b.2012.04高三化学一轮复习化学实验1.doc

2012届高三化学第一轮复习---化学实验基础、检验、分离和提纯 2012 .04 26 27
【考试要求】
①认识化学实验在学习和研究化学中的作用。
②了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。
③了解常见物质的制备和合成方法。
④能应用过滤、蒸发、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常见的物质。
⑤了解常见物质的组成和结构的检测方法，了解质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪等现代仪器在测定物质组成和结构中的应用(相关仪器的工作原理等不作要求)。
⑥初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。
⑦了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。
⑧了解反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。
【命题趋势】
该专题主要通过以下几个考点来考察：
1 试题一中等难度及偏上为主。
以物质性质为载体，突出表现化学实验的规范性；运用实验现象对物质性质的探究；运用实验数据对物质自称含量的测定。
2 常见的实验仪器选择、基本操作；应用不同方法分离混合物、提纯物质。

【要点梳理】
一．实验概述。
1． 常见化学仪器的用途和使用方法（38件）
类别
名称
主要用途
使用方法和主要注意事项
容器与反应器
可直接加热
试管
进行少量物之间的反应
用处最广泛的仪器，加热前外壁无水滴，最大盛液少与1/3体积。
坩埚
固体物质的高温灼烧
用坩埚钳夹取，加热用铁三角托持，加热完放石棉网上冷却。
蒸发皿
溶液的蒸发、浓缩、结晶。
盛液不超过2/3，不断搅拌余热蒸干。
隔网可加热
烧杯
溶解、配液、反应器
加热前烧杯外壁无水滴。
烧瓶（圆底和平底）
反应器、液体的蒸馏。
加热前外壁无水滴、平底烧瓶用作反应器、液体量为容积的1/3-2/3。
锥形瓶
反应器、接收器。
用作滴定或蒸馏接收器。
不能加热
集气瓶
收集气体、暂时储气
瓶口磨砂（与试剂瓶的瓶颈磨砂相区别），用磨砂玻片涂凡士林封盖。
试剂瓶（广口、细口）
盛固体药品（广口）和液体药品（细口）
棕色盛见光易变质的药品，盛碱液和碱性强的液体改用胶塞。
启普发生器
固-液不加热反应器
使用前检查气密性
滴瓶
盛少量液体药品
滴加液体时胶头滴管不伸入试管中，
应离开试管口0.5cm。
胶头滴管
滴加液体
水槽
排水收集气体或反应器
收集气体时注意控制槽内水量。
测量器
粗量器
量筒
量体积精度≥0.1mL
不能在量筒中配制溶液或进行化学反应。观察刻度时眼睛平视。无0刻度标记。注意使用温度。
精量器
容量瓶
配制一定体积和物质的量的度的溶液
用前首先试漏，不能加热或配制溶液。注意使用温度。
滴定管
定量滴定(精确度=0.01mL)
由氧化性、腐蚀性的液体不放入碱式滴定管，腐蚀玻璃的试液不装酸式滴定管。
0刻度在上。
计
量
器
天平
称量物质的质量
（精度=0.1g）
调0、左物右码、镊子取用砝码、砝码先大后小、垫纸、垫器皿（有腐蚀性或易潮解物质）称量。不称热物质。
温度计
测量温度
水银球不接触器壁、不当搅拌器用。
漏
斗
普通漏斗
向小口容器注液、分离难溶固体和液体。
过滤时一贴二低三靠
长颈漏斗
装配反应器
长管末端插入反应器的液面以下。
分液漏斗
作反应器时随时加液装置，分离密度不同、互不相溶的液体。
分液时，下层自下口放出；上层液体自上口倒出。不宜盛碱性液体。

其

他
干燥管（U型和球形）
干燥气体、吸收气体。
内装固体干燥剂。球形的细口处垫棉球或玻璃丝以防堵塞。气流大进小出。
干燥器
同时存放和干燥各类物质。
有孔隔板下部放置固体干燥剂、隔板上部放置被干燥物质。干燥器有各种型号，物质不混放。
洗气瓶

