高中化学物质的获取实验25乙酸乙酯的制备及反应条件探究练习6.doc

第二单元实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件探究
一、选择题
1. 如图为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图。下列关于该实验的叙述中不正确的是(　　)

A．向a试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加冰醋酸
B．试管b中导气管下端管口不能浸入液面的原因是防止实验过程中发生倒吸现象
C．实验时加热试管a的目的是及时将乙酸乙酯蒸出并加快反应速率
D．试管b中饱和Na2CO3溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
答案：A
解析：
解答：　A项中，浓硫酸和其他液体混合时，应将浓硫酸慢慢加到密度比它小的溶液中，故应先向a中加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸和冰醋酸。B项中，加热过程中产生的乙醇蒸气和乙酸会溶于溶液中，易发生倒吸现象。C项中，采取加热的方法是为了加快反应速率，同时将乙酸乙酯蒸出反应体系达到分离的目的。D项中，乙酸和乙醇会溶于Na2CO3溶液中。
分析：本题考查实验室中乙酸乙酯的制取实验操作，题目难度不大，熟练掌握制取乙酸乙酯的试剂和操作是解题的关键​。

2. 实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热混合物一段时间后，在饱和Na2CO3溶液的液面上得到无色油状液体，当振荡混合物时，有气泡产生，主要原因可能是(　　)
A．有部分H2SO4被蒸馏出来
B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来
C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来
D．有部分乙酸乙酯与碳酸钠反应
答案：C
解析：
解答：挥发出的乙酸与Na2CO3溶液发生化学反应，生成CO2气泡。
分析：本题考查乙酸乙酯制取实验中饱和碳酸钠溶液的作用，题目难度不大。

3.

实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示。下列说法不正确的是(　　)
A．所用的试剂是乙酸、乙醇和稀硫酸
B．用小火加热，防止大量蒸出反应物
C．导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，防止倒吸
D．饱和碳酸钠溶液可中和乙酸乙酯中的乙酸
答案：A
解析：
解答：制备乙酸乙酯所用的试剂为无水乙醇、乙酸、浓硫酸，而不是稀硫酸。
分析：本题考查实验室制取乙酸乙酯的试剂和操作，熟练掌握乙酸乙酯的只去远离是解题的关键​。

4. 下列物质中各含有少量的杂质，能用饱和Na2CO3溶液并借助于分液漏斗除去杂质的是(　　)
A．苯中含有少量甲苯
B．乙醇中含有少量乙酸
C．溴苯中含有少量苯
D．乙酸乙酯中含有少量的乙酸
答案：D
解析：
解答：苯、甲苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选A；乙醇和乙酸均溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选B；溴苯和苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选C；乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中溶解度小，而乙酸和饱和Na2CO3溶液反应。分液是有机物分离和提纯过程中最常用的方法。
分析：本题考查物质的分离、提纯和除杂方法，以及试剂和仪器的选用，熟练掌握分液操作是解题的关键​。

5. 实验室制乙酸乙酯1 mL后，沿器壁加入紫色石蕊试液0.5 mL，这时石蕊试液将存在于饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯层之间(整个过程不振荡)。对可能出现的现象，叙述正确的是(　　)
A．石蕊层仍为紫色，有机层无色
B．石蕊层为三层环，由上而下是红、紫、蓝
C．石蕊层有两层，上层为紫色，下层为蓝色
D．石蕊层为三层环，由上而下是蓝、紫、红
答案：B
解析：
解答：乙酸乙酯与水互不相溶，且密度比水小，当加入紫色石蕊试液时，乙酸乙酯在上层，石蕊试液在下层，由于不振荡，所以石蕊与饱和Na2CO3溶液仅接触未混匀，由于Na2CO3水解使溶液呈碱性，故接触面上的颜色为蓝色。而上层的乙酸乙酯中含乙酸杂质，使接触面上的石蕊试液显红色。而石蕊试液中间没有反应，仍显紫色。
分析：本题考查乙酸乙酯的性质，熟练掌握乙酸乙酯中的乙酸的性质和乙酸乙酯的密度等是解题的关键​。

