水质项目检测操作规程.doc

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水质项目检测操作规程
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1．目的
规范水处理车间水质项目检测实验室的操作程序，确保正确、安全地进行各项化验操作使用设备、仪器、药剂、器皿。
2．适用范围
适用于xxxx公司水质化验的操作。
3．职责
3.1 水处理车间主管负责检查本规程的执行。
3.2 水质化验员依照本规程负责进行化验的操作。
4．程序要点
4．1、造纸废水的采集
4.1.1 对于连续排放水质较稳定的废水，可采用间歇式取样，即隔一定时间取等体积的水样混合均匀后装瓶备用。
4.1.2大型纸厂，设有两处以上排水口，若废水性质相同，则分别采集等体积的水样，混匀装瓶，若性质不同的废水，则先测定各出口处流量。
然后根据流量的不同按比例采样，混合后装瓶备用。
4.1.3大型废水储存池的纸厂，其废水经过一段时间沉淀、消化后，性质较稳定，可采取一次采样。
4.2 水样的保存及初步处理
废水采样后应尽快检验，变化较快的成分，需在现场进行分析，如余氯、PH等。
常采用的转化方法：
（1） 硫化物：于250-500ml采样瓶中，加入1ml250g/L醋酸锌溶液，使硫化物沉淀。
（2） 酚类物质：于每升水样中加0.5g氢氧化钠和1g硫酸铜。
（3） 溶解氧：按后述的测定方法在所用水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾、
（4） 氮化合物：于每升水样中加0.8ml浓硫酸，保持氮的平衡。分析前，在用氢氧化钠溶液和之。
4.3造纸废水的检测
检测项目:悬浮物（SS）、PH及水温、溶解氧（DO）、化学需氧量(COD)、五日生物需氧量（BOD5）、总磷（TP）、氨氮（NH3-N）、SV30、生物相观察
4.3.1 悬浮物（SS）测定操作规程
4.3.1.1 将滤纸放入称量瓶中，于（105±2）℃温度下在烘箱内烘干至恒重。
4.3.1.2 迅速取经搅动混匀的水样100ml于滤纸上过滤（悬浮物太少，可增加取样量）。
4.3.1.30用蒸馏水洗涤两次，将滤纸烘干再称滤纸重量，然后将滤纸和残渣置于称量瓶中，在烘箱中于（105±2）℃温度下烘干至恒重。所增加之质量即为悬浮物重。
4.3.1.4结果计算
废水悬浮物含量X（㎎/L）按以下公式计算
X=（m2-m1）÷v*1000

m1——称量瓶及滤纸的质量（单位 ㎎）
m2 ——称量瓶及滤纸和悬浮物的质量（单位 ㎎）
v——水样体积（单位 ml）

同时进行两次测定，取平均值作为结果，两次平行测定结果之差的绝对值应小于0.4㎎。
4.3.2 PH 及水温测定操作规程
测定仪器：上海雷磁PHBJ-26便携式PH计
1. 打开电源，将电极保护瓶盖旋开。
2. 电极球泡测量端向下，捏住电极帽部分空甩数次，使球泡内充满溶液没有气泡。
3. 用蒸馏水清洗球泡测量端数次，用滤纸轻轻擦拭球泡表面的水渍。
4. 开始测量样品PH值；电极浸入被测溶液时，晃动电极数次，使溶液均匀与球泡接触，读取PH值及水温测量结果。

