HPLC-AFS法测定水产品中4种砷形态.pdf
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1、基金项目:国家质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 科 技 计 划 项 目(编 号:I K )作者简介:刘正华,男,长沙海关技术中心高级工程师,博士.通信作者:李忠海(),男,中南林业科技大学教授,博士.E m a i l:l i z h c o m收稿日期:改回日期:D O I:/j s p j x 文章编号 ()H P L C A F S法测定水产品中种砷形态D e t e r m i n a t i o no f f o u ra r s e n i cs p e c i e s i na q u a t i cp r o d u c t sb y l i q u i dc h r o
2、 m a t o g r a p h y a t o m i c f l u o r e s c e n c es p e c t r o m e t r y刘正华,L I UZ h e n g h u a,李忠海L IZ h o n g h a i(中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南 长沙 ;长沙海关技术中心,湖南 长沙 )(C o l l e g eo fF o o dS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g,C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t yo fF o r e s t r ya n dT e c
3、 h n o l o g y,C h a n g s h a,H u n a n ,C h i n a;T e c h n o l o g yC e n t e ro fC h a n g s h aC u s t o m sD i s t r i c t o fP e o p l esR e p u b l i co fC h i n a,C h a n g s h a,H u n a n ,C h i n a)摘要:目的:研究建立水产品中一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、A s()和A s()的超声辅助提取高效液相色谱原子荧光光谱分析方法.方法:样品采用甲醇水(V甲醇V水)溶液超
4、声提取,mm o l/L磷酸氢二铵溶液(p H)为流动相,经P R P X 阴离子交换柱分离,原子荧光光谱分析方法测定.结果:在优化试验条件下,MMA、DMA、A s()、A s()种砷形态化合物在 g/m L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在 以上,检出限分别为,g/L,相对标准偏差为,加标回收率为 .结论:该方法简便,准确度、灵敏度高且试剂耗材费用低,适用于水产品中砷的形态分析.关键词:高效液相色谱原子荧光光谱法(H P L C A F S);水产品;砷;形态分析A b s t r a c t:O b j e c t i v e:F o u ra r s e n i cs p e
5、c i e so fa r s e n i ci na q u a t i cp r o d u c t s w e r e a n a l y z e d u s i n g u l t r a s o n i c a s s i s t e d e x t r a c t i o nc o m b i n e d w i t hh i g hp e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y a t o m i cf l u o r e s c e n c es p e c t r o m e t r y(H P L C
6、A F S)M e t h o d s:F o u ra r s e n i cc o m p o u n d sw e r ee x t r a c t e du l t r a s o n i c a l l yf r o mt h es a m p l e su s i n g(v/v)m e t h a n o l a q u e o u ss o l u t i o na se x t r a c t i o ns o l v e n t T h ec h r o m a t o g r a p h i cs e p a r a t i o n w a sp e r f o r m
7、e do n H a m i l t o n P R P X a n i o ne x c h a n g ec o l u m nu s i n ga m i x t u r eo f mm o l/La mm o n i u md i h y d r o g e np h o s p h a t es o l u t i o nw i t ht h ep Ha d j u s t t oa s t h em o b i l ep h a s e R e s u l t s:U n d e r t h eo p t i m i z e dc o n d i t i o n s,t h e r
8、 ew e r eg o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p s i nt h er a n g eo f g/Lf o r f o u r a r s e n i c c o m p o u n d s,w i t hc o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n t s a l l a b o v e T h el i m i to fd e t e c t i o n(L O D s)o ff o u ra r s e n i cs p e c i e sMMA,DMA,A s(),A s()w e r e,g
9、/Lr e s p e c t i v e l y T h e r e l a t i v e s t a n d a r dd e v i a t i o n sw e r e i n t h e r a n g eo f T h er e c o v e r i e sr a n g e df r o m t o C o n c l u s i o n:T h i sm e t h o d i ss i m p l e,a c c u r a t e,s e n s i t i v e,a n dl o wr e a g e n t c o n s u m p t i o nc o s t
