有机化学实验笔试题.doc

中南大学考试试卷（A）
2007 —2008学年 上学期期末考试试题 时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭 卷
专业班： 姓名总分100分，占总评成绩 30 %

答案请写在答题纸上
一、 选择题（20分，每小题1分）
1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）
A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄
3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）
A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶
4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）
A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏
5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b）
A.CaO； B. MgSO4; C. KOH; D. Na
6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c）
A. 向上倾斜；B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置
7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）
A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A. 回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏
9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A. MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO D.NaCl
10. 乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇 B.有色有机杂质C.乙酸D.水
11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是 ( b )
A. 反应温度 B. 反应物类型不同 C. 反应产物不同 D. 反应机理不同
12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 ( b )
A. 甲醛 B. 乙醛 C. 2,2-二甲基丙醛 D. 呋喃甲醛
13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 (b )
A.2/3 B. 1/3 C. 1/2 D. 3/4
14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括 (d )
A. 不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应
C.在100℃下有一定的蒸气压D. 常温下，是透明的液体
15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（ b）
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）
A.醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸
17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有 (c )
A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠
C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠
18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式 (b )
A.油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴
19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( b)冲洗至伤处呈白色
A 2%的硼酸溶液 B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸
20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是 (b )
A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶

二、填空题：（共20分，每空1分）
1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的Rf等于和B的Rf等于（此题3分）
2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后， 而且必须用加热。
3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。
5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃ 时，用
加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用
或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成 ，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是 ，有时也可以是碳酸钾或叔胺。
9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）
1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?
2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？

四、实验操作题（共20分）
1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8分）
2 简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？（12分）

五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。
试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
名称
分子量

性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
正丁醇
74.1
无色液
1.399
0.89
-89.8
118
915

正丁醚
130.23
无色液
1.3992
0.764
-98
142.4
<0.05

浓H2SO4
98.08
无色液

1.84
10.35
340

恒沸物：正丁醚-水 (沸点94.1℃含水33.4%)；
正丁醚-水-正丁醇 (沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，
正丁醇-水 (沸点93℃，含水44.5%)，
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？

中南大学考试试卷（B）
2007 —2008学年 第二学期期末考试试题 时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭 卷
专业年级：（药学、制药、应化）总分100分，占总评成绩40%

（说明：有机化学基本操作考试在第一学期进行）
答案请写在答题纸上

一、 选择题（20分，每小题1分）
1． 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）
A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄
2． 在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾? （）
A. 乙醇；B. 四氯化碳; C. 乙醚; D. 煤油
3． 欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）
A. 用HBr处理然后分馏；B. 用臭氧化水解, 然后分馏; C. 浓硫酸洗涤; D. 用浓氢氧化钠洗涤
4． 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
5. 现有三组混合液：① 乙酸乙酯和乙酸钠溶液② 乙醇和丁醇⑧ 溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()
A. 分液、萃取、蒸馏B. 萃取、蒸馏、分液C. 分液、蒸馏、萃取D. 蒸馏、萃取、分液
6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（ ）
A．用过滤器过滤 B．用分液漏斗分液
C．通入足量CO2后，过滤 D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液
7. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是( )
A. 用托盘天平称取11.7g食盐 　　B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸
C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5
D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏
9. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 ( )
A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛
10. 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（）
A. H2SO4；B. HCl; C甘油. ; D. 环己烷
11. 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）
A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮
12. 由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：（）
A. 溶剂提取；B. 蒸馏; C. 升华; D. 重结晶
13. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？
A. 油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴
14. 应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？（）
A. 溶解度；B. 重度; C. 化学性质; D. 挥发度
15. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）
A. 醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸
16. 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）
A. CaO；B. MgSO4; C. KOH; D. Na
17. 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）
A. 向上倾斜；B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置
18. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）
A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏
19. 蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用哪一种冷凝管？（）
A 水冷球形冷凝管；B. 水冷直形冷凝管; C. 空气冷凝管; D. 三者都可以
20. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）
A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶

二、填空题：（共20分，每空1分）
1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
2、提取咖啡因实验中，生石灰的作用是和。
3、进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后， 而且必须用加热。
4、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
5、有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；电器起火，应先。
6、萃取使用的主要仪器是分液漏斗， 萃取次数决定于，一般为3到5次。用分液漏斗萃取时，应选择比萃取液大体积的分液漏斗。
7、简单的分馏装置包括、、、和
五个部分组成。
8、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHCO3洗涤，其目的是。
9、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）
1．安息香缩合、羟醛缩合有什么不同？
2．在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？
3．能否用无水氯化钙干燥呋喃甲醇的乙醚提取液，为什么，有没有更好的选择？
4. 在以VB1为催化剂合成安息香的实验中，为什么反应前VB1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透？
5. 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？