4.3.3 溶解氧（DO）
测定仪器：哈纳 HI9146N 溶解氧测定仪
一、 技术参数
量程
溶解氧：0.00-45mg/L; 0.0-300% 温度：0.0-50.0℃
解析度
溶解氧：0.01mg/L；0.1% 温度：0.1℃
精度
溶解氧：±1.5% F.S；温度：±0.2℃
校准方式
饱和空气中单点校准
温度补偿
自动温度补偿 0-50℃
盐度补偿
0-80g/L
高度补偿
0-4000米
供电方式
3x1.5V电池 或选购12Vdc电源适配器
使用环境
0-50℃，RH max100%
尺寸重量
185x72x36mm 300g
二、 使用前的准备
1. 初步探头检查
① 去掉红色和黑色塑料盖，因其视为装运目的而设计，可以扔掉。
② 将探头底部2.5cm浸泡于电解液中，以浸湿感应器。
③ 轻荡电解液以漂洗薄膜，然后再装满干净的电解液；用指尖轻击薄膜的边缘，确保无气泡，并与水分离。
④ 避免损坏薄膜，不能直接拍击薄膜的底部。
⑤ 确保橡胶O型环准确地位于膜盖内。
⑥ 将感应器面朝下，顺时针方向旋拧膜盖，一些电解液将会溢出。
2. 校准
为获得最大的精度，建议仪器经常校准。仪器标准的校准程序通常是两个值：0.0%（零点）,100%（斜率）。
仪器校准简单，在校准之前，确定探头安装无误并极化完全，探头处于可测量状态。
初步准备：将少量的HI7040零氧液倒入一个烧杯内，如果有肯能使用塑料烧杯以降低EMC干扰。确保电极可测量。按ON/OFF键打开仪器。为精确校准，建议等候15分钟，调整电极。设置合适的高度系数，盐度系数设置为零。
⑴ 零点校准
① 将电极插入HI7040零氧液中，轻轻搅动2-3分钟
② 按CAL键，“~”符号和“NOT READY”字样会闪烁直到读数稳定
③ 一旦读数稳定且偏差在范围之内u，开始闪烁“CFM”，按CFM键确认“0.0%”读数
④ 按CAL键，仪器会回到测量模式并会记录零点校准数据。
⑵ 斜率校准
建议在空气中进行斜率校准。用大量洁净清水清洗电极，去掉电极上残留的零氧液。
① 擦干电极头等候几分钟让读数稳定，“~”符号和“NOT READY”字样会闪烁直到读数稳定。
② 一旦读数稳定，“CFM”开始闪烁，按“CFM”键确认“100.0%”D.O.值。
③ 一旦读数稳定且在偏差范围之内。仪器会保存数据（同时调整斜率点），仪器会记录零点校准数据，并回到测量模式。
④ 如果读数未接近选定值，“WRONG”字样会闪烁，如果读数超出量程，则“WRONG”字样会同时闪烁。
三、 操作指南
1. DO测量
确保仪器已校准，保护盖去掉，然后将探头浸入被测样品溶液中。同时确保温度感应器也浸入样品中，等待读数稳定（约1分钟左右）。
溶解氧值显示在主屏幕上，下方屏幕显示温度。
按RANGE键，数值在ppm和饱和百分比之间转换。
2. 温度测量
仪器内置温度探头，在测量之前应使探头与外界达到热平衡，这可能需要几分钟时间。温度差距越大，所需时间越长。
① 若屏幕上出现“---”以及有“NO Probe”字样闪烁，表明溶解氧探头连接有误或测量温度超出量程，也有可能是探头损坏。
② 若测量温度超出量程，“℃”字样会闪烁。
③ 若读数超出量程，则所有范围数值或闪烁
④ 确定仪器在测量样本前已经过校准
⑤ 若需成功测量多个样本，得到精准读数，在探头浸入样本前，需用去离子水彻底的清洗探头。
4.3.4 化学需氧量(COD)测定操作规程
4.3.4.1使用普通移液管，则罐内放入一支玻璃棒。
①吸取水样5ml（同时做空白试验）沿玻璃棒流入（为消除氯离子干扰，则加水样后先加约0.1g固体硫酸汞使其反应）；
②加入重络酸钾消解液5ml；
③加入硫酸→硫酸银5ml，对准玻璃棒放液；将玻璃棒上残留的水样和消解液全冲洗入罐内，加盖拧紧，均匀放入微波消解仪关好炉门；
操作：CODcr消解时间（分钟）=（消解灌个数+2）分钟（例如：CODcr消解罐个数6个，消解时间应为6+2=8分钟）
消解程序：1.按动停止/取消键
2.按功能键1次，接通微波炉消解电路
3.设定消解时间，按1分钟按键设置消解时间。如按1分钟按键8次，将显示8分钟
4.按启动键消解时间倒计时开始进行消解
4.3.4.2消解完打开微波消解仪炉门，戴手套取出消解罐后将消解罐竖立放入冷水中进行冷却。
①小心旋开罐帽，将试样转入150ml锥形瓶中，用小量水冲洗帽内和罐内部2-3次，控制总体积30-40ml；
②加入2滴试亚铁灵指示剂（1,10-菲绕啉）；
③用硫酸亚铁铵0.042mol/L滴定由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色；
