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实验二 滴定管基本操作练习
一、实验目的
1．掌握滴定管洗涤、干燥及存放方法；
2．掌握滴定管的规范使用方法及使用注意事项；
3. 掌握有效数字位数正确的记录。
二、实验原理
滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器（量出式仪器）。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1毫升，因此读数可以估计到0.01ml。“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。
三、实验仪器与试液
（一）仪器：滴定管、锥形瓶。
（二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。
◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
四、操作步骤
（一）酸式滴定管的基本操作
1．检查
酸式滴定管使用前应检查其旋塞旋转是否灵活，管尖、管口有无破损，若有破损应予以更换；碱式滴定管检查乳胶管和玻璃珠是否完好，下若橡胶管已老化，玻璃珠过大（不易操作）或过小和不圆滑（漏水），应予更换。
2．试漏：
酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。
碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，擦干滴定管外壁，擦掉管尖处的水滴，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。
3． 涂油：
把酸式滴定管旋塞芯取出，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，向同一方向旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。
4.洗涤：
无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗衣液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3-4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。
碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤，即将玻璃珠往上捏，使其紧贴在碱式滴定管的下端，防止洗液腐蚀乳胶管，在用自来水或蒸馏水清洗碱式滴定管时，应特别注意玻璃珠下方死角处的清洗。为此，在捏乳胶管时应不断改变方向，使玻璃珠的四周都洗到，让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3-4次备用。
4．装溶液和赶气泡：准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管2～3次，每次用约10 mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。此洗2～3次后，即可装入标准溶液至“O”刻线以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0．OO mL处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00 mL下面不多，也可记下初读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0. 00 mL处较方便，这样可不用记初读数了。
碱式滴定管将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00 mL处，或记下初读数。
装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗等其它容器帮忙，以免浓度改变。
5．滴定：
滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶，使用酸式滴定管的操作是左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：①逐滴放出；②只放出1滴；③使溶液成悬而未滴的状态，即练习加半滴溶液的技术。
使用碱式滴定管的操作是左手的拇指在前，食指在后，左手无名指及小手指夹住出口管，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处（注意不要往下赶玻璃珠），捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。
滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.00 mL，当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。
滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1～2 cm处。滴定速度不能太快，以每秒3～4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇（或用玻棒搅拌烧杯中溶液）。向同一方向作圆周旋转不应前后振动，会溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到（为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板），如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。
6．读数：
由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则：
(1)注入溶液或放出溶液后，需等待30s～l min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。
(2)滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持垂直后读数。
(3)对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切，初读和终读应用同一标准。
(4)有一种蓝线衬背的滴定管，它的读数方法（对无色溶液）与上述不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点。读数时视线应与此点在同一水平面上，对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。
(5)滴定时，最好每次都从0.00 mL开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0. 01 mL。
(6)为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数，读数卡可用黑纸或涂有黑长方形（约3×1.5 cm）的白纸制成，读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1 mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。
五、注意事项
　　1．滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。
　　2．装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。
　　3．滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时最好从“0”刻度开始。