茶多糖对海藻酸钠-淀粉-茶末复合膜性能的影响.pdf

基金项目:信阳农林学院学校青年基金项目(编号:L G );信阳农林 学 院 高 水 平 科 研 孵 化 器 建 设 基 金(编 号:F C L ,F C L )作者简介:陈龙,男,信阳农林学院讲师,硕士.通信作者:王清(),女,信阳农林学院讲师,博士.E m a i l:q q c o m收稿日期:改回日期:D O I:/j s p j x 文章编号 ()茶多糖对海藻酸钠淀粉茶末复合膜性能的影响E f f e c t so f t e ap o l y s a c c h a r i d eo n t h ep r o p e r t i e so f s o d i u ma l g i n a t e/s t a r c h/t e ap o w d e r c o m p o s i t em e m b r a n e陈龙,CHENL o n g,陈晖,CHEN H u i,朱静,ZHUJ i n g,刘成洋,L I UC h e n g y a n g,王清,WANGQ i n g,(信阳农林学院食品学院,河南 信阳 ;河南省大别山特色食物资源综合利用工程技术研究中心,河南 信阳 )(F o o dC o l l e g e,X i n y a n gA g r i c u l t u r ea n dF o r e s t r yU n i v e r s i t y,X i n y a n g,H e n a n ,C h i n a;H e n a nP r o v i n c eD a b i eM o u n t a i nC h a r a c t e r i s t i cF o o dR e s o u r c e sC o mp r e h e n s i v eU t i l i z a t i o nE n g i n e e r i n gT e c h n o l o g yR e s e a r c hC e n t e r,X i n y a n g,H e n a n ,C h i n a)摘要:目的:开发绿色环保海藻酸钠淀粉茶末复合膜.方法:向海藻酸钠淀粉茶末复合膜中添加不同质量分数的茶多糖,探究其对复合膜全红外阻隔率、色差、水溶性、水蒸气透过系数、力学性能、厚度、含水率、自由基清除率、抑菌性等性能的影响.结果:茶多糖和海藻酸钠有很强的相互作用.当茶多糖质量分数为 时,复合膜拉伸强度最大,为 M P a;断裂伸长率最大,为 ,水蒸气透过系数最小,为 g mm/(c md P a),此时其抑菌性能最好.复合膜的抗氧化性随茶多糖添加量的增加而增加,最高可达 .结论:茶多糖对复合膜理化性质及抑菌抗氧化性能均有一定影响.当茶多糖质量分数为 时,复合膜具有最佳的力学性能、阻湿性能及抑菌性能.关键词:茶多糖;海藻酸钠;淀粉;茶末;复合膜;性能A b s t r a c t:O b j e c t i v e:T h i ss t u d ya i m e dt od e v e l o pag r e e na n de n v i r o n m e n t f r i e n d l ys o d i u ma l g i n a t e/s t a r c h/t e ap o w d e rc o m p o s i t e m e m b r a n e M e t h o d s:T e a p o l y s a c c h a r i d e s w i t hd i f f e r e n t m a s sf r a c t i o n s w e r ea d d e dt ot h es o d i u m a l g i n a t e/s t a r c h/t e ap o w d e rc o m p o s i t ef i l mt oi n v e s t i g a t et h ei n f l u e n c eo ft e ap o l y s a c c h a r i d e so nt h ep r o p e r t i e so fs o d i u ma l g i n a t e/s t a r c