6. 下列说法正确的是（ ）
A．非金属元素（稀有气体元素除外）都是主族元素，单质在反应中都只能作氧化剂
B．常温下，1 mol氯气和足量稀NaOH溶液完全反应转移1mol电子
C．在加热条件下，用乙醇除去乙酸乙酯中的乙酸
D．硫酸铜溶液显酸性的原因：Cu2+ + 2H2O = Cu(OH)2↓+ 2H+
答案：B
解析：
解答：A、不正确，人类已经发现的非金属元素除稀有气体元素外共有16种，非金属元素的单质在反应中可以做氧化剂也可以做还原剂，比如氯气和水的反应中，氯气既是氧化剂又是还原剂；B、正确，在反应Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O中Cl元素的化合价既升高又降低，则氯气既是氧化剂又是还原剂，1molCl2反应转移的电子为1mol; C、不正确，应用饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液可以和乙酸之间发生中和反应，但是和乙酸乙酯是互不相溶的，分液即可实现分离；D、不正确，硫酸铜溶液显酸性的原因：Cu2＋ 水解，Cu2+ + 2H2OCu(OH)2+ 2H+；选B。
分析：本题考查知识点较多设计氧化还原反应、混合物的除杂、盐类的水解等，题目难度中等，熟练掌握基础知识是解题的关键​。

7. 使用哪组试剂可鉴别在不同试剂瓶内的1—己烯、甲苯和丙醛（ ）
A．KMnO4酸性溶液和溴的CCl4溶液。 B．银氨溶液和溴的CCl4溶液。
C．FeCl3溶液和银氨溶液。 D．银氨溶液和KMnO4酸性溶液。
答案：B
解析：
解答：A选项中KMnO4的酸性溶液与题中三种物质均反应而褪色，溴的CCl4溶液仅可鉴别出不褪色的甲苯。故不是选项。
B选项中的银氨溶液可以鉴别发生银镜反应的丙醛，而溴的CCl4溶液又可以鉴别出发生加成反应而褪色的1—己烯，不反应为甲苯，可以选用。
C选项中只有银氨溶液可以鉴别出丙醛，故不是选项。
D选项中银氨溶液可以鉴别出丙醛，而KMnO4酸性溶液均和另外两种物质反应而褪色故无法鉴别。
分析：本题考查有机化合物的鉴别，题目难度中等，熟练掌握有机化合物的结构与性质是解题的关键​。

8. 下列各图所表示的实验原理、方法、装置和操作正确的是（ ）

A．称取NaOH B．除去Cl2中少量HCl C．制取氨气 D．稀释浓H2SO4
答案：C
解析：
解答：A、称量氢氧化钠时，氢氧化钠具有腐蚀性、易潮解，不能直接否则纸上称量，应该放在烧杯中快速称量，故A错误；B、洗气瓶中的导管应该长进短出，否则无法达到洗气目的，故B错误；C、图示装置、试剂、收集方法满足制取氨气要求，能够用于制取氨气，故C正确；D、量筒是用于量取一定体积的液体的仪器，不能在量筒中稀释浓硫酸，稀释浓硫酸应该在烧杯中进行，故D错误，故答案选C。
分析：本题考查托盘天平的使用、气体混合物的除杂、氨气的制取、浓硫酸的稀释等，题目难度不大，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键​。

9. 下列常用实验室仪器中，一般不用于混合物分离或提纯的是（ ）
A. B. C. D.
答案：C
解析：
解答：一般用于混合物分离或提纯的操作是过滤、蒸馏、萃取或分液，常用的仪器分别是漏斗、蒸馏烧瓶、分液漏斗。根据装置特点可知，A～D分别是蒸馏烧瓶、分液漏斗、容量瓶和漏斗。容量瓶常用来配制一定物质的量浓度，不用于物质的分离和提纯，因此正确的答案选C。
分析：本题考查蒸馏烧瓶、分液漏斗、容量瓶和漏斗的使用，题目难度不大。