净化气体、量气装置、
排气装置。

内装液体吸收剂：浓硫酸、NaOH溶液等
量气时： 短管进、长管出。
排气集气时： 视气体密度定进出口。
冷凝管
冷凝气体成液体流出，
或冷凝气体成液体回流。
进出水方向：一般气流与水流逆向；如用作冷凝回流，水流必须下进上出。
酒精灯
加热。
注意火焰有：内焰、外焰、焰心之分。
夹持仪器
试管夹（从试管底部夹入、大拇指不扶夹子短柄）。
坩埚钳、 石棉网、 泥三角、 试管架。
铁架台、铁圈、铁夹。
辅助仪器
药匙（有大小两头）。
表面皿（配合各类试纸检验用、作烧杯盖子）、
研钵、 研杵（chu 不压、不敲；不研杵易燃、易爆物）。
玻棒（搅拌、引流、加热固体反应物、易挥发物质间的反应、辅助试纸检验）。

温度计的四种使用方法：

制乙烯 石油分馏 测定硝酸钾溶解度 制硝基苯

2．特殊试剂的保存方法。
(1) 密封存放的是易吸水、易潮解、易被氧化、易燃易爆的物质。
易挥发：浓硝酸、浓盐酸、浓氨水、酒精、大量有机化合物。
易燃易爆：汽油、CS2、苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、钾、钠、白磷、电石、硫、镁、硝化纤维等（放置冷暗、通风处；远离火种、氧化剂；放入砂缸、加盖）。
强氧化剂、强腐蚀剂：浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、HF、HCOOH、冰醋酸、NaOH、苯酚、NH4NO3、KNO3 、HClO4、KMnO4、K2Cr2O7、KClO3 、H2O2。
有剧毒：KCN、HgO、As2O3、HPO3。
（2）用棕色瓶存放见光分解的物质：AgNO3、浓硝酸、氯水、KMnO4、H2O2等。
（3）少量试剂可用煤油封存的是：钾、钠。
（4）可保存在水中的是：白磷、液溴。
（5）必须用软木塞或橡胶塞试剂是：碱性溶液。NaOH、KOH、Na2CO3、Na2S、NaAlO2它们与玻璃中SiO2反应产生粘性的Na2SiO3。
[试剂存放总原则]
药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；
受热见光易分解，存放低温棕色瓶；
吸水、挥发易氧化，蜡封水封和油封。
特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
3. 仪器的洗涤。
普通洗涤：毛刷和去污粉反复洗后用水冲。
特殊洗涤：1]MnO2、KMnO4、CaCO3、Ca(OH)2、Fe(OH)3等等 用浓HCl。
2]银、铜 用HNO3。
3]硫 用CS2或热碱液。
4]酚醛树脂、碘 用乙醇。
5]油脂 用热碱液。
4．药品的取用。
原则：粉状不沾壁，块状防漏底；液体防污染，标签防腐蚀。
固体溶解要搅拌、块中固体须研细；硫酸稀释防爆沸，气体溶解防倒吸。
5．试纸的使用。
种类：pH试纸；石蕊试纸（红、蓝）；醋酸铅试纸（H2S）、淀粉碘化钾试纸。
1]除pH试纸，其余使用前要湿润。
2]不可将试纸直接插入待测液，要用玻棒或滴管滴试液在试纸上。
3]检验气体时，用玻棒将湿润试纸沾在一端，放置于有待测气体的试管口或集气瓶口。