h/t e ap o w d e r c o m p o s i t e f i l m T h e r e f o r e,f u l l i n f r a r e db a r r i e r,c o l o rd i f f e r e n c e,w a t e rs o l u b i l i t y,w a t e rv a p o rp e r m e a b i l i t y,t e n s i l es t r e n g t h,e l o n g a t i o na tb r e a k,t h i c k n e s s,w a t e rc o n t e n t,f r e er a d i c a lc l e a r a n c ea n db a c t e r i o s t a s i sw e r e m e a s u r e d R e s u l t s:As t r o n g i n t e r a c t i o n b e t w e e n t e a p o l y s a c c h a r i d e s a n d s o d i u ma l g i n a t ew e r e f o u n d T h ec o m p o s i t ef i l m w i t ht e ap o l y s a c c h a r i d ec o n t e n to f e x h i b i t e dt h eb e s tc o m p r e h e n s i v ep e r f o r m a n c e T h eb e s t b a c t e r i o s t a t i c p e r f o r m a n c e w a s o b s e r v e d w h e n t h et e n s i l es t r e n g t h,e l o n g a t i o na tb r e a k,w a t e rv a p o rp e r m e a b i l i t yw e r e M P a,a n d g mm/(c md P a),r e s p e c t i v e l y T h ea n t i o x i d a n t a c t i v i t yo f t h ec o m p o s i t em e m b r a n ei n c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s eo ft h ea m o u n to ft e ap o l y s a c c h a r i d ea d d e d,w i t h a m a x i m u m o f C o n c l u s i o n:T e ap o l y s a c c h a r i d e s c a n i m p r o v ep h y s i c o c h e m i c a lp r o p e r t i e s,a n t i b a c t e r i a l a n d a n t i o x i d a n t p r o p e r t i e s o f t h e c o m p o s i t em e m b r a n e Wh e nt h em a s sf r a c t i o no ft e ap o l y s a c c h a r i d e sw a s,t h e c o m p o s i t e m e m b r a n e h a d t h e b e s t m e c h a n i c a l,m o i s t u r e,a n da n t i b a c t e r i a l p r o p e r t i e s K e y w o r d s:t e a p o l y s a c c h a r i d e;s o d i u m a l g i n a t e;s t a r c h;t e ap o w d e r;c o m p o s i t em e m b r a n e;p e r f o r m a n c e生物复合膜因其可降解性、绿色环保等性质成为研究热点.