10. 在实验室里，可用同一套仪器制取的气体是（ ）
A、NH3和Cl2 B、NH3和O2 C、CO2和O2 D、Cl2和CO2。
答案：B
解析：
解答：制O2 ：（1）2KClO3 2KCl+3O2↑；（2）2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑；（3）2H2O2 2H2O+O2↑；
制NH3：（1）2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O；（2）NH3·H2O NH3↑+H2O。
制Cl2：（1） MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O；（2）2KMnO4+16HCl(浓) 2KCl＋2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；（3）MnO2+2NaCl(固)+2H2SO4(浓)2Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O；
制CO2：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O。
制NH3和O2 装置均可：固+固气体，装置装置相同。
分析：本题考查氧气、氨气和氯气的制取原理和实验装置，题目难度中等，熟练掌握制取气体的实验原理是解题的关键​。

11. 下列实验操作或装置（略去部分加持仪器）正确的是（ ）

A．图Ⅰ表示为配制一定物质的量浓度稀硫酸时的操作
B．图Ⅱ表示为配制一定物质的量浓度的溶液定容时的操作
C．用图Ⅲ所示装置吸收氯气中的氯化氢气体
D．用图Ⅳ所示装置收集一氧化氮气体
答案：C
解析：
解答：A、浓硫酸稀释后才能转移到容量瓶中，A错误；B、定容时胶头滴管不能插入到容量瓶中，B错误；C、饱和食盐水中氯离子浓度大，可用来除去氯气中的氯化氢气体，C正确；D、NO极易被氧化生成NO2，所以不能用排空气法收集NO，应该用排水法收集，D错误，答案选C。
分析：本题考查浓硫酸稀释、容量瓶的使用、气体的收集和除杂等，熟练掌握化学是研究基本操作是解题的关键​。

12. 下列涉及有机化合物的分离提纯的说法正确的是（ ）
A．除去乙烷中混有的乙烯，可将混合气体通过酸性高锰酸钾溶液
B．甲烷、乙烯和苯在工业上都可通过石油分馏得到
C．除去溴苯中混有的Br2，可用NaOH溶液洗涤分液
D．乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可用氢氧化钠溶液除去
答案：C
解析：
解答：A不正确，因为酸性高锰酸钾溶液能把乙烯氧化生成CO2，应该用溴水；石油分馏得不到甲烷、乙烯和苯，B不正确；苯和氢氧化钠溶液不反应，但溴可以溶解在氢氧化钠溶液中，C正确；氢氧化钠能使乙酸乙酯水解，D不正确，应该用饱和碳酸钠溶液，答案选C。
分析：把物质中混有的杂质除去而获得纯净物叫提纯，将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的各纯净物叫分离。在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则: 1.不能引入新的杂质（水除外），即分离提纯后的物质应是纯净物（或纯净的溶液），不能有其他物质混入其中；2.分离提纯后的物质状态不变；3.实验过程和操作方法简单易行，即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学，先简单后复杂的原则。

13. 已知乙二醇和丙三醇混合溶液（乙二醇和丙三醇的部分物理性质见下表）。
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm-3
溶解性
乙二醇
-11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
请用下图所示的装置分离以上混合液，选用装置正确的是（ ）
A
B
C
D

答案：C
解析：
解答：因为乙二醇和丙三醇沸点不同可以用蒸馏的方法分离，选择C选项。
分析：本题考查混合物的分离方法的选择，题目难度不大，熟练掌握组成混合物的各组分的性质是解题的关键​。