4.3.4.3计算公式
[(v0-v1)*C*8*1000]
CODcr（1/2 O2㎎/L= ————————————
V2
v0——空白消耗的硫酸亚铁铵 单位：ml
v1——滴定水样的硫酸亚铁铵用量 单位：ml
C——硫酸亚铁铵的标定浓度 单位：mol/L
8——氧（1/2 O2）摩尔质量 g/mol
V2——取水样的体积 单位：ml
4.3.5 五日生物需氧量（BOD5）的测定操作规程
测定仪器：哈希BOD测定仪
4.3.5.1采样量的选择
测量范围 BOD 单位：㎎/L 采样量 单位：ml
0-35 420
0-70 355
0-350 160
0-700 95
4.3.5.2水样的测定
①量取水样（20℃）注入反应瓶内，加入一粒营养剂，加一粒干净的磁子搅拌子；
②把橡皮套固定在瓶口，用漏斗把氢氧化锂加入到橡皮套内；
③把反应瓶放到B0D计上，盖上相应管道的盖子，放入20℃恒温培养箱内；
④打开BOD计的电源，检查搅拌子是否正常运转；
⑤同时按住“＜（左）”“＞（右）”键，设定时间、日期；
⑥选择测定渠道编号，按“OFF”键，显示屏出现END时，按“ON”键，再按“＜（左）”或“＞（右）”键选择测量范围；
⑦然后一直按住“ON”键，直至出现反映坐标，反映即开始，坐标右边显示DLY，一小时后变为RUN，五天后变成END;
⑧选择反映渠道编号，可读取每一编号的反应过程或结果。
4.3.6 总磷（TP）的测定操作规程
测定仪器：连华科技5B-2P总磷快速测定仪
1. 打开消解系统开关，消解器自动升温；准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。
2. 准备量取8.0ml蒸馏水加到“0”号反应管中；然后分别准确量取各水样8.0ml，依次加入到其他反应管中。
3. 依次向各个反应管中加入1.0ml过硫酸钾试剂。
4. 盖上各反应管的密封盖，然后将密封盖拧紧；将反应管内的水样及试剂充分摇匀。
5. 将各反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩；按定时键（调整为30分钟），定时键，进行定时消解。
6. 消解完成后仪器报警提示；将各样品依次从消解器中取出，放入冷却架的水冷槽中，（提前在水冷槽中加入自来水）按定时键（调整为2分钟），再按定时键。
7. 消解器2分钟报警提示；依次取出各反应管置于冷却架的空冷架上拧下密封盖；分别向各反应管中加入P1试剂1.0ml。
8. 依次向各反应管中加入P2试剂1.0ml并混匀。
9. 将水样与加入的试剂充分混匀；按定时键（调整为10分钟），再按定时键。对样品进行静置；打开比色系统开关，对其进行预热。
10. 静置完成后仪器报警提示；将各反应管中的溶液依次倒入对应编号的比色皿中。
11. 先将“0”号比色皿（空白溶液）放入主机的比色槽中，并关闭上盖。
12. 按空白键，仪器屏幕将显示C=0.000㎎/L;然后将“0”号比色皿（空白溶液）从仪器中拿出。
13. 再将“1”号比色皿，放入比色槽中，并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为1号样品的总磷值；其他样品同上，依次放入比色槽后，关闭删改，仪器将显示处该样品的总磷值。
4.3.7 氨氮（NH3-N）的测定操作规程
测定仪器：Lovibond ET6500氨氮离子测量仪
1. 将仪器设置到用户校正模式或出厂校正模式。
2. 打开仪器电源开关，开机后按MODE键，选择分析模式A2（测量范围0.2至10.0㎎/L）
3. 取1个清洁干净的Φ24比色皿，加入1ml水样再加入过滤去离子水，至其10ml刻度处，盖紧盖子。将比色皿放入比色槽内，并确保比色皿▲与仪器比色槽▲对齐。
4. 按ZERO键，屏幕显示闪烁约3秒钟后，显示为0.0.0.
5. 零点校准完毕，取出比色皿，倒出少许水样。
6. 将比色皿中去离子水倒去，加ET512580（AMMONIA 1）试剂1片，并用随机所配药品搅拌棒将药品碾碎，再加入ET515470（AMMONIA 2）试剂1片并碾碎，加入待测样品，至其10ml刻度处，盖紧盖子上下轻轻摇动，使药品充分溶解。
7. 将比色皿放入比色槽内，并确认比色皿▲与仪器比色槽▲对齐。
8. 等待10分钟，是溶液可充分进行显色反应。
9. 按ZERO/TEST键，屏幕显示闪烁约3秒钟后，显示其测量结果㎎/L N。
测量误差：±0.5㎎/L
单位转换公式：NH3=N*1.22 NH4=N*1.29

