N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺设计.pdf
《N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺设计.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺设计.pdf(4页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺设计苟蕾(眉山药科职业学院,四川眉山620200)摘要:针对年处理 50 t 电镀废液中的 N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺进行车间设计,确定其分离的基本工艺路线利用隔壁萃取精馏塔,多元醇作为萃取剂,对待分离体系进行萃取精馏分离,利用无机盐与酰胺类有机分子反应制成离子液体来处理 N-甲基甲酰胺。本设计期望能提高设计者的工程实践能力,对隔壁塔应用于实际生产有一定的探索意义。关键词:N-甲基甲酰胺;二乙二醇二甲基醚;萃取分离;车间设计中图分类号:TQ028.31;TQ225.52文献标识码:A文章编号:1004-7050(2023)09-0090-0
2、31N-甲基甲酰胺与二乙二醇单甲醚简介N-甲基甲酰胺(N-Methylformamide,NMF)是一种能溶解大多数有机物的良溶剂,因此时常被用作化工合成中的反应溶剂或精制溶剂,同时也是具有良好应用价值的化工有机原料,能合成多种化工产品,在农学、医学、染料、香料、电解、电镀工业等领域都有不小的应用范围。近几年来比较流行的高效低毒农药单甲咪、双甲咪等即是由 N-甲基甲酰胺合成而来。此外,国内近期关于抗癌药物的研究1,主要针对中国传统中医所用药物或者温和性药剂方向。但英国的一则抗癌药物研究报告指出,NMF 是具有抗癌作用的,其原理是修复已经丧失细胞活性和基本技能的癌细胞,使之重新恢复生物细胞活性。
3、为了验证此报告的真实准确性,英国本土的一家知名研究所应用此理论对一名口腔癌患者进行医治并且取得了成功。这次创举在医学领域引起风潮,我国有一些研究组也开始了 NMF 的研究工作,想要更好地取得研究成果,高纯度的 NMF 原料不可或缺,故而 NMF 的合成以及分离提纯显得十分必要,其应用前景也显得十分广阔。二乙二醇单甲醚(2-(2-methoxyethoxy)ethanol,MDG)同样是一种应用前景广阔的良溶剂,常常在萃取、合成等工艺流程中起到举足轻重的作用,主要是MDG 作为一种醚类有机物对烃类有机物的萃取效率很高2,并且在合成制备酯类衍生物的工艺中,MDG也是一种既经济实惠又方便易得的化工原
4、料,除此之外,将 MDG 做为稀释剂,加入到涂料、胶黏剂和油墨当中去,可以有效改善上述液体的流动性,使之流动性更强、涂刷更容易也更方便。2分离物系物系组成(见表 1)3分离方法的设计待分离体系中,甲胺和甲醇的沸点均比较低,而N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的沸点又远高于前二者,故闪蒸是一个不错的预处理方式。首先利用泵输送原料废液,并在此过程中对废液加压。之后将废液温度加热至甲醇和甲胺在当前压力下的沸点以上,再通过减压阀减压,这样在闪蒸罐中的甲醇和甲胺就处于过热状态。由于沸点较低,此两者会在闪蒸罐中很快汽化从闪蒸罐顶部蒸出,而沸点较高的 NMF 和MDG 仍然以液体形式排出。根据甲胺和甲醇的沸点特
5、征,甲胺和甲醇均属于低沸点物质,与 N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的沸点有较大的差距,并且甲醇和甲胺在此分离体系中占比非常小,故而在进行闪蒸操作的过程当中,本着节约能耗、便于操作的基本观点,设计闪蒸罐的闪蒸温度为 65,设计分离工艺如图 1 所示。比较结果如表 2 所示。由表 1 结合表 2 可知,本物系主要组成部分为N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚,含有少量的甲醇收稿日期:2022-12-09作者简介:苟蕾,女,1995 年出生,毕业于福建农林大学,本科,教师,研究方向为化工设计、制药化工。总第 214 期2023 年第 9 期山西化工Shanxi Chemical IndustryTotal
6、 214No.9,2023DOI:10.16525/14-1109/tq.2023.09.035表 1分离物系物系组成年处理量/(t/a)组成质量分数/%沸点/摩尔质量/(g/mol)分子式50N-甲基甲酰胺(NMF)48.519959.0672C2H5ON二乙二醇单甲醚(MDG)47194.1120.149C5H12O3甲胺(MMA)2.5-6.331.06CH3NH2甲醇(ME)264.632.04CH3OH1料液泵;2加热器;3减压阀;4闪蒸罐图 1闪蒸段流程图甲醇、甲胺NMF、MDG4321料液专题讨论2023 年第 9 期1萃取剂冷凝器;2萃取隔壁塔塔釜再沸器;3萃取剂循环泵;4萃取
7、隔壁塔主塔;5萃取隔壁塔副塔;6MDG 粗品冷凝器;7NMF 冷凝器;8NMF 反应器;9MDG 精馏塔塔顶冷凝;10MDG 精馏塔;11MDG 精制塔塔釜再沸器图 2萃取精馏段流程图表 2分离方法的比较结果分离方法优点缺点适用场合蒸馏直接获得所需要的产品,简单;适用范围广操作能耗较大;分离效果不是很高相对挥发度较大并且对体系分离要求不高普通精馏所覆盖的生产规模变化大;分离原料的浓度变化范围大;可以应用于高纯度产品的生产操作能耗大;对于沸点相近或者相对挥发度接近于1 的体系分离效果差普遍使用,但分离低分子量物质、热敏性物质、低浓度物质、可凝性组分和不可凝性组分混合物、相对挥发度很小的混合物等场
