院内制剂清胃片中挥发油提取工艺的研究.pdf
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1、118DOl:10.16720/ki.tcyj.2023.124Special Wild Economic Animal and Plant Research特产研究院内制剂清胃片中挥发油提取工艺的研究赵诗聪1,朱日1,吴香婷1,李冬冬1,陈笑宇1,刘英链2,金向群1,杨锦竹1(1.吉林大学药学院,吉林长春130 0 2 1;2.吉林省正和药业集团股份有限公司,吉林通化1340 0 1)摘要:本试验旨在对院内制剂清胃片中挥发油的提取工艺进行研究,使清胃片挥发性成分提取完全,从而更好地发挥药物治疗作用。采用水蒸汽蒸馏法提取清胃片中的挥发油组分(木香、丁香和薄荷),以挥发油提取量、木香烃内酯和去氢
2、木香内酯含量为指标,通过单因素考察、响应面设计试验确定药材中挥发油组分的最佳提取工艺。试验最终得到清胃片中挥发油的最佳提取工艺:药材加8 倍量水,浸泡2 h,水蒸气蒸馏法提取7 h得挥发油组分。挥发油提取工艺准确、稳定、可靠,为清胃片中挥发油提取工艺的优化完善提供参考,可用于清胃片的批量生产,为其进一步开发利用提供有力支撑和理论依据。关键词:清胃片;挥发油;提取;提取工艺中图分类号:R286.0Study on the Extraction Process of Volatile Oil in the in-hospital Prepara-文献标识码:Ation of Qing Gastri
3、c Tablets文章编号:10 0 1-47 2 1(2 0 2 3)0 4-0 118-0 8ZHAO Shicongl,ZHU Ril,WU Xiangting,LI Dongdongl,CHEN Xiaoyul,LIU Yinglian?,JIN Xiangqun1*,YANG Jinzhul*(1.School of Pharmacy,Jilin University,Changchun 130021,China;2.Jilin Province Zhenghe Pharmaceutical Group Co.,LTD,Tonghua 134001,China)Abstract:Th
4、e purpose of this experiment is to investigate the extraction process of volatile oils in the in-hospital preparation of Qing GastricTablets,so that the volatile components of Qing Gastric Tablets can be extracted completely and thus better perform the therapeutic effectsof the drug.The volatile oil
5、 fractions(mullein,clove and peppermint)were extracted from the Qing Gastric tablets by water steam distilla-tion,and the best extraction process of the volatile oil fractions in the herbs was determined by single-factor investigation and response sur-face design test with the extraction amount of v
6、olatile oil,mullein hydrocarbon lactone and dehydromullein lactone content as indicators.The best extraction process of volatile oil in Qing Gastric tablets was obtained by adding 10 times of water,soaking the herbs for 2 h,andextracting the volatile oil fraction by hydrodistillation for 7 h.The ext
7、raction process of volatile oil is accurate,stable and reliable,whichprovides concrete data for the optimization and perfection of the extraction process of volatile oil in Qing Gastric tablets,and can be usedfor the mass production of Qing Gastric tablets,providing strong support and theoretical ba