四、实验操作题（共20分）
实验步骤：
在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。
注：苯甲酸：d204=1.2650；m.p=122； b.p=249
苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6； b.p=212.6
乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3； b.p=78.5
（1）、简述实验步骤： （10分）
（2）、画出回流装置图：（10分）

五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。
试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
正丁醇
74.1
无色液
1.399
0.89
-89.8
118
915

正丁醚
130.23
无色液
1.3992
0.764
-98
142.4
<0.05

浓H2SO4
98.08
无色液

1.84
10.35
340

恒沸物：正丁醚-水 (沸点94.1℃含水33.4%)；
正丁醚-水-正丁醇 (沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，
正丁醇-水 (沸点93℃，含水44.5%)，
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？

中南大学考试试卷
2006 —2007学年 上学期期末考试试题时间60分钟
有机化学实验课程 64 学时 2学分考试形式：闭卷
专业年级：化工0501—0507 总分100分，占总评成绩40 %
一、填空题（本题22分，每空2分）
1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。试样的高度约为（ ），试样应不含（），装样应（ ）。
2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。一定压力下，一种纯净的（ ）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。
3、测定熔点的意义主要有（ ）和（ ）。
4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。
二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×” ）
1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。（ ）
2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。( )
3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。（）
4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干燥剂。（）
5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。（）
三、选择题（共12分，每题4分 ）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）
1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（ ）。
A、不溶或难溶于水B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物
C、在沸腾下与水不起化学反应D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压
2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。（顺序错不给分）
A、活性炭脱色；B、 趁热过滤； C、制饱和溶液； D、溶液冷却析晶
E、干燥；F、过滤收集晶体；G、检验纯度
四、实验操作题（共15分）（请画到试卷背面）
1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。（7分）
2、请画出“气体吸收—回流装置图”。（8分）

五、问答题（共18分，每小题6分）
1、 正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？

2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？

3、分离萘、对甲苯胺及β-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？ 请写出分离流程。（请写到试卷背面）

六、计算题（ 共18分 ）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数）（请写到试卷背面）
1、 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。计算A和B的Rf值。（6分）

2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：

如果实验中反应物的用量分别为：苯乙酮9g，0.075mol；苯甲醛10.6g, 0.10mol ,
实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为: 7.2g。
1、反应中哪一组分过量？并请计算其过量百分数。（4分）
2、 试计算亚苄基乙酰苯的产率。（8分）

中南大学考试试卷（A）
2007 —2008学年 上学期期末考试试题 时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭 卷
专业班：化工制药类 姓名总分100分，占总评成绩 30 %
（上学期已完成36课时）
一、 选择题（20分，每小题1分）
1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）
A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄
3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）
A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶
4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）
A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏
5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）
A.CaO；B. MgSO4; C. KOH; D. Na
6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）
A. 向上倾斜；B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置
7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）
A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A. 回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏
9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A. MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO D.NaCl
10. 乙酸乙酯中含有（）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇 B.有色有机杂质C.乙酸D.水
11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是 ( )
A. 反应温度B. 反应物类型不同C. 反应产物不同D. 反应机理不同
12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 ( )
A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛
13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 ( )
A.2/3 B. 1/3 C. 1/2 D. 3/4
14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括 ( )
A. 不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应
C.在100℃下有一定的蒸气压D. 常温下，是透明的液体
15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（）
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）
A.醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸
17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有 ( )
A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠
C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠
18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式 ( )
A.油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴
19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( )冲洗至伤处呈白色
A 2%的硼酸溶液B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸
20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是 ( )
A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶

二、填空题：（共20分，每空1分）
1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的Rf等于和B的Rf等于（此题3分）
2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后， 而且必须用加热。
3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。
5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃ 时，用
加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用
或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。
9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）
1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?
2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？

四、实验操作题（共20分）
1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8分）
2 简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？（12分）

五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。
试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
名称
分子量

性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
正丁醇
74.1
无色液
1.399
0.89
-89.8
118
915