4.3.8 活性污泥的理化测定（污泥沉降比（SV30）、液悬浮固体浓度（MLSS）、泥容积指数（SVI）的测定操作规程
（1）沉降比（SV）
1. 取一洁净的100ml（B）量筒。

2. 将污泥混合液混合均匀后移入量筒至满刻度。

3. 静置30min后，观察沉降污泥刻度(A)，污泥体积的毫升数的百分值即为SV值，单位：％
4. 计算：SV30=A/B×100%

式中，A——沉降污泥刻度(ml)
B——量筒毫升数(ml)
（2）液悬浮固体浓度（MLSS）
把量筒中沉降的污泥用滤纸过滤后烘干称重的克数，单位：克／升（g/L）；
（3）泥容积指数（SVI）
沉降比与混合液悬浮固体浓度之比称污泥容积指数，即SVI＝SV／MLSS，单位:毫升/克（mL/g）。
在沉降比测定过程中同时需观察活性污泥状态。正常的活性污泥絮状结构好，明显观察到絮凝进程，颗粒大，色泽黄褐，沉降性能好、5分钟沉降50％以上。当MLSS＝2克／升时，SV约36％。SVI约180毫升／克（mL/g）；MLSS＝3克／升时，SV约43％。SVI约140毫升／克（mL/g）；当MLSS＝4克／升时，SV约44％。SVI约110毫升／克（mL/g）。
当回流率为100％，污泥容积指数与混合液悬浮固体大致有表3的关系。
SVI与MLSS大致关系表 表1-1
指标代号
单位
1
2
3
4
5
6
MLSS
克／升
1.5
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
SVI
毫升／克
200
180
140
110
90
80

4.3.9 生物相观察操作规程
观察仪器：北京泰克SA3000系列生物显微镜
在污水处理系统运行过程时可通过对活性污泥中生物相观察来了解处理系统的运行状况，并根据观察的情况及时调整处理系统的控制因素，促使有利于氧化分解污水中有机物质的微生物生存。活性污泥生物相系指活性污泥中微生的种类、数量、优势度及其代谢活力等状况的概貌。污泥中的微生物和它所处的处理系统环境条件是相适应的，在处理系统的环境条件发生变化时，微尘物的种类和数量及其活性也会产生相应的变化，通过对活性污泥的生物相观察来了解污泥中的微生物生长、繁殖和代谢活动以及它们之间的演替情况，可直接反映污水处理设施的运行状况及处理的效果。
1. 将亮度调节轮调至最小，并关上开关。
2. 将电源插头插入外接电源插座。
3. 开启开关，拨动亮度调节轮至适当位置。
4. 转动物镜转换器，将10X物镜置入光路中（根据需要，选择10X，40X，100X等物镜后通过微调，对物体进行精调焦，直至清晰）。
5. 转动聚光镜升降手轮，使聚光镜上升至定位位置。
6. 将水样标本置于载物台上，用片夹将其固定。利用载物台纵横移动手轮，将标本欲观察部分移入可观察的光路中。
7. 拨动光栏拨杆，将孔径光栏升至中间位置。
8. 用右眼观察，转动粗动手轮使载物台缓慢上升至标本轮廓可见，再用微调手轮精细调焦到标本物像清晰。
微生物在调试过程中起着很重要的指示作用，通过镜检而根据活性污泥中的微生物可以发现该活性污泥的好差，其指示作用有：
    (1)污泥恶化。活性污泥絮凝体较小，往往在0.1～0.2 mm以下。主要出现以下优势原生动物：豆形虫属、肾形虫属、草履虫属、瞬目虫属、波豆虫属、尾滴虫属、滴虫属等。这些都属于快速游泳型的种属。污泥严重恶化时，微型动物几乎不出现，细菌大量分散，活性污泥的凝聚、沉降能力下降，处理能力差。
     (2)污泥解体。絮凝体细小，有些似针状分散。主要的优势原生动物有：变形虫属、简便虫属等肉足类。
     (3)污泥膨胀。活性污泥沉降性能差，SVI值高。由于丝状菌的大量生长，出现能摄食丝状菌的裸口目旋毛科、全毛类原生动物及拟轮毛虫等。
     (4)污泥从恶化恢复到正常。通过反应参数和环境的改变，活性污泥从恶化状态恢复到正常的过渡期常常有下列原生动物出现：漫游虫属、斜叶虫属、管叶虫属等，这些都属于慢速游泳或匍匐行进的生物。
(5)污泥良好。易成絮体，活性高，沉降性能好。出现的优势原生动物为：钟虫属、累枝虫属、盖虫属、有肋盾纤虫属、独缩虫属、各种吸管虫类、轮虫类、寡毛类等这些均属于固着性种属或者匍匐性种属。
钟形虫 累枝虫 轮虫

根据以上微生物的指示作用，在物镜之下将钟（累枝）虫与轮虫数量作为重点观察，将看到的记录下来。
5.相关记录
QR-HB-008《水处理车间水质监测工作日报表》
6.相关支持文件
《WI-HB-025 水处理车间水质化验员岗位说明书》

拟制部门
水处理车间
③

编写/日期

②

审核/日期

①

批准/日期

修订次数
修订/日期
审核/日期
更改申请单编号

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