第四章-2-晶粒度的计算PPT课件.ppt
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1、纳米粒子粒径估算方法纳米粒子粒径估算方法 1.(1)关于颗粒及颗粒度的概念关于颗粒及颗粒度的概念晶粒晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界一次颗粒一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子,颗粒内部可以:是指含有低气孔率的一种独立的粒子,颗粒内部可以有界面,例如相界、晶界等有界面,例如相界、晶界等团聚体团聚体:是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的:是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗粒团聚体内含有相互连接的气孔网络团聚体可分为硬团聚颗粒团聚体内含有相互连接的气孔网络团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种团聚体的形成过程使体系能量下
2、降体和软团聚体两种团聚体的形成过程使体系能量下降二次颗粒二次颗粒:是指人为制造的粉料团聚粒子;例如制备陶瓷的工艺:是指人为制造的粉料团聚粒子;例如制备陶瓷的工艺过程中所指的过程中所指的“造粒造粒”就是制造二次颗粒就是制造二次颗粒 纳米粒子一般指一次颗粒纳米粒子一般指一次颗粒 结构可以是晶态、非晶态和准晶可以是单相、多相结构,或结构可以是晶态、非晶态和准晶可以是单相、多相结构,或多晶结构多晶结构 只有一次颗粒为单晶时,微粒的只有一次颗粒为单晶时,微粒的粒径粒径才与才与晶粒尺寸晶粒尺寸(晶粒度晶粒度)相同相同2.几个基本概念几个基本概念 (2)颗粒尺寸的定义颗粒尺寸的定义 n 对球形颗粒来说,颗粒
3、尺寸对球形颗粒来说,颗粒尺寸(粒径粒径)即指其即指其直径直径n 对不规则颗粒,尺寸的定义为等当直径,对不规则颗粒,尺寸的定义为等当直径,如体积等当直径,投影面积直径等等如体积等当直径,投影面积直径等等3.常用的方法粒径估算的方法常用的方法粒径估算的方法透射电镜观察法透射电镜观察法 扫描电子显微镜扫描电子显微镜X射线衍射线线宽法射线衍射线线宽法(谢乐公式谢乐公式)比表面积法比表面积法 X射线小角散射法射线小角散射法 拉曼拉曼(Raman)散射法散射法 探针扫描显微镜探针扫描显微镜 光子相关谱法光子相关谱法(激光粒度仪激光粒度仪)4.透射电镜观察法透射电镜观察法 用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或
4、粒径的分布用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布 是一种颗粒度观察测定的是一种颗粒度观察测定的绝对方法绝对方法,因而具有可,因而具有可靠性和直观性靠性和直观性实验过程:实验过程:首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上,待悬浮液中的载液网上,待悬浮液中的载液(例如乙醇例如乙醇)挥发后。挥发后。放人电镜样品台,尽量多拍摄有代表性的电镜像,放人电镜样品台,尽量多拍摄有代表性的电镜像,然后由这些照片来测量粒径。然后由这些照片来测量粒径。5.透射电镜观察法 电镜照片仪器照片卟啉铁核壳催化剂卟啉铁核壳催化剂 6.高分辨透射电子显微镜高分辨透射
5、电子显微镜透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前目前200KV200KV透射电子显微镜的分辨率好于透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm0.2nm,1000KV1000KV透透射电子显微镜的分辨率达到射电子显微镜的分辨率达到0.1nm0.1nm。透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平不断提高,球差系数逐渐下降;透射电子显微镜的加速电不断提高,球差系数逐渐下降;透射电子显微镜的加速电压不断提高,从压不断提高,从80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV、
6、200KV200KV、300KV300KV直到直到1000KV1000KV以上;为了获得高亮度且相干性好的照明源,电子以上;为了获得高亮度且相干性好的照明源,电子枪由早期的发夹式钨灯丝,发展到枪由早期的发夹式钨灯丝,发展到LaB6LaB6单晶灯丝,现在又单晶灯丝,现在又开发出场发射电子枪。开发出场发射电子枪。7.透射电镜观察法透射电镜观察法 测量方法测量方法3种种交叉法:用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约交叉法:用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约600个颗粒的交叉长度,然后将交叉长度的算术平均值乘个颗粒的交叉长度,然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子上一统计因子(1.56)来获得平均粒
7、径;来获得平均粒径;平均值法:量约平均值法:量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度,个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度,颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值;颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值;分布图法:求出颗粒的粒径或等当粒径,画出粒径与分布图法:求出颗粒的粒径或等当粒径,画出粒径与不同粒径下的微粒数的分布图,将分布曲线中峰值对不同粒径下的微粒数的分布图,将分布曲线中峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。应的颗粒尺寸作为平均粒径。8.采用采用综合图象分析系统综合图象分析系统可以快速而准确地完成显可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析系统工作。微镜法中的测量和分析系统工作。综合性的图象分析系统可对颗
8、粒粒度进行自动测综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析系统。量并自动分析系统。显微镜对被测颗粒进行成像,然后通过计算机图显微镜对被测颗粒进行成像,然后通过计算机图象处理技术完成颗粒粒度的测定。象处理技术完成颗粒粒度的测定。图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。测试技术。其优点是可以其优点是可以直接观察颗粒是否团聚直接观察颗粒是否团聚。缺点是取样的代表性差,实验结果的重复性差,缺点是取样的代表性差,实验结果的重复性差,测量速度慢。测量速度慢。
9、9.透射电镜观察法透射电镜观察法注意的问题注意的问题 n测得的颗粒粒径是测得的颗粒粒径是团聚体团聚体的粒径。的粒径。在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法,使超微粉分散在载液中,有时候很难使它波分散法,使超微粉分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,结果在样品结果在样品 Cu网上往往存在一些团聚体,在观察时容网上往往存在一些团聚体,在观察时容易把团聚体误认为是一次颗粒。易把团聚体误认为是一次颗粒。n测量结果测量结果缺乏统计性缺乏统计性 这是因为电镜观察用的粉
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