不同酸体系下二苯碳酰二肼分光光度法测定海水中六价铬.pdf
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1、水产养殖2 0 2 3年第9 期doi:10.3969/j.issn.1004-2091.2023.09.001研究与综述不同酸体系下二苯碳酰二肼分光光度法测定海水中六价铬王璐1.2,马琳1,2*,陈颖1.2 尚宏鑫1.2,毕贤臣1,2,许岩1,2(1.大连市海洋发展事务服务中心,辽宁大连116 0 2 3;2.大连市水产技术推广总站,辽宁大连116 0 2 3)摘要:采用二苯碳酰二肼分光光度法测定海水中六价铬,通过标准曲线、定量限、准确度、精密度和加标回收率等试验,比较不同酸体系对试验结果的影响。结果表明,采用硫酸和磷酸、硫酸磷酸混合酸、硫酸、硝酸体系,均能较好地满足试验要求,准确度高,重现
2、性好,适用于海水中六价铬测定,值得推广使用。关键词:六价铬;分光光度法;二苯碳酰二肼;酸体系;海水中图分类号:0 6 57.32文献标志码:B文章编号:10 0 4-2 0 91(2 0 2 3)0 9-0 0 0 1-0 4铬是一种具有银白色光泽的金属,拥有良好的金属特性,铬及其化合物广泛应用在化工领域。自然界中铬元素主要以+3和+6 价态存在,其中六价铬在化工领域应用较多,其毒性相对三价铬也较高,通常认为六价铬的毒性比三价铬高10 0 倍-4。伴随着工业发展中铬化合物消费量的不断增加,含铬三废在环境中排放后不断富集,其中就有可能进人海洋污染水体,而且六价铬对环境造成的危害具有持久性,很难消
3、除5-9。一方面,在海洋生物体内聚集,影响其繁殖和生长,甚至引起中毒和死亡,严重影响海洋产业发展0;另一方面,通过食物链传递,过量铬最终在人体内积累,危害人类自身健康1-17 ,尤其是海洋水产品摄入量较高的沿海居民18-19。目前,二苯碳酰二肼分光光度法作为测定地表水、地下水和工业废水中六价铬的经典方法和常用方法2 0 ,适用范围中不包括海水。现采用二苯碳酰二肼分光光度法,对海水中六价铬含量进行测定,并比较不同酸组合条件对试验结果的影响,拟为海水中六价铬含量的测定和条件优化提供技术支撑。1材料与方法1.1时间与地点2022年10 11月。海水样品来自大连市旅顺口区。1.2仪器上海光谱7 2 3
4、型可见分光光度计。1.3试剂硫酸、磷酸、盐酸、高氯酸、硝酸、醋酸、二苯碳酰二肼、丙酮、95%乙醇,均为优级纯,购自天津市科密欧化学试剂有限公司,所有试剂不含铬。试验用水均为超纯水。六价铬单元素标准溶液GBW(E)080257来自中国计量科学研究院。水质六价铬标准样品(GSB07-3174-2014)来自原环境保护部标准样品研究院。1.4显色剂配制称取0.2 g二苯碳酰二肼,溶于50 mL丙酮中,加水稀释至10 0 mL,摇匀,贮存于棕色瓶,放置于4冰箱中。如色变深,不能使用。1.5标准曲线分别移取0,0.2 0,0.50,1.0 0,2.0 0,4.0 0 和6.00mL已稀释10 0 倍的六
5、价铬单元素标准溶液,加人7 支50 mL具塞比色管中,用水稀释至标线,制作者简介:王璐(1990 一),女,工程师,硕士,研究方向为水产养殖.E-mail:*通信作者:马琳(198 1一),女,高级工程师,本科,研究方向为水产养殖.E-mail:研究与综述水产养殖2 0 2 3年第9期备六价铬质量浓度为0,0.0 0 4,0.0 10,0.0 2 0,0.0 40,0.080,0.120mg/L的标准溶液。设置8 组酸体系,第1 组加人0.5mL硫酸溶液V(硫酸):V(水)=1:1和0.5mL磷酸溶液V(磷酸):V(水)=1:1;第2 8 组分别加人1.0 mL硫酸磷酸混合酸溶液V(硫酸):V
6、(磷酸):V(水)=1:1:2 、硫酸溶液V(硫酸):V(水)=1:1、磷酸溶液V(磷酸):V(水)=1:1 盐酸溶液V(盐酸):V(水)=1:1、高氯酸溶液V(高氯酸):V(水)=1:1、硝酸溶液V(硝酸):V(水)=1:1 醋酸溶液V(醋酸):V(水)=1:1,摇匀之后,分别加人2.0 mL显色剂摇匀。5 10 min后,在540 nm波长处,用30 mm比色皿,以水为参比,测定其吸光度值,扣除空白试验测得的吸光度值后,得到试验标准曲线1 8。1.6检测方法水质六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467一198 7)、生活饮用水标准检验方法金属指标(GB/T5750.6一2