8、sis for its further development and utilization.Key words:Qing Gastric tablets;volatile oil;extraction;extraction process由于不健康的生活方式和幽门螺杆菌(HP)感染,我国已赫然成为“胃病大国”。据一项调查显示,中国人胃病发生率高达8 5%。此外,中国医师协会等机构的一项调查发现,年轻人中慢性胃炎等胃肠道疾病的发病率呈现明显的上升趋势,中国2 3 34岁人群中慢性收稿日期:2 0 2 3-0 2-10作者简介:赵诗聪(19 9 9-),女,吉林松原人,在读硕士研究生,从事药物
9、新剂型研究。通讯作者:金向群(19 6 4-),男,教授,博士生导师,从事保健食品开发及新剂型的研究;杨锦竹(19 7 0-),女,副教授,硕士生导师,从事药物靶向制剂的研究。胃炎的发病率逐年上升。临床常用中成药辅助治疗胃炎等胃部疾病1。中医认为胃病的发生与营养失调、外邪犯胃等因素有关。李东垣脾胃论日:“若风、寒、暑、湿、燥一气偏胜,亦能伤脾损胃”。脾胃主气机升降,风邪犯胃,胃失和降,则呕吐;寒为阴邪,易伤阳气,性收第4期引,寒邪内侵,可致胃皖痛,呕吐,逆,反胃等2,3。上海中医药大学附属曙光医院董国华等4 用龙胆泻肝丸治疗脾胃湿热型胃炎,处方中的龙胆有降胃气、强胃质、清胃热、调胃汁的功效5
10、,在临床上被广泛用于治疗胃病6,7 。湖南省政府四所医务部朱惟几等8 辨证运用由香附、玄胡、大黄、白芍和海螺鞘等中药组成的先父验方益胃散改善胃皖涨痛。周利林等9 以六君子汤对脾胃虚弱型功能性消化不良患者进行治疗,效果显著。六君子汤中人参健脾宣肺、生津清心,炙甘草温补益气,改善消化功能,缓解饱胀、过饱、上腹痛等中医症状。南京中医药大学刘超等10 自拟经验方加减解郁合欢汤治疗慢性萎缩性胃炎,合欢花、柴胡解其郁而复其用,白芍、当归和血温肝养其体;茯苓健脾益气,陈皮理气助运,薄荷疏解郁滞之气,透达肝胃郁热。院内制剂清胃片以碳酸氢钠、龙胆、大黄、木香、甘草、薄荷、延胡索和丁香8 味中西药为主要成分,用于
11、治疗胃痛、皖腹胀痛、饮食积滞、食欲不振、胃胀反酸、消化不良、消化性溃疡。经院内试用,疗效确切显著。处方中的木香、丁香和薄荷均富含挥发油成分,木香归脾、大肠、三焦经、疏通气机、健脾祛食;薄荷性味辛、?,具有清理头目、利咽透疹、疏散风热、疏肝行气等功效;丁香味辛,性温、归胃、脾、肾经,气芳香强烈,温脾胃阳气,降胃气;温煦肾中阳气,用于治疗脾虚胃弱、呕吐不畅、食少腹痛、心寒腹痛11-13。这3味药是清胃片降逆和胃、治酸止痛的主要药材。由于不同提取方法对中药药效的发挥存在很大的影响,优化提取工艺不仅能够提高中医临床疗效,进一步完善和提升中医药理论、促进中医药现代化进程,而且也为中药的新药研制与开发提供
12、了方向,具有极高的指导价值14。本试验旨在对院内制剂清胃片中挥发油的提取工艺进行研究更新,优化其提取工艺条件,使清胃片中挥发性成分提取完全,从而更好地发挥药物治疗作用。1仪器与材料1.1仪器HH-1型恒温水浴锅(国华电器有限公司);挥发油测定器(郑州东亚玻璃仪器厂);RE-52AA型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);DHG-9207型电热恒温干燥箱(宁波扬辉仪器有限公司);DZF-6050型真空干燥箱(宁波扬辉仪器有限公司);电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);S300高效液相色谱仪赵诗聪,等:院内制剂清胃片中挥发油提取工艺的研究(华谱科技有限公司)。1.2 试剂与材料碳酸氢钠、龙
13、胆、大黄、木香、甘草、薄荷、延胡索、丁香(药材均由吉林省正和药业集团股份有限公司提供,经吉林大学药学院金向群教授鉴定符合2 0 2 0 版中国药典标准);水为饮用水;甲醇(分析纯)(生产厂家吉林省金泰化玻有限公司);色谱级甲醇(生产厂家美国Fisher试剂公司)。2方法与结果2.1#挥发油提取工艺研究挥发油药效显著,但成分比较复杂,性质也不稳定,在提取过程中极易流失15 。处方中木香、丁香和薄荷中的挥发油成分在清胃片发挥药效中起着重要作用。本试验利用水蒸气蒸馏法提取药材挥发油组分,通过单因素及响应面试验对其提取工艺(药材浸泡时间、加水量、提取时间)进行考察。2.1.1药材浸泡时间的考察按处方比
14、例称取木香45g、丁香3g、薄荷3.7 5 g,共5 1.7 5 g药材5 份,加8倍量水,分别浸泡0 h、1h、2 h、3h 和4h,水蒸气蒸馏法提取6 h,测定各自挥发油提取量,见图1。挥发油提取量Volatile oil extraction amount挥发油提取率Extraction rate of volatile oil0.750.70.650.60.550.50.450.4图1浸泡时间对挥发油提取量的影响Fig.1 Effect of soaking time on the extraction of volatile oil由图1可以看出,浸泡时间在0 2 h内对挥发油的提取
15、量影响呈现出急剧增长的趋势,后续趋于平稳,几乎没有增长,所以选择0 2 h作为优化水平范围。2.1.2加水量的考察按处方比例称取木香、丁香、薄荷共5 1.7 5 g药材5 份,分别加6 倍、8 倍、10 倍、12倍和14倍量水浸泡2 h,水蒸气蒸馏法提取6 h,测定各自挥发油提取量,见图2。1191.51.41.31.21.110.90.80123浸泡时间/hSoaking time41200.80.750.70.650.60.550.5图2 加水量对挥发油提取量的影响Fig.2 Effect of water addition on the extraction of volatile oi