6．实验室安全知识。
酒精等易燃有机物小面积失火，应迅速用 抹布 盖灭。钠、磷失火用 砂 盖灭；重大火情 拨打119。
浓硫酸撒在试验台上，先用 NaHCO3 中和，后用 水 冲洗后擦干；沾在皮肤上，宜先用 抹布抹去 ，再用水冲净。溅在眼中，先用 大量水 淋洗，然后请医生处理。
液溴滴在手上要先用 水 或 NaHCO3 溶液擦洗
浓碱撒在实验台上，先用稀 醋 酸中和，然后用水冲洗干净；沾在皮肤上，宜先用大量水冲洗，再涂上 硼酸 。
误食重金属盐，应立刻服 鸡蛋清 或牛奶。汞洒落在地，应立刻撒上 硫黄 ，并打开墙下部排风扇通风。
二．气体的制备和净化。
1、O2 2KClO3à2KCl+3O2↑
2KMnO4àK2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O2à2H2O+O2↑
2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2àCaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3·H2OàNH3↑+H2O
3、CH4 CH3COONa+NaOHàNa2CO3+CH4↑
4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6、H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑
7、SO2 Na2SO3 + H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
8、NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
9、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
10、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
11、Cl2 MnO2+4HCl(浓)à MnCl2+Cl2↑+2H2O
12、HCl NaCl(固)+H2SO4(浓)à NaHSO4+HCl↑
NaCl(固)+NaHSO4àNa2SO4+HCl↑
2NaCl(固)+H2SO4(浓)à Na2SO4+2HCl↑
13、C2H4 C2H5OHàCH2=CH2↑+H2O
14、N2 NaNO2+NH4ClàNaCl+N2↑+2H2O
（三）、气体的收集
1．排水集气法 难溶或微溶于水，与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集。例如H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CH等。用排水集气法收集气体时，导管口只能伸入集气瓶内少许。
2．排空气集气法 不与空气发生反应，且其密度与空气密度相差较大的气体，都可用排空气集气法收集。空气的平均式量是29，式量大于29的气体如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S气体可用瓶口向上的排空气法收集。如式量小于29的气体，如H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空气取气法收集。用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为减少空气向瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片。如用试管收集时，可在试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花。
(四)、气体的净化与干燥
1．气体的净化与干燥装置
气体的净化常用洗气瓶、干燥管。如图所示。
2．气体的净化
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
3．气体干燥剂
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCl2来干燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
4．气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。

三．混合物分离提纯、鉴别。
（一）物理方法分离和提纯物质
1．过滤
过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：①一贴：②二低：③三靠：
2．蒸发和结晶 结晶和重结晶（KNO3和NaCl）； 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
3．蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
4．分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
5．升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
6．渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
7. 盐析 一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。
8. 洗气 洗气就是把混合气体中杂质气体除去,比如用浓硫酸除去混在O2中的水蒸气

（二）化学方法分离和提纯物质
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①最好不引入新的杂质；
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
1．生成沉淀法 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH－），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。
2．生成气体法 例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42－，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去。
3．氧化还原法 例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。
4．正盐和与酸式盐相互转化法 例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。
5．利用物质的两性除去杂质 例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质，可利用Al2O3是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe2O3。
6．离子交换法 例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换，而使硬水软化。
（三）有机物的分离和提纯
有机物的提纯要依据被提纯物质的性质，采用物理方法和化学方法除去杂质。一般情况是加入某种试剂，与杂质反应，生成易溶于水的物质，再用分液的方法除去杂质。如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液，杂质乙酸与碳酸钠反应，生成了易溶于水的乙酸钠（同时降低乙酸乙酯的溶解度），充分搅拌后，用分液漏斗分液，可得纯净的乙酸乙酯。
（四）物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
1．常见气体的检验
（1）氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气。
（2）氧气 可使带火星的木条复燃。
（3）氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）。
（4）氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
（5）二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
（6）硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
（7）氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
（8）二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
（9）一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色。
（10）二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
（11）一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。
（12）甲烷 无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
（13）乙烯 无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
（14）乙炔 无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
2．几种重要阳离子的检验
（l）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。
（3）Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
（4）Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸
或过量的NaOH溶液。
（6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。
（7）NH4+ 铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
（8）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色， 加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
（9）Fe3+ 能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
（10）Cu2+ 蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
3．几种重要的阴离子的检验
（1）OH－ 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2）Cl－ 能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
（3）Br－ 能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
（4）I－ 能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（5）SO42－ 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
（6）SO32－ 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
（7）S2－ 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
（8）CO32－ 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9）HCO3－ 取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。
（10）PO43－ 含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
（11）NO3－ 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
4．几种重要有机物的检验
（1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。
（2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
（4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O沉淀。
5．用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：
① 利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。
② 采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。