海藻酸钠是从褐藻海带中提取的副产品,因具有良好的成膜性而被用于生物复合膜,但单一成分的海藻酸钠成膜性能较差,而玉米变性淀粉与海藻酸钠有良好的相容性,能改善生物复合膜的性能.王静平研究表明,海藻酸钠与甘油塑化玉米淀粉结合制备可食膜可提高膜的拉伸强度、耐水性和阻油性.玉米淀粉由于其自身营养丰富容易滋生各种细菌从而阻碍其在食品包装F OO D&MA CH I N E R Y第 卷第 期 总第 期|年 月|领域的应用,加强其抗氧化和抑菌能力是目前继续研究的问题之一.信阳毛尖茶末是在加工过程中产生的废弃物,这些茶末无法被加工成商品而遭到废弃,但茶末中含有多种活性成分,如茶多酚等.将茶末作为原料加入到生物复合膜中,不仅能改善生物复合膜的性能还能提高废弃茶末的利用率.梁杰等以玉米淀粉、海藻酸钠为基材,茶多酚为功能性添加剂制备生物复合膜,可提高膜的机械性能、抗氧化性和抑菌性.卢俊宇等探究茶多酚对淀粉及复合膜功能性的影响,结果表明,加入茶多酚可显著提高膜的力学性能、阻湿性能、抗菌和抗氧化性能.综上所述,生物复合膜具有良好的机械性能、抑菌性能、抗氧化性能,但目前其研究并不充分.茶多糖作为一类天然复合多糖,结构中有独立连接糖链的氨基酸,具有抗癌、抗氧化等功能,而将其应用于生物复合膜中鲜见报道.在前人研究的基础上,将茶多糖作为原料添加到海藻酸钠淀粉茶末复合膜中,考察不同质量分数茶多糖对复合膜全红外阻隔率、色差、水溶性、水蒸气透过率、拉伸强度、断裂伸长率、厚度、含水率、自由基清除率、抑菌性和傅里叶变换红外光谱分析的影响,以期得到具有绿色环保、可隔热保温、抗氧化性和抑菌性等特点的复合膜,实现复合膜的性能优化.材料与方法材料与仪器材料与试剂茶末:河南省信阳市信阳毛尖夏茶加工废料夏茶末;海藻酸钠:分析纯,天津市登封化学试剂厂;玉米变性淀粉:食品级,上海鑫泰食品配料商城;茶多糖:食品级,江西富之源生物科技有限公司;无水乙醇:分析纯,武汉市中天化工有限责任公司;D P P H:分析纯,上海麦克林生化科技有限公司;大肠杆菌:信阳农林学院食品学院;营养琼脂培养基:杭州滨和微生物试剂有限公司.主要仪器设备分析天平:C P 型,上海奥豪斯仪器有限公司;紫外分光光度计:A 型,上海翱艺仪器有限公司;立式高 压灭 菌锅:L D ZM L型,上 海 申 安 医 疗 器械厂;电热恒温水浴锅:XMT D 型,北京市永光明医疗仪器有限公司;生化 培 养 箱:MQ L R型,上 海 旻 泉 仪 器 有 限公司;电热恒温鼓风干燥箱:J C A型,上海跃进医疗器械厂;傅里叶红 外 变 换 色 谱 仪:i S 型,赛 默 飞 世 尔 科 技公司;真空干燥箱:D Z F 型,上海一恒科学仪器有限公司;台式分光测色仪:Y S 型,深圳市三思时科技有限公司;质构仪:TM S P R O型,北京盈盛恒泰科技有限责任公司;太阳 膜 测 试 仪:L S 型,深 圳 市 林 上 科 技 有 限公司;覆层 检 测 仪:T C 型,上 海 高 致 精 密 仪 器 有 限公司.方法不同质量分数茶多糖复合膜的制备在前期试验的基础上,参照张蓉等的方法稍作改动,在 m L含m L甘油的蒸馏水中按照质量分数加入茶末、淀粉、海藻酸钠(粉碎,过 目标准筛),均匀混合,在 恒温水浴下搅拌 m i n,然后向混合溶液加入不同质量分数(,)的茶多糖,下水浴并搅拌 m i n之后,将所制得的膜液趁热倒入模具中,采用流延成膜法,待膜液分布均匀,将模具放入 真空干燥箱,真空度 MP a下干燥h,取出模具,将产品从模具中揭下,形成复合膜.复合膜傅里叶变换红外光谱分析根据常馨月等的方法.复合膜全红外阻隔率测定根据景江的方法稍作修改,使用L S 太阳膜测试仪对添加不同质量分数茶多糖新型复合膜进行全红外阻隔率测定.复合膜色差测定根据卢俊宇等的方法,采用色差计测定复合膜的色泽差异,L值代表明度,a代表红绿色度,正值表示红色程度,负值表示绿色程度,b代表黄蓝色度,正值表示黄色程度,负值表示蓝色程度,用标准白板G S BA (L 、a、b)校正,根据式()计算总色差.E(LL)(aa)(bb).()复合膜厚度测定参照徐宏蕾等 的方法稍作修改,在被 测膜 上 中 心 及 周 围 均 匀 取 个 点,精 确 至 mm,以平均值作为复合膜的厚度值t.