14. 关于下列各装置图的叙述中，不正确的是（ ）

A．装置①中，d为阳极、c为阴极
B．装置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、NO2等气体
C．装置③中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止倒吸
D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气
答案：A
解析：
解答：A、根据图片知，电源的正极是a，负极是b，所以电解池的阳极是c，阴极是d，A错误．
B、H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体和氧气不反应，可以采用排空气法进行收集；H2、NH3的密度小于空气密度，可以采用向下排空气法进行收集，即导气管“短进长出”，CO2、Cl2、HCl、NO2的密度大于空气的密度，可以采用向上排空气法进行收集，即导气管“长进短出”，B正确．
C、四氯化碳的密度大于水的密度且和水不互溶，所以四氯化碳和水混合会分层，氨气和氯化氢气体极易溶于水，且不溶于四氯化碳，所以四氯化碳有缓冲作用，可以用此装置吸收NH3或HCl，并可防止倒吸，C正确．
D、碱石灰呈碱性所以能干燥碱性气体氨气，氨气的密度小于空气密度且和氧气不反应，可以用向下排空气法收集氨气，氨气极易溶于水，倒置的漏斗有缓冲作用，所以可以用倒置的漏斗吸收氨气，故D正确。故选A．
分析：本题考查电解装置、气体的收集装置、防倒吸装置等，题目难度中等，熟练掌握化学实验装置的应用是解题的关键​。

15. 下列装置或操作合理的是（ ）

A．装置①可用于实验室制取少量氯气
B．装置②可用于实验室制取少量乙炔
C．装置③可用于制备少量的乙酸乙酯
D．装置④可用于比较碳酸与苯酚的酸性强弱
答案：D
解析：
解答：A．阳极不能用活性金属做电极，故错误；B.制备乙烯只要把温度迅速升到170度即可；C、中试管中的导管应该在液体上方否则会发生倒吸现象； D、反应进行符合复分解反应发生条件，应为强酸制备弱酸，若澄清溶液变浑浊，可以证明碳酸酸性比苯酚酸性的强，故D正确。
分析：本题考查氯气、乙炔、乙酸乙酯的制取装置，熟练掌握各种物质的志趣原理是解题的关键​。

16. 结合下图，分析下列叙述中，正确的是( )

A．图1所示装置可用于分别制取少量NO和H2
B．图1所示装置可用于验证氧化性：KMnO4＞Cl2
C．洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干
D．利用图2所示的方法可以提纯精制氢氧化铁胶体
答案：B
解析：
解答：制取NO和H2都可用固体与液体反应不加热得到，但收集H2不能用向上排空气法，收集NO不能用排空气法，A错误。利用浓盐酸与KMnO4反应得到氯气可证明氧化性KMnO4>Cl2，多余的Cl2可用NaOH溶液吸收，B正确。洗涤沉淀时，不能用玻璃棒在漏斗中搅拌，防止玻璃棒戳破滤纸，C错误。Fe(OH)3胶体可透过滤纸，不能用过滤法提纯精制，除去胶体中的电解质应使用渗析法，D错误。
分析：本题考查化学实验装置的评价，熟练掌握化学实验装置的作用是解题的关键​。

17. 下列有关有机物分离提纯的方法正确的是 （ ）
A．溴苯中混有溴，加入KI溶液，振荡，用汽油萃取出I2
B．乙烷中混有乙烯，通过氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷
C．除去乙醇中的微量水可加入金属钠，使其完全反应
D．乙烯中混有CO2和SO2，将其通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再干燥
答案：D
解析：
解答：A选项，溴也能溶解于汽油中，故无法只萃取出碘单质；
B选项，此方法在原理上行得通，但是在实际操作中，由于其反应条件的特殊性，因此不用此方法分离提纯乙烷中混有的乙烯；
C选项，乙醇具有极其微弱的酸性，能与金属钠反应，故此方法错误。综上，答案选D。
分析：提纯除杂是化工生产中必不可少的工序，更是高考的考查重点。考生应着重复此知识点。常考题型为选择题和实验题。

18. 下列气体既可以用浓硫酸干燥，又可以用固体碱石灰干燥的是（　　）
A．SO2 B．NH3 C．Cl2 D．H2
答案：D
解析：
解答：A、二氧化硫是酸性氧化物能被浓硫酸干燥，但不能用碱石灰干燥；B、氨气是碱性气体，能被碱石灰干燥，但不能用浓硫酸干燥；C、氯气是酸性气体，能被浓硫酸干燥，不能用碱石灰干燥；D、氢气与浓硫酸和碱石灰均不反应，可用来干燥氢气，D正确，答案选D。
分析：本题考查常见气体的干燥试剂的选择，熟练掌握干燥剂和气体的性质是解题的关键​。