【典例精析一】

【例1】现有如下的实验用品：

（I）玻璃仪器及其他仪器：试管、锥形瓶、园底烧瓶、集气瓶、长颈漏斗、球形漏斗、分液漏斗、酒精灯、白玻片、火柴、橡胶管及部分组合仪器（双、孔橡皮塞与玻管的组合）
（II）化学药品：双氧水、二氧化锰、木条
请选择上述仪器并设计制备氧气的最佳实验装置，且收集一瓶氧气。
回答以下问题：
1． 从科学性、可行性、简约性、安全性角度分析，最佳实验装置中应该选择的仪器编号是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿（每种仪器只能取用一次）；

2．仪器装配的原则是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；

3．你在装配过程中第一个所选择的玻璃仪器是＿＿＿＿＿＿；

4．仪器装配完成后的第一个实验操作是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

5．画出你所设计的实验装置图。

6．请设计一实验用于验证收集的气体是氧气，并叙述其检验过程。
例1【答案】1、B、D、I、J、M。　 2、2从左到右，从下到上。　3、B。　
4、气密性检查。5、略 6、用带有余烬的木条伸入集气瓶中，使木条
复燃。
用火柴点燃酒精灯，在酒精灯点燃木条，吹灭，将带有余烬的木条伸入集气瓶中，并使其复燃，证明收集的气体为氧气。

【例2】硫酸亚铁的制备实验
要求：设计制备硫酸亚铁的实验方案
仅提供试剂是：含有油污及杂质（铁红或碳粉）的铁粉及10 mL 3 mlo/L H2SO4
实验目的：选择并评价硫酸亚铁制备的途径，进一步了解混合物分离的方法
反应原理：铁与硫酸反应制取硫酸亚铁
实验用品：
实验步骤：

实验现象记录及结果处理：

思考与讨论：
1． 为什么选用了3mol/L H2SO4溶液，而不用浓度更大一点的？
（提示：可考虑硫酸亚铁在常温下的溶解度）
2．为什么要乘热过滤？
（提示：要考虑硫酸亚铁在不同温度下的溶解度）
2． 你认为在实验操作中的固－液分离有几种，具体适合于哪些情况？
例2【答案】实验名称：硫酸亚铁的制备
实验用品：50mL烧杯2只、玻璃棒、量筒、长颈漏斗、酒精灯、胶头滴管
火柴、滤纸2张、铁架台、铁圈、石棉网、托盘天平、铁粉、3 mlo/L H2SO4
实验步骤：
1、称量与清洗：
用托盘天平称取含有杂质的铁粉2g，置于50mL烧杯之中，加入10mL左右的稀氢氧化钠溶液，搅拌并加热至沸，稍冷、沉降，倾倒去上层清液，再加入蒸馏水20mL左右，搅拌、沉降，倾倒去上层清液。反复多次，直至溶液呈中性。
2、生成硫酸亚铁
在上述烧杯中加入10mL 3mol/L H2SO4溶液，让铁粉与硫酸充分反应，可用酒精灯微微加热，充分反应约20分钟。
3、乘热过滤
将上述溶液乘热过滤（动作要快。为什么？），得到硫酸亚铁的过饱和溶液，冷却至室温，得到硫酸亚铁的晶体。
4、获取晶体
将操作3所得混合物再一次过滤，并用蒸馏水洗涤2－3次，可得到硫酸亚铁的晶体。
5、实验结束工作完成。
实验现象记录及结果处理：
1．理论上可获得晶体的质量2．实际获得的晶体的质量3．存在误差的原因分析

