第五章-质量标准及稳定性PPT课件.ppt
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1、 第五章第五章 质量标准研究质量标准研究n药品质量标准是国家对药品质量及检验方法所药品质量标准是国家对药品质量及检验方法所作的技术规定,是药品生产、经营、使用、检作的技术规定,是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。验和监督管理部门共同遵循的法定依据。我国国家药品标准:我国国家药品标准:n中华人民共和国药典中华人民共和国药典,现行版是,现行版是20102010版,版,分为一部和二部。一部收载常用中药材和中成分为一部和二部。一部收载常用中药材和中成药等传统药;药等传统药;n部颁药品标准部颁药品标准,中国生物制品规程中国生物制品规程、药品卫生标准药品卫生标准以及所有未收载入药
2、典的药以及所有未收载入药典的药品标准。品标准。1中药新药质量标准研究的技术要求中药新药质量标准研究的技术要求n质量标准中的各项内容都应做细致的考察质量标准中的各项内容都应做细致的考察及试验,各项试验数据要求准确可靠,以及试验,各项试验数据要求准确可靠,以保证药品质量的保证药品质量的可控性可控性和和重现性重现性。2中药质量标准中药质量标准原料(药材)的质量标准原料(药材)的质量标准原料(药材)的质量标准原料(药材)的质量标准中药制剂质量标准中药制剂质量标准中药制剂质量标准中药制剂质量标准3质量标准研究质量标准研究一质量标准设计原则一质量标准设计原则(一)同步进行原则(一)同步进行原则1.1.制剂
3、用原料研究与质量控制同步:制剂用原料研究与质量控制同步:原料为药材,级别不同,质量不同。原料为药材,级别不同,质量不同。42.2.制备工艺研究与质量控制同步:制备工艺研究与质量控制同步:根据各工艺阶段中所含的有效成分,根据各工艺阶段中所含的有效成分,建立质量监控方法,用来考察药物提建立质量监控方法,用来考察药物提取是否完全,分离、纯化工艺条件是取是否完全,分离、纯化工艺条件是否合适。否合适。5(二)样品要有代表性(二)样品要有代表性1.1.原料的代表性:药材品种不同,质量不原料的代表性:药材品种不同,质量不同;产地不同,含量不同;还有药用部位同;产地不同,含量不同;还有药用部位、采收季节、加工
4、炮制方法、储藏条件等、采收季节、加工炮制方法、储藏条件等因素均对质量有影响。因素均对质量有影响。2.2.质量标准所制定的指标应有代表性:质量标准所制定的指标应有代表性:所所制制定定的的指指标标项项目目皆皆应应与与功功能能主主治治相相符符,方能保证质量标准所制订的指标具有代表性。方能保证质量标准所制订的指标具有代表性。63.3.质量标准具有可控性质量标准具有可控性:它与临床疗效、它与临床疗效、安全有关,必须对处方中的药材、工艺安全有关,必须对处方中的药材、工艺 中的半成品、成品进行监控。中的半成品、成品进行监控。4.4.质量标准所采用的对照物要可靠性:质量标准所采用的对照物要可靠性:对照物、对照
5、药材注意与制剂研究中的对照物、对照药材注意与制剂研究中的 原料一致。原料一致。7(三)对照试验原则(三)对照试验原则 1.1.设设立立对对照照:所所有有试试验验项项目目(鉴鉴别别、含含量量测定)必须设立阴性和阳性对照。测定)必须设立阴性和阳性对照。2.2.对对照照的的等等量量性性:供供试试品品与与阳阳性性、阴阴性性对对照照应应为为量量化化对对照照(样样品品的的标标示示量量与与对对照照品品取取量量要要一致)。一致)。8(四)重复性原则(四)重复性原则 研研究究过过程程中中质质量量控控制制内内容容需需要要有有良良好好的的重重复复性性:同同一一人人在在不不同同时时间间、不不同同仪仪器器上均能重复实验
6、结果。上均能重复实验结果。9设计方案设计方案查阅资料查阅资料研究内容研究内容制定草案制定草案反复试验反复试验修改完善修改完善名称名称处方处方制法制法性状性状检查检查浸出物浸出物含量测定含量测定功能主治功能主治用法用量用法用量注意注意规格规格贮藏贮藏二、质量标准研究程序二、质量标准研究程序 质质 量量 标标 准准 研研 究究 路路 线线方方 法法方方 法法 学学 考考 察察HPLCTLCSGC分光光度法分光光度法提取条件提取条件分离分离 纯化纯化测定条件测定条件线性范围线性范围稳定性稳定性精密度精密度重复性重复性回收率回收率鉴别鉴别10质量标准的制定质量标准的制定一一、性性状状:成成品品的的颜颜
7、色色、外外形形、气气味味等等依依次次描描述述。即即药药品品内内在在质质量量的的外外在体现。在体现。11二、二、鉴别鉴别 (一一)目目的的、意意义义:中中药药制制剂剂多多为为复复方方,通通过过鉴鉴别别项项的的检检测测来来确确定定复复方方中中药药材材的的存在、真伪、纯度。存在、真伪、纯度。12(二二)影影响响因因素素:药药材材品品种种、药药材材产产地地、药用部位、炮制方法。药用部位、炮制方法。(三三)项项目目选选择择原原则则:君君药药、贵贵重重药药、毒毒药应首选。药应首选。(四四)鉴鉴别别方方法法:经经验验鉴鉴别别、显显微微鉴鉴别别、理化鉴别、色谱鉴别理化鉴别、色谱鉴别131 1色谱鉴别的优点:色
