超高效液相色谱法-串联质谱法测定百色辣椒酱中合成辣椒素的含量.pdf
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1、80 食品安全导刊 2023年10月(上)分析检测超高效液相色谱法-串联质谱法测定 百色辣椒酱中合成辣椒素的含量班振,邓瑜*(百色市食品药品检验所,广西百色 533000)摘要:目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测百色辣椒酱中合成辣椒素的方法。方法:样品经 J2 PrepLinc 全自动样品前处理平台净化浓缩后,采用超高效液相色谱法串联质谱法进行分析,以电喷雾化离子源多反应监测模式进行外标定量分析。结果:合成辣椒素在 1.0 500.0 ngmL-1呈良好线性关系,相关系数为 0.999 4,检出限为 0.08 mgkg-1,定量限为 0.40 mgkg-1,加标回收率在 73.8%9
2、7.5%,相对标准偏差为 2.1%3.5%(n=6)。结论:该方法操作可靠、测定结果准确,适用于实验室大批量检验辣椒酱中合成辣椒素。关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;辣椒酱;合成辣椒素Determination of Synthetic Capsaicin in Baise Chili Sauce by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometryBAN Zhen,DENG Yu*(Baise Institutes for Food and Drug Control,Baise 533000,Chi
3、na)Abstract:Objective:A new method for the determination of synthetic capsaicin in Baise chili sauce by using UPLC-ESI-MS/MS was developed.Method:The samples were cleaned up by J2 PrepLinc platform and then determined by UPLC-ESI-MS/MS with multiple reaction monitoring.Result:The synthetic capsaicin
4、 showed a good linear relationship between 1.0 and 500.0 ngmL-1,with a correlation coefficient of 0.999 4.The quantitation limit was 0.08 mgkg-1,and the quantification limit is 0.40 mg kg-1.The recoveries were in the range of 73.8%97.5%,and the relative standard deviations of which were 2.1%3.5%(n=6
5、).Conclusion:This method is reliable in operation and accurate in determination results,which can meet the requirement of analysis in a large number of samples.Keywords:ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry;chili sauce;synthetic capsaicin辣椒中呈辣味的物质统称为辣椒素或辣素,又名辣椒碱1。天然辣椒
6、素具有抗菌、抗肿瘤和镇痛消炎的作用,能促进胃液分泌、增强食欲,促进血液循环,提高机体的抗病能力,还有驱虫、发汗、无瘾镇痛等功效,但提取纯化成本高、产量低限制其推广和应用。合成辣椒素具有与天然辣椒素类似的结构和功能,二者辣度相当,目前国内已有成熟的化学全合成路线,成本仅为天然辣椒素的 1/20,医学上广泛应用于镇痛、消炎、活血、化瘀,具有强烈的辛辣味和非常强烈的刺激性2。化学合成的合成辣椒素在价格和辣度方面与天然辣椒素相比占有绝对优势,很多加工企业为追求低生产成本,添加合成辣椒素代替天然辣椒素3。由于合成辣椒素具有价格低、辣度可控制等优势,容易被人为加入辣椒制品中以提升辣度,存在很大的作者简介:
7、班振(1984),男,壮族,广西百色人,本科,工程师。研究方向:食品药品检验。通信作者:邓瑜(1985),男,广西平乐人,本科,工程师。研究方向:食品检验技术。E-mail:。Oct.2023 CHINA FOOD SAFETY 81分析检测食品安全隐患和风险。本方法使用 J2 Scientific PrepLinc 全自动样品前处理平台进行样品前处理,实现样品前处理的无人化和自动化,有效提高样品前处理的速度和可靠性,降低误差风险。1材料与方法1.1材料与试剂样品为采集自百色市各市县区 20 家餐饮店的自制辣椒酱;甲醇、乙腈、甲酸、四氢呋喃、乙酸乙酯和环己烷,色谱纯,其他试剂为分析纯;标准物质
8、为合成辣椒素(天津阿尔塔科技有限公司,CAS 为2444-46-4,100 gmL-1,批号为 S116989)。1.2仪器与设备Agilent 1260/6460A高效液相色谱-质谱联用仪,安捷伦科技公司;J2 Scientic Preplinc(AccuVapTM)样品前处理平台;CPA225D 电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;ST4R Plus 高速冷冻离心机,Thermo Fisher;明澈TM-D 超纯水器,默克密理博实验设备(上海)有限公司。1.3实验方法1.3.1样品前处理称取样品(50.5)g(精确至 0.001 g)置于具塞离心管中,加入 50 mL 甲醇溶液并摇
9、匀,将样品置于J2 Scientific PrepLinc 全自动样品前处理平台,选取SPE 在线浓缩功能,将样品过柱净化并浓缩至近干,转移定容至 100 mL,准确吸取 1.0 mL 至 10 mL 容量瓶中,摇匀,用 0.22 m 尼龙 66 微孔滤膜过滤,待上机检测。1.3.2标准曲线的配制分别准确移取合成辣椒素标准溶液 1.00 mL 置于 10 mL 容量瓶中,用甲醇-乙腈(1 1)稀释至刻度,即得标准储备溶液(10 gmL-1)。量取不同体积的标准储备溶液用甲醇-乙腈(1 1)稀释,配制成浓度为 1.0 ngmL-1、5.0 ngmL-1、10.0 ngmL-1、50.0 ngmL
10、-1、100.0 ngmL-1和 500.0 ngmL-1的系列标准工作液。1.3.3仪器条件(1)色谱条件。流动相 A 为 0.1%甲酸+甲醇-水溶液(10 90),流动相 B 为 0.1%甲酸+乙腈-水溶液(90 10),洗脱条件见表 1。进样量:5 L;柱 温:38;色 谱 柱:安 捷 伦 858700-902 SB-C18 RRHD(2.1 mm100 mm,1.8 m)。表 1流动相洗脱条件时间/minA/%B/%流速/(mLmin-1)085150.251.5085150.253.005950.255.005950.255.5085150.25(2)质谱条件。扫描方式:正离子模式;
11、检测方式:多反应监测;干燥气温度:320;干燥气流量:10 Lmin-1;定量定性离子对、碰撞能量、碎裂电压见表 2。表 2质谱条件化合物定量离子对(m/z)碎裂电压/V碰撞能量/eV合成辣椒素294.2/170.1942294.2/137.09462结果与分析2.1系统适应性精密吸取合成辣椒素标准物质(100 gmL-1)溶液适量,按 1.3.3 项下仪器条件进样测定,详见图 1。Acquisition Time(min)3.84.04.24.44.64.85.05.25.4Relative Abundance(%)-0.100.10.20.30.40.50.60.70.80.91.01.1
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