10、 s,c a nb eu s e df o rt h ed e t e r m i n a t i o no ft h ea r s e n i cs p e c i e s i na q u a t i cp r o d u c t s K e y w o r d s:h i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y a t o m i cf l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y(H P L C A F S);a q u a t i c p r o
11、d u c t s;a r s e n i c;s p e c i a t i o na n a l y s i s砷(A s)作为常见的有毒有害元素,一直备受人们关注.砷的毒性与砷的形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远,A s()和A s()毒性大,一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)毒性小,砷胆碱(A s C)和砷甜菜碱(A s B)则被认为没有毒性.由于水产品在养殖过程中易受到砷和其他元素的污染,对水产品中有害重金属进行研究,不但要考虑到有害重金属含量的高低,更重要的是要研究有害重金属存在的形态及其形态的含量,以无机砷与有机砷的不同毒性来综合评价,比用砷的总量来评价砷的毒性更具科
12、学性.高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(H P L C I C P M S)、高效液相色谱原子荧光光谱法(H P L C A F S)等联用技术是元素形态分析较为有效的方法,但H P L C I C P M S法因其仪器价格昂贵、运行费用高,推广应用还存在一定困难.原子荧光光谱(A F S)仪器是中国具有自主知识产权的分析仪器,具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、试剂耗材成本低等优点,HP L C A F S已被广泛应用于砷、汞、硒等元素形态的检测 .样品F OO D&MA CH I N E R Y第 卷第期 总第 期|年月|前处理是形态分析的关键环节,超声提取具有提取时间短、提取温度低、成
13、本低、操作简单等优点 .研究拟采用超声辅助提取,结合低干扰、高灵敏度的原子荧光检测手段,建立超声辅助提取高效液相色谱原子荧光光谱法联用技术对水产样品中种有毒砷形态的快速分析方法.材料与方法材料与试剂亚砷酸根溶液标准物质(G BW )、砷酸根标准物质(G BW )、一甲基砷酸溶液标准物质(G BW )和二甲基砷酸溶液标准物质(G BW ):中国计量科学研究院;(NH)H P O、HC l、KOH、K B H:优级纯,国药集团化学试剂有限公司;甲醇、甲酸:色谱纯,德国默克尔有限公司;滤膜:m,上海光亚净化材料厂;试验用水为超纯水.仪器与设备原子荧光光度计:A F S 型,北京吉天仪器有限公司;形态
14、分析预处理装置:S A P 型,北京吉天仪器有限公司;超声波清洗器:KM D V型,昆山美美超声仪器有限公司;电子 天 平:C P A D型,德 国 赛 多 利 斯 仪 器 有 限公司;通用台式离心机:S T R型,美国T h e r m o公司;快速混匀器:S K 型,江苏荣华仪器制造有限公司;氮吹仪:N E VA P 型,美国O r g n o m a t i o n公司;超纯水仪:A 型,美国M i l l i p o r e公司.方法液相色谱条件阴离子交换柱为H a m i l t o nP R P X (mm mm,m);流 动 相 为(NH)HP O溶 液(mm o l/L,用 甲
15、 酸 调 节 至p H);流速m L/m i n;进样体积 L;形态分析仪泵速 r/m i n.氢化物发生条件载流 H C l,流速 m L/m i n;还原剂 g/LN a B H溶液(含 N a OH);氧化剂KSO溶液(含 KOH);载气、屏蔽气均为氩气,载气流速 m L/m i n,屏蔽气流速 m L/m i n.原子荧光光谱仪测定条件砷高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院);灯电流 mA;原子化器高度mm;负高压 V;测量方法为标准曲线法.样品前处理称取经粉碎、混合均匀的样品g于 m L离心管中,加入 m L甲醇水(V甲醇V水)溶液,涡旋混匀,超声萃取 m i n,以 r/m i
16、n离心 m i n,取上清液;沉淀再按相同方式提取一次,合并上清液,于 下氮吹浓缩至m L.冷却后加水定容至 m L,过 m水相滤膜后测定.同时做试剂空白.结果与分析色谱条件优化试验考察了,mm o l/L的种不同浓度的(NH)H P O溶液作为流动相对各砷形态分离的影响.结果表明,保留时间随流动相中浓度的增加而减少,虽然在低浓度的流动相可以得到分离很好的色谱峰,但是最后流出的形态A s()由于保留时间过长导致了谱峰展宽.综合考虑保留时间和分离度,选择(NH)H P O的浓度为 mm o l/L.试验以甲酸作为酸度调节剂,考察了p H值在范围内变化时,对各种砷化合物保留时间的影响.结果表明,p
17、 H时,A s()和DMA不能完全分离,随着p H值增加,A s()的保留时间增加;p H时,A s()和DMA两 者达 到 基线 完全 分 离;p H 时,DMA和MMA的分离度下降.综合考虑保留时间和分离度,选择(NH)H P O的p H值为.在此分离条件下,m i n内A s()、DMA、MMA和A s()种砷形态得到了较好的分离,保留时间分别为,m i n,见图.氢化物发生条件优化在优化的色谱条件下,使用质量浓度均为 g/L的种砷形态考察了N a B H和HC l浓度对荧光强度的影响,结果见图和图.由图可知,当N a B H质量浓度为 g/L时,种砷形态都可以得到较高的荧光强度 g/L
18、A s(I I I)、DMA、MMA、A s(V)混合溶液图种砷形态混合标准溶液色谱图F i g u r eH P L Cc h r o m a t o g r a mf o ram i x t u r eo f f o u ra r s e n i cs t a n d a r d s|V o l ,N o 刘正华等:H P L C A F S法测定水产品中种砷形态图硼氢化钠质量浓度对荧光强度的影响F i g u r eE f f e c t so fN a B Hc o n c e n t r a t i o no nf l u o r e s c e n c e i n t e n s
19、i t y图HC l体积分数对荧光强度的影响F i g u r eE f f e c t so fHC l c o n c e n t r a t i o no nf l u o r e s c e n c ei n t e n s i t y响应,继续增加N a B H浓度,荧光强度反而下降,可能是低浓度的N a B H导致了还原反应程度受到限制,而高浓度的N a B H会使还原反应产生大量的氢气,会稀释样品气体,使 得 被 测 定 的 氢 化 物 灵 敏 度 下 降.因 此,选 择 g/L的N a B H作为还原剂.由图可知,当HC l体积分数 为时,A s()、DMA、MMA荧光强度达到
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