复合膜水溶性测定参照莫新迎等 的方法稍作修改,将膜裁剪成 mm mm的正方形放入培养皿中,将其放入鼓风干燥箱中,干燥h后称重,然后倒入 m L蒸馏水使膜完全浸泡在蒸馏水中,置于封闭环境下 h.将培养皿放入鼓风干燥箱中 干燥h后称重,按式()计算水溶性.Smmm ,()式中:|V o l ,N o 陈龙等:茶多糖对海藻酸钠淀粉茶末复合膜性能的影响S 水溶性,;m 第次干燥后膜的质量,g;m 第次干燥后膜的质量,g.复合膜水蒸气透过系数测定参照卞紫秀等 的方法并稍作修改,称取g无水氯化钙,置于恒重称量瓶中,再将待测膜密封于称量瓶表面,称取其重量,将称量瓶置于、相对湿度 培养箱中,然后室温下保存 h称重.根据式()计算水蒸气透过系数.WV PmtAP,()式中:WV P 水蒸气透过系数,g mm/(c md P a);m 测试前后称量瓶的质量变化,g;t 时间,d;A 受测膜面积,c m;x 膜的厚度,mm;P 膜两侧水蒸气压差(、相对湿度 时为 P a),P a.复合膜含水率测定参照X u等 的方法稍作修改,将膜裁成 mm mm正方形,称重后置于 鼓风干燥箱中干燥d,取出后置于干燥器中不断称重至恒重,按式()计算含水率.WC mmm(),()式中:WC 含水率,;m 复合膜的初始质量,g;m 复合膜干燥后的质量,g.复合膜拉伸强度、断裂伸长率测定参照G B/T 塑料拉伸性能的测定第部分:薄膜和薄片的试验条件 测定复合膜的拉伸强度和断裂伸长率.将复合膜裁成 mm mm的条状,设置测试速度 mm/m i n,起始力N,拉伸距离 mm.按式()计算拉伸强度,按式()计算断裂伸长率.TSLPS,()EA BLL,()式中:TS 拉伸强度,MP a;LP 最大负荷、断裂负荷、屈服负荷,N;EA B 断裂伸长率,;L 膜在断裂时长度的增加值,mm;L 膜测试前的长度,mm.复合膜抗氧化性测定参照刘涛等 的方法稍作改动,配制mm o l/LD P P H乙醇溶液(乙醇),避光冷藏,待稀释使用.将膜裁剪为 mm mm正方形,置于盛有 m L去离子水的烧杯中,水浴加热溶解,冷却至室温,作为膜液.将m L待测膜液加入到m Lmm o l/L的D P P H溶液中,混合均匀,避光反应 m i n,在 n m处测定吸光度值A,同时测定m Lmm o l/L的D P P H溶液与m L去离子水混合后的吸光值A,m L待测膜液与m L 乙醇混合后的吸光值A,按式()计算清除率.P AAA(),()式中:P D P P H自由基清除率,;A 加膜液后D P P H溶液的吸光度;A 空白组的吸光度;A 对照组的吸光度.复合膜抑菌性测定根据李丹 的方法稍作修改,采用十字交叉划线法,测试复合膜对大肠杆菌的抑菌性能,将膜裁为 mm mm的长方形,紫外光灭菌 m i n备用.配制大肠杆菌悬液.将膜贴于固体营养琼脂培养基的平板中央,用灭菌棉签蘸取少量菌液,靠近薄膜两侧垂直划线.将培养基在 恒温培养箱中培养 h,观察大肠杆菌生长情况.数据处理每组试验进行次平行,试验结果使用S P S S 软件和O r i g i n 软件进行显著性差异分析,结果以均值标准偏差表示,P 表示有显著性差异.结果与分析不同质量分数茶多糖复合膜傅里叶变换红外光谱分析对比图和图可知,茶多糖在 c m处的吸收峰为OH的伸缩振动吸收峰,随着茶多糖质量分数的增加,该吸收峰强度下降且略微向低波数移动,表明茶多糖的添加使海藻酸钠和淀粉间氢键作用加强.复合膜在 c m处为糖苷键吸收峰,随着茶多糖质量分数的增加,该吸收峰强度略微上升,其原因可能是茶多糖分子中OH与淀粉分子糖苷键上氧原子形成氢键所致.茶多糖质量分数对复合膜全红外阻隔率和色差的影响由表可知,随着茶多糖质量分数的增加,复合膜的L值逐渐降低,表明复合膜的亮度减弱;而b值与E值显著增加,表明复合膜逐渐变黄,并且更加鲜艳,这是由于茶多糖本身呈淡褐色,随着茶多糖质量分数的增加,复合膜黄色逐渐加深.