19. 从下列混合物中分离出其中一种成分，所采取分离方法正确的是(　　)
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来
B．水的沸点是100 ℃，酒精的沸点是78.5 ℃，所以可用加热蒸馏使含水酒精变为无水酒精
C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离
答案：D
解析：
解答：A．萃取实验需要分液，而酒精与水混溶，不可分液；B.酒精与水形成共沸物，不能变为无水酒精；C.虽然氯化钠的溶解度随温度下降而减小，但变化很小，反倒是氯化钾的变化大一些，冷却的时候氯化钠析出量很少。
分析：本题考查物质的分离、提纯的基本方法选择与应用，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键​。

20. 下列实验能达到目的的是(　　)

A．中和滴定 B．H2O2溶液制备O2
C．乙酸乙酯的制备 D．石油蒸馏
答案：B
解析：
解答：中和滴定时，盛装NaOH溶液应用碱式滴定管，因为NaOH能腐蚀酸式滴定管中的玻璃活塞，A错；在常温下，H2O2溶液在MnO2的催化作用下，分解生成水和O2，B正确；制乙酸乙酯时，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，C错；石油蒸馏时，冷凝水从下管进，上管出，D错。
分析：本题考查化学实验基本操作的评价，熟练掌握几种实验装置的作用是解题的关键​。

二．非选择题
21. 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。

已知：

密度/g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
(1)A中碎瓷片的作用是________________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
答案：防暴沸|冷凝
(2)试管C置于冰水浴中的目的是__________________。
答案：防止环己烯挥发
(3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用________(填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液　b．稀硫酸　c．Na2CO3溶液
答案：上|c
(4)再将环己烯进行蒸馏，可得环己烯精品。蒸馏时要加入生石灰，目的是_________________________。
答案：与水反应，利于环己烯的蒸出
解析：
解答：(1)在化学实验中，加入碎瓷片的作用是防止溶液暴沸；导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流。(2)因为产物环己烯的沸点只有83 ℃，易挥发，将其置于冰水浴中的目的是防止环己烯的挥发，减少其损失。(3)环己烯难溶于水，且密度比水小，加入饱和食盐水后，溶液分层，环己烯在上层；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO4溶液氧化，稀H2SO4不能除去反而能引入新的酸性杂质，只有Na2CO3溶液，不能与环己烯反应，可以与酸性杂质反应，可选。(4)加入生石灰后，可以与水反应，这样，再加热时就不至于有水挥发出来造成产品不纯了。
分析：本题考查有机化合物的制取实验的基本操作，属于常考题型。

22.
如图在试管甲中先加入2 mL95%的乙醇，并在振荡下缓慢加入2 mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2 g无水乙酸钠(CH3COONa)。将试管甲固定在铁架台上，在试管乙中加入5 mL饱和碳酸钠溶液，按图连接好装置进行实验，当试管乙中有明显现象时停止实验。
试回答：
(1)实验时，应对试管甲缓慢加热，其目的是_________。
答案：减少乙醇、乙酸的挥发，减少副反应的发生，加快化学反应速率
(2)写出试管甲中发生反应的化学方程式：___________。
答案：
(3)加入浓硫酸的作用是________、_______、______。
答案：反应物(或制取乙酸)|催化剂|吸水剂
(4)该实验中球形管丙的作用是___________________。
答案：防止倒吸
(5)某同学做此实验时，观察到反应混合液变黑，并闻到刺激性气味，试分析其原因：________________________。
答案：加热温度过高使有机物脱水有碳生成，浓硫酸被还原为SO2
解析：
解答：本题是实验室制取乙酸乙酯的实验，实验中的乙酸是由乙酸钠和硫酸反应产生的；实验中使用了干燥管来防止倒吸，若不使用干燥管只用导管，导管末端就不能插入饱和碳酸钠溶液中。
分析：本题考查乙酸乙酯的制取实验、化学反应原理等，熟练掌握乙酸乙酯的制取是解题的关键​。