8、谱鉴别的优点:(1 1)应用量大,适用面广。应用量大,适用面广。(2 2)信息量大、效率高。信息量大、效率高。(3 3)设备简单、操作方便、成本低。设备简单、操作方便、成本低。(4 4)时间短、分离能力强。时间短、分离能力强。(5 5)样品用量少,不需要特别纯化。样品用量少,不需要特别纯化。(6 6)文献多,可参考。文献多,可参考。(7 7)吸附剂和显色剂选择性大。吸附剂和显色剂选择性大。142.2.薄层板的制备薄层板的制备(1)吸吸附附剂剂的的种种类类:硅硅胶胶、氧氧化化铝铝、活活性性炭炭、聚聚酰胺等。酰胺等。(2 2)吸附剂选择原则:)吸附剂选择原则:A.A.亲脂性化合物选用硅胶、氧化铝亲
9、脂性化合物选用硅胶、氧化铝 B.B.亲亲水水性性化化合合物物选选用用纤纤维维素素、离离子子交交换换树树脂脂、硅藻土、聚酰胺硅藻土、聚酰胺 C.C.酸酸性性物物质质首首选选硅硅胶胶,碱碱性性物物质质首首选选氧氧化化铝铝,中性物质两者都可以。中性物质两者都可以。D.D.含酚羟基的化合物,可选硅胶,聚酰胺更好。含酚羟基的化合物,可选硅胶,聚酰胺更好。153.3.展开剂的选择展开剂的选择A A对待测组分有良好的溶解性对待测组分有良好的溶解性B B可使待测组分与杂质分开可使待测组分与杂质分开C C待测组分待测组分R Rf f值在值在0.20.20.80.8之间之间D D不与待测组分与吸附剂发生化学反应不
10、与待测组分与吸附剂发生化学反应E E沸点适中,黏度较小沸点适中,黏度较小F F展开后斑点圆且集中展开后斑点圆且集中G G混合溶剂最好临用前新鲜配制混合溶剂最好临用前新鲜配制164.4.试试验验方方法法:先先用用单单一一溶溶剂剂逐逐个个试试验验,再再用用混合溶剂系统。混合溶剂系统。溶溶剂剂系系统统是是由由基基础础溶溶剂剂和和洗洗脱脱溶溶剂剂两两部部分分组组成成,基基础础溶溶剂剂常常是是非非极极性性溶溶剂剂,洗洗脱脱溶溶剂剂是是极极性性较较大大的的。两两种种溶溶剂剂的的比比例例常常用用9 9:1 1,可可根根据据吸吸附附剂剂的的活活性性和和RfRf值值的的大大小小调调整整,并并加加入第三种以上的溶
11、剂。入第三种以上的溶剂。175斑点的检视:斑点的检视:(1 1)被被测测物物质质本本身身有有颜颜色色,可可展展开开后后直直接观察斑点。接观察斑点。(2 2)可可在在紫紫外外灯灯下下观观察察荧荧光光,254254nm,nm,365nm 365nm。18(3 3)对对本本身身不不具具有有荧荧光光物物质质,可可在在荧荧光光板板GF254GF254展展开开后后,紫紫外外下下底底版版有有荧荧光光,被被测测物物质质斑斑点点呈呈暗暗色色。有有些些物物质质虽有荧光,但不强,喷一定物质后,荧光加强。虽有荧光,但不强,喷一定物质后,荧光加强。(4 4)薄薄层层鉴鉴别别的的判判断断:选选用用对对照照品品(或或对对照
12、照药药材材)与与样样品品的的薄薄层层色色谱谱相相比比较较,在在与与对对照照品品(或或对对照照药药材材)相相对应的位置上,显相同颜色的斑点。对应的位置上,显相同颜色的斑点。与与对对照照品品相相比比,使使用用对对照照药药材材做做鉴鉴别别,增增加加整整体体专专属性,新药典中,使用对照药材的占属性,新药典中,使用对照药材的占61.6%61.6%。19陈皮与枳壳的薄层色谱陈皮与枳壳的薄层色谱20 三、三、检查检查(一一)通通则则:水水分分、pHpH值值、相相对对密密度度、灰灰份份、重量差异、崩解时限等。重量差异、崩解时限等。(二二)灰灰份份、炽炽灼灼残残渣渣:控控制制原原料料加加工工或或储储存存过程中其
13、他无机物污染或掺杂。过程中其他无机物污染或掺杂。21(三)重金属及砷盐的检查:(三)重金属及砷盐的检查:重重金金属属1010ppmppm,不不列列入入正正文文,10 10 ppmppm,要求检查。要求检查。砷砷盐盐22ppmppm,不不列列入入正正文文,2 2ppmppm,要求检查。要求检查。(四四)农农药药残残留留的的检检查查:有有机机氯氯,有有机机磷磷。(半衰期长)(半衰期长)一般采用一般采用GCGC方法。方法。22(五)有毒物质的检查:(五)有毒物质的检查:1 1.内服酒、酊剂检查甲醇。内服酒、酊剂检查甲醇。2 2.卫卫生生学学检检查查:对对非非灭灭菌菌药药物物制制剂剂(包包括括药药材材
14、与与中中成成药药)的的生生物物性性污污染染都都有有考考察察。项项目目包包括:细菌总数、霉菌、活螨。括:细菌总数、霉菌、活螨。3 3.中中药药复复方方制制剂剂中中所所用用原原料料(有有效效成成分分、有有效效部部位位)或或半半成成品品,在在提提取取分分离离、精精制制纯纯化化过过程程中中有有可可能能引引入入有有害害的的有有机机溶溶剂剂时时,应应进进行行有机溶剂残留量的检查。有机溶剂残留量的检查。23四四、浸浸出出物物:复复方方中中一一个个有有效效成成分分不不能能代代表表全全方方的的功功能能主主治治,或或有有效效成成分分含含量量太太低低(小小于于万万分分之之五五),可可增增加加浸浸出出物物测测定定。根
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