红外线是不可见光,属于电磁波,具有热效应,任何高于绝对零度的物质都会产生红外线,红外阻隔率越高,包装与设计P A C KAG I N G&D E S I GN总第 期|年 月|图茶多糖的傅里叶变换红外光谱F i g u r eT e ap o l y s a c c h a r i d eo fF o u r i e r t r a n s f o r mi n f r a r e ds p e c t r o s c o p y复合膜的隔热保温效果就越好.由表可知,随着茶多糖质量分数的升高,复合膜的全红外阻隔率呈先增后减的趋势,当茶多糖质量分数为 时,其全红外阻隔率最高,为.茶多糖质量分数对复合膜厚度、水溶性、水蒸气透过系数、含水率的影响由表可知,随着茶多糖质量分数的增加,复合膜的厚度显著增加,主要是因为茶多糖的加入使膜溶质增加.当茶多糖质量分数为 时,复合膜的水溶性增加不显著,当茶多糖质量分数 时,复合膜的水溶性显著增加,是由于茶多糖内有许多羟基结构,其具图不同质量分数茶多糖复合膜的傅里叶变换红外光谱F i g u r e F o u r i e rt r a n s f o r m i n f r a r e d s p e c t r a o ft e ap o l y s a c c h a r i d e c o m p o s i t e f i l m sw i t hd i f f e r e n tm a s s f r a c t i o n s有良好的亲水性,加入后使得复合膜水溶性增大.复合膜的水蒸气透过系数随茶多糖质量分数增加呈先减小后增大的趋势,当茶多糖质量分数为 时达到最低值且显著低于空白组,这是由于一定质量的茶多糖通过氢键和疏水作用等作用力分布于复合膜中,使海藻酸钠与玉米变性淀粉形成的凝胶网络结构更加稳定,增加了复合膜的致密性,说明适量添加茶多糖有利于改善复合膜的水蒸气阻隔性能.复合膜的含水率随茶多糖质量分数的增加而上升,这是因为茶多糖为亲水性化合物,茶多糖质量分数的增大会提高复合膜的亲水能力.表茶多糖质量分数对复合膜色差和全红外阻隔率的影响T a b l eE f f e c t so f t e ap o l y s a c c h a r i d eo nc o l o rd i f f e r e n c ea n dt o t a l i n f r a r e db a r r i e ro f c o m p o s i t e f i l m茶多糖质量分数/L值a值b值E值全红外阻隔率/a b e e b b a d d a c c c c a d e b b a e d a a b 同列小写字母不同表示差异显著(P).表茶多糖质量分数对复合膜厚度、水溶性、水蒸气透过系数、含水率的影响T a b l eE f f e c t so f t e ap o l y s a c c h a r i d e so nt h i c k n e s s,w a t e r s o l u b i l i t y,w a t e rv a p o rp e r m e a b i l i t ya n dw a t e r c o n t e n t a n do f c o m p o s i t e f i l m茶多糖质量分数/厚度/m水溶性/水蒸气透过系数/(g mmc mdP a)含水率/e d a d d c b c c c c b b b c b a a a b a 同列小写字母不同表示差异显著(P).|V o l ,N o 陈龙等:茶多糖对海藻酸钠淀粉茶末复合膜性能的影响茶多糖质量分数对复合膜力学性能的影响由表可知,茶多糖质量分数从增加至 时复合膜的拉伸强度和断裂伸长率持续增加,当茶多糖质量分数继续增加至 时,复合膜的拉伸强度和断裂伸长率显著降低.与空白组相比,添加 茶多糖复合膜的拉伸强度为 MP a,约增加 ,断裂伸长率为 ,约增加 .这是由于适量茶多糖可与海藻酸钠、玉米变性淀粉相互作用形成三维网状结构,增加了复合膜结构的稳定性,但茶多糖质量分数超过 时,复合 膜 的 拉 伸 强 度 及 断 裂 伸 长 率 显 著 下 降(P),可能是由于多余的茶多糖无法再与其相互作用,使得复合膜成分分布不均匀.汲雪宁 也得到了类似结果:加入茶多糖后海藻酸钠膜的拉伸强度及断裂伸长率呈先上升后下降趋势.由此可见,适量添加茶多糖可有效提高复合膜的力学性能.