7、 0 0 6)和地下水质检验方法二苯碳酰二肼分光光度法测定铬(DZ/T 0064.171993)。1.7检测原理在酸性溶液中,六价铬和二苯碳酰二肼发生反应,生成紫红色络合物,于540 nm波长处,采用分光光度法测定海水中六价铬含量。1.8六价铬测定1.8.1定量限连续测定试剂空白10 次,依据测量值标准差3倍与标准曲线斜率比值所对应的浓度,确定定量限。1.8.2准确度和精密度测定水质六价铬标准样品(GSB07-3174-2014),重复试验6 次。根据得到的样品检测值,与标准值进行比较,计算相对误差(RE)和相对标准偏差(RSD),考量试验准确度和精密度。1.8.3样品检测和加标回收率检测海水
8、样品,并进行加标回收试验,加标量为0.0 2 mg/L,重复检测6 次,计算加标回收率。2结果与讨论2.1线性关系8组不同酸体系p(六价铬)吸光度值及线性方程见表1。8 组p(六价铬)为0 0.12 mg/L,不同质量浓度值对应的吸光度值响应趋势一致,拟合曲线后,均呈良好线性关系,相关系数(R)均 0.99。试验选择的不同酸体系,均可比较理想地提供反应酸环境。但同样反应时间下,显色终点存在一定差异性,如醋酸体系时,吸光度值略低。试验对醋酸反应时间做适当加长后再次测定,吸光度值与其他酸体系比较一致。2.2六价测定2.2.1定量限在不同酸体系下,连续测定试剂空白10 次,结果见表2。由表2 可见,
9、8 组试验方法定量限均在0.001 00.002 0 mg/L范围内,基本一致。表18 组不同酸体系p(六价铬)吸光度值及线性方程p(六价铬)/(mgL-I)组别010.00220.00530.00240.0020.0040.0110.0140.0100.0090.010.019y=1.841 6x-0.000 90.0210.035y=1.86 99x-0.003 6R=0.999 20.018y=1.804 5x-0.001 20.0180.040y=1.873 6x-0.001 610.020.037R=0.999 70.0730.0370.072R=0.999 80.073R=0.99
10、9 80.040.0720.080.1500.1500.1430.1500.120.2220.2280.2190.2262水产养殖2 0 2 3年第9期研究与综述续表p(六价铬)/(mg:L-l)组别050.00360.00370.00480.0070.0040.0130.0110.0090.0110.010.022y=1.862 9x+0.001 10.0200.039y=1.864 0 x-0.001 3R=0.999 80.0190.038y=1.789 9x0.002 1R=0.999 90.0190.040y=1.751 1x-0.004 10.020.041R=0.999 90.0
11、750.0750.071R=0.999 80.040.0780.080.1530.1490.1440.1420.120.2280.2270.2170.214.表2 定量限试验结果组别12345678吸光度值(试剂空白)0.0020.0030.0020.0020.0050.0050.0060.0060.0030.0030.0020.0030.0020.0040.0020.0030.0030.0050.0050.0040.0040.0050.0030.0040.0040.0050.0050.0040.0070.0070.0050.007p(定量限)/(mg:L-1)0.0020.0030.0030
12、.0040.0060.0060.0050.0040.0040.0030.0020.0020.0040.0050.0030.0040.0040.0060.0050.0050.0040.0040.0050.0040.0040.0050.0050.0070.0070.0080.0050.0060.0030.0020.0050.0050.0030.0020.0030.0040.0050.0050.0040.0050.0050.0050.0060.0050.001 10.00110.001 10.001 50.001 30.001 00.001 50.001 82.2.2准确度和精密度按试验方法测定六价
13、铬标准样品,标准样品的准确度和精密度试验结果见表3。由表3可见,测定结果均吻合于标准值范围内,并且RSD均不超过5%,满足准确度和精密度的要求。2.2.3加标回收率加标回收率试验结果见表4。由表4可见,不同酸体系试验中,磷酸、高氯酸和醋酸体系组的加标回收率较低,不符合要求;硫酸和磷酸、硫酸磷酸混合酸、硫酸、盐酸、硝酸体系组的加标回收率符合要求。8 组酸体系对同一实际样品测试中,盐酸体系组测试值偏低,醋酸体系组测试值偏高,其他组测试值较为接近。硫酸和磷酸依次加入与硫酸磷酸混合加入,对结果的差异性不大。研究与综述水产养殖2 0 2 3年第9期表3标准样品的准确度和精密度试验结果水质六价铬标准样品(
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