8、合就不适用3萃取精馏高沸点萃取剂的加入增加了被分离组分之间的相对挥发度;使用普通精馏难分离的物系得以分离增加了能耗;需要精制处理;萃取剂选择需谨慎组分之间的相对挥发度接近于 1共沸精馏与萃取精馏相类似,适用于有共沸物形成的物系增加了能耗;需要后续处理;共沸剂选择需谨慎组分间形成共沸物液-液萃取操作一般常温进行,能耗低;方便经济操作复杂;需后续处理萃取剂选择需谨慎和甲胺,故选择分离方法时考虑到以下问题:1)此物系中 N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的沸点均比较高,简单蒸馏分离能耗过大,故不适用此法4。2)主要组成部分间沸点接近(NMF 沸点:180185;MDG 沸点:194.1),故不适用普通精
9、馏分离。3)并非所有的二元液体混合物都可形成恒沸物,关于 NMF 和 MDG 形成共沸物的条件至今没有相关数据佐证。4)液液萃取法可以比较有效地分离 N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚,但是这两种物质均为良溶剂,萃取剂的选择上十分困难。综上所述,精馏作为一个基本的化工操作单元,实际上能耗是非常大的,一般来说,工业上会采取两种方式来降低能耗,一种就是将几种不同的化工过程同精馏过程结合起来,比如应用的比较广泛的萃取精馏,其本质就是向待分离样液中加入第三种液体5,用以阻隔两种组分之间的相互作用,使其更容易分离,再比如共沸精馏,与萃取精馏类似,也是加入共沸剂使待分离物系更容易分离;另一种就是热耦合技术,通
10、俗来说就是热量共用,其中分隔壁式塔(Divid-ing Wall Column,DWC)就是一个典型代表,非常适合用于沸点相近的多组分体系的分离。采用萃取精馏的方式,可以提高萃取效率,比较适合本分离体系,而萃取隔壁精馏塔的使用,能够比普通精馏塔更节能,更经济。设计分离方法如图 2 所示。在萃取精馏应用到化工过程当中的时候,萃取剂如何选择十分重要,这不仅决定了此过程能不能开始,也决定了整个工艺的经济效益、环保性等要素。在选择萃取剂时,应该注意以下几点:1)萃取剂的选择性:普遍意义上来讲,萃取剂能够增大物系挥发度的程度与物系分离的容易程度呈正相关,萃取剂与其中一个组分联系更紧密,从而使两者分离6。
11、一般来说,在选择萃取剂时,要想选择与其中一组分联系更紧密的萃取剂,可以从选择性来考虑,对于本体系来说,N-甲基甲酰胺(198199)和二乙二醇单甲醚(194)中,N-甲基甲酰胺是重组分,萃取剂能与 N-甲基甲酰胺联系地更紧密,通过精馏得到较高纯度的二乙二醇单甲醚。2)萃取剂的沸点:萃取精馏所要求的萃取剂,其沸点要高于体系中的所有组分,并且不与其中任何一种组分形成共沸物。3)萃取剂与各组分的互溶性:如前文所说,萃取剂的加入可以增加相对挥发度,但如果在相对挥发度大大增加的同时,溶解度非常小,则会导致萃取精馏的结果不理想。同时,沸点较高的萃取剂其热稳定性比较好,在面对温度比较高的精馏塔环境时也不容易
12、分解。4)其他要求:萃取剂不与体系中任何组分发生反应,环保安全无腐蚀性,价廉易得经济效益高。综上所述,选择沸点不小于 190 多元醇为萃取剂,比如丙三醇(沸点:290)、季戊四醇(沸点:384)。实验表明,N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚在丙三醇、季戊四醇中都有良好的溶解性,并且不与体系中的组分形成二元或者三元共沸物,对于本体系来说是有效的萃取剂。为了评估所选用的萃取剂增加轻组分相对挥发度的程度,利用 Aspen Plus 的 Analysis 功能2,通过以无溶剂为基础,采用溶剂与非溶剂的比值作参数建立一系列的气液平衡图来评估8,如图 3、图 4 所示。萃取剂MDF 粗品NMF 粗品无机盐离子
13、液体MDG 产品高沸物1110轻组分987645料液21补充萃取剂3苟蕾:N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺设计91窑窑山西化工第 43 卷图 3加入丙三醇对 NMF-MDG 体系相对挥发度的影响1.00.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0MDG 液相摩尔分数 x0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0基准线NMF 占比 10%体系,丙三醇对 MDG 增加相对挥发的程度NMF 占比 50%体系,丙三醇对 MDG 增加相对挥发的程度NMF 占比 90%体系,丙三醇对 MDG 增加相对挥发的程度由图 3、图 4 可知,MDG 的液相摩尔分数处于
14、中等程度时,季戊四醇影响 NMF-MDG 体系相对挥发性的程度是高于丙三醇的,故本体系选择季戊四醇作为萃取剂9。萃取精馏塔主塔顶部上升的二乙二醇单甲醚蒸汽一部分回流进入萃取隔壁精馏塔,另一部分进入二乙二醇单甲醚精馏塔进行精制。二乙二醇单甲醚精馏塔顶上升的蒸汽一般是一些轻组分,包括有少量甲胺、甲醇和少量二乙二醇单甲醚,同样的一部分轻组分回流进入二乙二醇单甲醚精馏塔,另一部分排出萃取隔壁精馏系统,进入废物吸收阶段。而二乙二醇单甲醚精馏塔提馏段下部侧线采出的气相进入冷凝器,冷凝的物料为二乙二醇单甲醚产品,循环应用于电镀、脱漆车间,二乙二醇单甲醚精馏塔塔釜采出为高沸物,定期排出吸收系统。萃取隔壁精馏塔
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 甲基 甲酰胺 二乙二醇 甲醚 分离 工艺 设计
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。