表茶多糖质量分数对复合膜力学性能的影响T a b l eE f f e c t so f t e ap o l y s a c c h a r i d e so fd i f f e r e n tm a s sf r a c t i o n so ns t r u c t u r a lp r o p e r t i e so fc o m p o s i t em e m b r a n e s茶多糖质量分数/拉伸强度/MP a断裂伸长率/d d b b a b a a c c 同列小写字母不同表示差异显著(P).茶多糖质量分数对复合膜抗氧化性的影响由表可知,空白组复合膜的D P P H自由基清除率为,是由于复合膜配方中添加了的茶末,而茶末中含有茶多糖、茶多酚、儿茶素等活性成分,这些活性成分具有清除自由基的作用.复合膜的D P P H自由基清除率随茶多糖质量分数的增加而增加,当茶多糖质量分数为 时,复合膜的D P P H自由基清除率显著增加(P),当茶多糖质量分数为 时,复合膜的D P P H自由基清除率可达到 .因此,添加茶多糖可显著增加复合膜的抗氧化性能.汲雪宁 也发现,茶多糖可显著提升复合膜的抗氧化能力.不同质量分数茶多糖复合膜的抑菌活性当茶多糖质量分数为时,复合膜周围及膜上长满大肠杆菌.当茶多糖质量分数为 时,随着其质量分数的增加,复合膜周围及膜上的大肠杆菌菌落数量明显减少,当添加茶多糖质量分数为 时,复合膜周围只有极少量大肠杆菌菌落.这可能是由于适量的茶多糖可结合细菌蛋白质与细胞外膜的疏水区域发生反应造成细胞裂解或死亡,从而使得微生物失活.而当表茶多糖质量分数对复合膜自由基清除率的影响T a b l eE f f e c t so ft e ap o l y s a c c h a r i d e s w i t hd i f f e r e n tm a s s f r a c t i o n so nf r e er a d i c a ls c a v e n g i n gr a t eo f c o m p o s i t em e m b r a n e茶多糖质量分数/自由基清除率/d c c b a 同列小写字母不同表示差异显著(P).茶多糖质量分数为 时,复合膜周围的菌落数呈增加趋势,可能是由于过量的茶多糖被大肠杆菌作为营养物质利用.因此,茶多糖的质量分数需要控制在恰当的范围内.结论茶多糖对复合膜理化性质及抑菌抗氧化性能均有一定影响.当茶多糖质量分数为 时,复合膜具有最佳的力学性能、阻湿性能及抑菌性能.复合膜的抗氧化性随茶多糖添加量的增加越来越高.并且茶多糖的加入能一定程度上提高复合膜的红外阻隔率,即增加复合膜的隔热保温性.因此,茶多糖在提高可食性复合膜性能方面有巨大价值.但其在食品包装以及食品保鲜等方面的实际应用效果还有待研究.参考文献1 王静平.添加海藻酸钠的可食性淀粉膜的研究D.天津:天津大学,2007:4748.WANG J P.Study on edible starch films added sodium alginateD.Tianjin:Tianjin University,2007:4748.2 梁杰,蔡力锋,刘涛,等.茶多酚对海藻酸钠/玉米淀粉复合膜的影响及保鲜应用J.食品研究与开发,2022,43(1):716.LIANG J,CAI L F,LIU T,et al.Effect of tea polyphenols onsodium alginate/corn starch composite film and its application infreshness preservationJ.Food Research and Development,2022,43(1):716.3 卢俊宇,朱芮,吴贺君,等.茶多酚对可食性马铃薯淀粉/海藻酸钠复合膜性能影响及表征J.核农学报,2020,34(10):2 2262 234.LU J Y,ZHU R,WU H J,et al.Effect of tea polyphenols on theproperties of edible potato starch/sodium alginate composite 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