，其中，其中 为直径最小的衍射环的半为直径最小的衍射环的半径，找出最接近的整数比规律，由此确定了晶体的结径，找出最接近的整数比规律，由此确定了晶体的结构类型，并可写出衍射环的指数；构类型，并可写出衍射环的指数；3)3)根据根据 和和 值可计算出不同晶面族的值可计算出不同晶面族的 。根据衍射环的强度确定根据衍射环的强度确定3 3个强度最大的衍射环的个强度最大的衍射环的d d值，值，借助索引就可找到相应的借助索引就可找到相应的ASTMASTM卡片。全面比较卡片。全面比较d d值和值和强度，就可最终确定晶体是什么物相强度，就可最终确定晶体是什么物相。41单晶体结构分析单晶体结构分析 单晶体结构分析的理论依据为：单晶电子单晶体结构分析的理论依据为：单晶电子衍射谱相当于一个倒易平面，每个衍射斑点衍射谱相当于一个倒易平面，每个衍射斑点与中心斑点的距离符合电子衍射的基本公式：与中心斑点的距离符合电子衍射的基本公式：,从而可以确定每个倒易矢量对应的晶面间距从而可以确定每个倒易矢量对应的晶面间距和晶面指数和晶面指数.42对未知的结构，进行物相鉴定对未知的结构，进行物相鉴定l一张电子衍射图能列出三个独立的方程（两个最短的倒易矢量长度和一张电子衍射图能列出三个独立的方程（两个最短的倒易矢量长度和它们之间的夹角）；它们之间的夹角）；而一个点阵单胞的参数有六个独立变量；而一个点阵单胞的参数有六个独立变量；l从另一个角度来看，一张电子衍射图给出的是一个二维倒易面从另一个角度来看，一张电子衍射图给出的是一个二维倒易面 ，无，无法利用二维信息唯一地确定晶体结构的三维单胞参数法利用二维信息唯一地确定晶体结构的三维单胞参数,因此从一张电因此从一张电子衍射图上无法得到完整的晶体结构的信息。子衍射图上无法得到完整的晶体结构的信息。l为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体，得为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向的一系列衍射图，由它们重构出整个倒易空间到包含该倒易点阵方向的一系列衍射图，由它们重构出整个倒易空间点阵。点阵。43标准花样对照法标准花样对照法l将实际观察到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确将实际观察到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。定晶带轴的方向。l所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出。带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出。l一个较熟练的电镜工作者，对常见晶体的主要晶带标准衍射花样是熟一个较熟练的电镜工作者，对常见晶体的主要晶带标准衍射花样是熟悉的。因此，在观察样品时，一套衍射斑点出现悉的。因此，在观察样品时，一套衍射斑点出现(特别是当样品的材特别是当样品的材料已知时料已知时)，基本可以判断是哪个晶带的衍射斑点。，基本可以判断是哪个晶带的衍射斑点。44Thank you!Thank you!