23.
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解―→活性炭脱色―→趁热过滤―→冷却结晶―→抽滤―→洗涤―→干燥
请回答以下问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：
a____________，b____________。
答案：三颈瓶|球形冷凝管(或冷凝管)
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。
A．缓慢冷却溶液　　　　　B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用________、______等方法促进晶体析出。
答案：AD|用玻璃棒摩擦容器内壁|加入晶种
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯
基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和氯化钠溶液
C．70%乙醇水溶液 D．滤液
答案：小于|D
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
答案：趁热过滤
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A．15 min B．30 min
C．45 min D．60 min
答案：C
解析：
解答：(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。(2)缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂，有利于得到较大的晶体。(3)抽滤所用滤纸应略小于布氏漏斗内径，选择滤液，能够将烧杯壁上的晶体冲洗下来。(4)重结晶过程中趁热过滤可除去不溶性杂质。(5)根据图示，比较合适的回流时间为45 min。
分析：本题是综合性较强的有机化化学实验题目，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键​。

24. 某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表：
物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64．7
249
199．6
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12．2g苯甲酸和20ml甲醇（密度约0．79g·mL-1 ）,再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。‘
（1）浓硫酸的作用是 ；
△
简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由： 。
答案：催化剂、吸水剂|浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合放出大量热量，甲醇易挥发
（2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用 装置（填“甲”或“乙”或“丙”）。

Ⅱ．粗产品的精制
答案：乙
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ 操作Ⅱ 。

答案：分液|蒸馏
（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？ （填“能”或“否”），
并简述原因 。
答案：否|氢氧化钠是强碱，促进苯甲酸甲酯水解，导致产品损失
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是 。
答案：65%
解析：
解答：（1）酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；因为浓硫酸的密度较大，且与其他液体混合时放出大量的热，先放入浓硫酸使甲醇易挥发，所以混合液体时最后加入浓硫酸；（2）从三者的沸点可知甲醇易挥发，所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中，甲、丙装置都不能达到此目的，乙图则可以，所以应选择乙装置；（3）将水层与有机层分离采用分液的方法，所以操作1采取分液的方法，有机层的物质分离应采取蒸馏的方法，所以操作2为蒸馏；（4）不能用氢氧化钠代替碳酸氢钠，因为氢氧化钠的碱性太强，强碱性条件下酯易水解，导致产率降低；（5）已知苯甲酸的质量为12．2g，甲醇的质量为15．8g，根据化学方程式理论上应制得苯甲酸甲酯13．6g，所以苯甲酸甲酯的产率为8．84/13．6×100%=65%．
分析：本题考查甲酸甲酯的制取实验和实验基本操作，题目难度中等，熟练掌握混合物的分离方法和基本操作是解题的关键​。

25. 某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如下图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。

已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH；
②有关有机物的沸点如下：
试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点/℃
34.7
78.5
118
77.1
请回答：
(1)若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式： ____________________________。
答案：
(2)球形干燥管C的作用是______________。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示)______________________________；
反应结束后D中的现象是__________________________________。
答案：冷凝蒸气，防止倒吸| CO32-＋H2OHCO3-＋OH－|溶液分层，上层为无色油状液体，下层溶液颜色变浅
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出________；再加入________(此空从下列选项中选择)，然后进行蒸馏，收集77 ℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
A．五氧化二磷 B．碱石灰
C．无水硫酸钠 D．生石灰
答案：乙醇|C
解析：
解答：(1)中考查了酯化反应中浓硫酸的作用及同位素示踪法表示酯化反应的机理。
(2)中综合考查了盐类的水解(CO32-＋H2OHCO3-＋OH－)和酯化反应的可逆性及饱和Na2CO3溶液在制取乙酸乙酯时的作用。
(3)根据题给信息“①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH”说明加入无水氯化钙可除去乙醇。蒸馏中加入的成分，既要考虑吸收水，又要与乙酸乙酯不反应。故选C。
分析：本题考查酯化反应原理、盐类水解等，题目难度不大，熟练掌握酯化反应原理是解题的关键​。