【专题检测一】
1．可用滴瓶存放较长时间的试剂是（　）
　　A．溴水　 B．溶液　 C．NaOH溶液　 D．浓盐酸
2．向某待测无色溶液中滴入酚酞试剂，结果溶液呈红色，由此可得出的结论是（　）
　　A．溶液中溶有NaOH　　　　 B．溶质可能是
　　C．溶液中一定不含离子　　 D．溶液呈碱性
3．有一NaOH溶液长期存放在试剂瓶中，结果瓶底溶液呈浑浊状，其原因主要是（　）
　　A．吸收空气中所致　　 B．NaOH与玻璃作用，而后吸收所致
　　C．NaOH中含有　　　 D．溶液中的水分部分蒸发
4．有些固体药品长期存放时，若因密封不严，则瓶内会逐渐积聚一定量液体，以下各组中的每种药品都有可能出现这种现象的一组是（　）
　　A．无水硫酸铜，生石灰，烧碱　　 B．红磷，烧碱，无水氯化钙
　　C．纯碱，芒硝，熟石灰　　　　　 D．氯化镁，明矾，氯化钠
5．下列实验操作，正确的是（　）
　　①中和滴定时，用标准液润洗滴定管，用待测液润洗移液管和锥形瓶，并在锥形瓶内滴入l mL指示剂
　　②配制物质的量溶液时，将称量好的溶质溶于盛有适量水的烧杯中，待溶解后立即倾入容量瓶中，继续进行洗涤和定容
　　③用NaOH溶液和可溶性铝盐溶液大量制取
　　④制取时，吸取NaOH溶液的胶头滴管的末端应插入溶液中，再逐渐注入NaOH溶液
　　⑤蔗糖加稀硫酸水解后，将水解液滴入银氨溶液，水浴加热后即可见银镜
　　 A．①②③　 B．②⑤　 C．④　　 D．以上都不正确
6．有常用玻璃仪器组成的下列六种实验装置（根据需要可在其中加入液体或固体）

　　（1）能用做干燥二氧化硫气体的装置有________（填代号，下同）
　　（2）既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有________
　　（3）在氯气和铁反应实验中，能添加在制气和化合反应装置之间以除去氯气中氯化氢等杂质气体的装置有________
　　（4）在乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验中，能添加在制乙烯装置和加成反应装置之间，达到控制气流使其平衡目的的是________
　　（5）若用C装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应实验，则其中广口瓶的作用是________．
7．有机物的C、H含量常用燃烧和与CuO灼烧等方法使之生成和水，测它们的质量求得有机物中碳和氢的百分含量，现有某固态有机物在加热情况下鼓入足量的氧气使其完全燃烧，今有如下仪器．
　（1）为确定某固体有机物的最简式（实验式）下述仪器中最少需要的种类有________种，它们是________，其中要一前一后用两次的是________，（填仪器编号）其作用前者为________；后者为________．但为完成测定还缺少的一种重要仪器名称是________．

　（2）为确定固体有机物是烃还是其含氧衍生物，实验依据是________．
　（3）为确定其分子式还需知道下述中的
A．熔、沸点　　　 B．定温、定压下蒸气密度 　
C．固定有机物的体积　 D．重要的化学性质
8．某化学课外小组设计了如下图所示的实验装置，进行气体性质实验．图中箭头表示气体流向．A表示一种纯净、干燥的气体，B是另一种气体，反应进行一段时间后，装置乙中有红棕色气体生成．实验中所用的药品和干燥剂只能从下列物质中选取：、、、、NaCl、无水、、碱石灰等固体和、蒸馏水．