16、l由图2 可知,挥发油提取量在加10 倍水时达到最大值,之后逐渐降低,故将8 12 倍加水量选定为优化水平范围。2.1.3提取时间的考察按处方比例称取木香、丁香和薄荷共5 1.7 5 g药材5 份,分别加10 倍量水,浸泡2h,水蒸气蒸馏法分别提取4h、5 h、6 h、7 h 和8 h,测定各自挥发油提取量,见图3。Volatileoil extractionamount挥发油提取量挥发油提取率Extraction rate of volatile oil0.80.75/0.70.650.60.550.5图3提取时间对挥发油提取量的影响Fig.3 Effect of extraction ti
17、me on the extraction of volatile oil由图3可以看出,提取时间在5 h和6 h时挥发油提取量增速最为明显,为保证挥发油的提取量,将优化范围选定在5 7 h。2.1.4挥发油中木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定木香在处方比例中占比较大,是清胃片发挥其健脾和胃、调气解郁作用的有效成分,因此,对木香中主要成分16 木香烃内酯和去氢木香内酯含量进行含量测定,方法参考中国药典2 0 2 0 版17 。特产研挥发油提取量Volatile oil extraction amount挥发油提取率Extraction rateof volatileoil68加水量/倍Water
18、addition45提取时间/hExtraction time究色谱填充柱:WondaSil C18 Cuperb 柱,4.6 mm 250mm,5 m,流动相:甲醇-水(6 5:35),检测波长:1.5225 nm,流速:1 mL/min,柱温:2 5 。1.4对照品溶液的制备:精密称取木香烃内酯对照品1.31.024mg、去氢木香内酯对照品1.0 2 7 mg,加甲醇配成每1mL各含0.10 2 4mg、0.10 2 7 mg 的混合溶液。1.2供试品溶液的制备:取提取所得的挥发油0.35 mL,1.1置5 0 mL容量瓶中,精密加入甲醇溶解并稀释至刻1度,摇匀即得。0.910121467
19、2023年第45 卷第4期2.1.5口响应面模型试验设计木根据挥发油提取工艺的单因素测试结果,设计响应面模型。表1给出了3个变量的水平和因变量的目标值,赋予3个自变量指标同等权重,综合考察各因素及其相互作用对指标的影响,从而优选最佳挥发油提取工艺。表 1因素水平表Table 1 Factor levels水平自变量LevelIndependent variable-1A:浸泡时间/h0B:加水量/倍8C:提取时间/h51.6因变量1.5R1:挥发油提取量/mL1.4R2:木香烃内酯和去氢1.3木香内酯含量/%1.21.11801106目标值最大最大2.1.6响应面设计试验结果及分析计方案,见表
20、2。由模型可信度分析表(表3)可知,模型均极其显著(P0.05),表明该模型预测较为可靠,可以用来预测试验结果。挥发油提取量R2为0.9 9 2 3,木香烃内酯和去氢木香内酯含量R2为0.9 2 9 5 表明模型中均至少有9 5%的数据是可信的,证明该模型应用的普遍性。变异系数(C.V)分别为1.8 0%和0.8 1%,小于10,说明数据较稳定。信噪比32.5 43和11.319,大于4,证明存在系统误差较小,该模型可用于指导此试验设计。综上,由试验分析结果可知,响应面法可用于本次挥发油提取工艺优化试验的设计,自变量及其相互作用的F值与P值,见表4。12127响应面试验设第4期序号No.123
21、4567891011121314151617响应值Response ValueR1挥发油提取量R2木香烃内酯和去氢木香内酯含量/%注:*P0.05表示差异显著;*P0.01表示差异极显著,下同。Note:*P 0.05 indicate was significant difierences;*P 0.01 indicate was very significant diffierences.The same the belowing.挥发油提取量模型Volatile oil extraction amountModelF值Fvalue线性效应A浸泡时间B加水量C提取时间交互效应ABACBC二
22、次效应A2B2C2失拟项赵诗聪,等:院内制剂清胃片中挥发油提取工艺的研究表2 响应面设计试验及结果Table 2Response surface design experiment and resultsA/hB/倍11228210110110180101121101100821218210110012010F值F-value99.9510.25Table 4F and P values of independent variables in the model717.042.3167.500.746.674.6372.6120.681.032.60121R2木香烃内酯和去氢木香内酯含量/%R
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