　　根据图中装置和反应现象请回答：
　　（1）丙中发生反应的化学方程式为______ ________
　　（2）丁中的干燥剂应选 ________，不选另一种干燥剂的理由是________．
　　（3）甲中发生反应的化学方程式为___________ _________
　　（4）戊中发生的主要反应的化学方程式为_________ ___________，此反应是（吸热、放热）________反应，可能发生的什么现象可以证明你的判断_____ ___．
　　（5）当乙中充满红棕色气体后，停止给丙加热，并关闭a、b两个活塞，若将已浸入冰水中，则乙中会出现的现象是_________，简述产生此现象的原因___________．

9．有甲酸、乙酸、乙醛、乙酸乙酯、乙醇、溴乙烷6种无色溶液，只用一种试剂便可将它们一一鉴别开来。这种试剂是（　　　）
A、蒸馏水 B、FeCl3溶液 C、Cu（OH）2浊液 D、NaOH溶液
10．有三组物质：①NO2和溴蒸气；②乙醛、苯、硝基苯三种无色液体；③CaC2、CuSO4（无水）、CaCO3、Na2SO4、干燥的碱石灰（加有少量酚酞）五种固体，只要有水就能区别开的是（ ）
A、① B、①③ C、②③ D、①②③
11．验证乙酸乙酯密度，溶解性和水解三项性质的合理实验是（ ）
A、将其滴入水中，随即滴加碱液并迅速加热至沸腾
B、将其滴入沸腾的碱液中观察
C、将其滴入水中观察片刻，再滴加含有酚酞的碱液并缓缓加热
D、将其滴入沸腾的水中观察
12．为测定实验室长期存放的Na2SO3固体（含Na2SO4）的纯度，某化学课外活动小组设计了两种实验方案。准确称取Wg固体样品，配成250mL溶液。分成两组进行实验：
甲组：最取25.00mL上述溶液，加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液，过滤，洗涤、干燥沉淀，称得沉淀的质量为mg。
乙组：最取25.00mL上述溶液，用a mol/L的酸性KMnO4进行滴定。消耗KMnO4溶液的体积为bmL。
（1）配制250mLNa2SO3溶液时，用到的主要实验仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管和
、 。
（2）洗涤沉淀的方法是 。
（3）实验时，沉淀可以在 中进行干燥。
A．装有P2O5的球形干燥管 B．装有生石灰的干燥器 C．装有浓硫酸的洗气瓶
（4）在乙组实验中，KMnO4溶液应装在 滴定管（填“酸式”或“碱式”）中，滴定终点溶液颜色的变化是 ，若滴定终点读数时俯视液面，则所测纯度 （填“偏高”或“偏低”）。
（5）用乙组的实验数据，计算求得Na2SO3固体的纯度为 。

13．下图所示是进行木炭与浓硝酸反应，并检验生成的气体和反应的热效应的实验装置，它具有无污染，现象明显的特点。具支试管A中所盛固体下层是无水CaCl2(做载体不参加反应)，上层是红热的木炭。实验时慢慢将浓硝酸滴到木炭上，反应即开始进行且能长时间剧烈反应。
请回答下列问题：
（1）写出木炭与浓硝酸反应的化学方程式
______________________________________
(2) 该反应的反应热△H________O(填“>”或“<”)，
这一结论的实验证据是__________________；
(3 )实验中具支试管A内出现的现象是
________________________________________；
(4) 试管B内出现的现象为
_________________________________，
澄清石灰水中发生主要反应的离子方程式为 ____；
(5)某学生在实验临近结束时，发现滴管中的浓硝酸难以滴下。
若要再滴人几滴浓硝酸使木炭反应完全，最简单的办法是______________ ____。

专题检测一
1．B　 2．D 3．B　4．B 5．C　
6．（1）AEF（2）AB　（3）AF（或AEF）（4）D（5）安全瓶防止碱液倒吸
7．（1）4　a、d、f、h　h吸收　吸收　天平
（2）试样质