正丁醚
130.23
无色液
1.3992
0.764
-98
142.4
<0.05

浓H2SO4
98.08
无色液

1.84
10.35
340

恒沸物：正丁醚-水 (沸点94.1℃含水33.4%)；
正丁醚-水-正丁醇 (沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，
正丁醇-水 (沸点93℃，含水44.5%)，
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？

附录：参考答案和评分细则
一、选择题（20分，每小题1分）
1:C 2:B 3:A 4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D
11:B 12:B 13:B 14:D 15:B 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B

二、填空题：（共20分，每空1分）
1: Rf = 0.25，Rf = 0.65，
2: 抽气；加热； 油浴锅
3: 水—丙酮
4: 从上至下；从左至右
5: 活性炭；1~5%
6: 1/3 ~ 2/3；水浴；油浴；明火
7: 过量乙醇；它的共轭酸H3O+；
8: Perkin 反应；相应酸酐的羧酸钾或钠盐
9：浓硫酸

三、问答题（共20分，每小题4分）
1：找关键点，以下四点每找到一个得1分
① 苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反应，产物是β-羟基酮
②

③ 该产物不稳定，会立即失去一分子水，生成如下更为稳定的共轭结构
④

2：找主要意思
① 干燥粗乙酸正丁酯时，可先加入少量无水MgSO4，并振荡，静置几分钟，看溶液是否澄清透明。-----------------------------------------------1分
② 如果澄清透明，则说明已经干燥好。------------------------------------------------1分
③ 如果溶液依然呈混浊，则需继续加无水MgSO4溶液无色透明为止。--------------2分

3：找主要意思
① 除去未反应的苯甲醛。----------------------------------------------1分
② 因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取等方法均较难与肉桂酸分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。---------------------------------------------2分
③ 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：
与CH3CH2COOH ---------------------------------------1分

4：找关键点，以下四点每找到一个得1分
① 所用仪器及试剂必须充分干燥。操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。
② 镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。
③ 乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。
④ 通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。

5：找关键点，以下四点每找到一个得1分
① 当瓶内残留物为酸性残留物时，可用稀的氢氧化钠溶液清洗；
② 当为碱性残留物时，应用稀盐酸或硫酸溶解；
③ 不溶于酸碱的物质可选用适合的有机溶剂溶解，
④ 回收的乙醚，乙醇或丙酮等。

四、实验操作题（共20分，第1小题8分，第二小题12分）
1：回流装置，并标出各部分仪器的名称。

①仪器名称及连接顺序正确----------------------2分
②温度计位置正确----------------------2分
③仪器、装置比例适当、美观大方--------------------- 2分
④进出水标明并正确 ----------------------2分

2：实验步骤和操作方法(每点2分)
① 称取茶叶，用纱布包好，放入碳酸钠水溶液中煮沸0.5h
② 取出茶叶，压干，趁热抽滤
③ 滤液冷却至室温后用二氯甲烷萃取
④ 收集有机相，并用无水硫酸镁干燥
⑤ 有机相在水浴上蒸馏回收二氯甲烷,并用水泵将溶剂抽干
⑥ 含咖啡因的残渣用丙酮-石油醚重结晶

五、实验设计题（共20分）
1．主反应：

副反应：

2．画出反应装置图

3．(1) 投料： 加入正丁醇，浓硫酸，几粒沸石。分水器内加入 ( V-4 ) mL 水 (V为分水器的容积)。
(2) 反应： 石棉网小火加热，回流，瓶内温度至135℃（不要超过）左右，停止加热，约1h。
(3) 后处理: ① 反应混合物连同分水器内的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，静置，分层，分出正丁醚粗品（取上层有机相）；② 酸洗：16mL×2的50% H2SO4洗，水洗（20mL水）；③ 无水CaCl2干燥。
(4) 精制：安装干燥的蒸馏装置，石棉网上蒸馏收集139~142℃馏分。
(5) 称重，计算产率。
4．① 分水器的正确安装及使用；
② 制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
③ 在碱洗过程中，不能太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困难。
④ 正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
5． 测定正丁醚的折光率 n = 1.3992。沸程范围。

中南大学考试试卷
2008 -- 2009学年 下学期 时间80分钟09年 5月20日
有机化学实验课程32 学时学分 考试形式： 闭卷
专业年级：应化，制药07级 总分100分，占总评成绩70%
一、填空题（共10小题，每小题2分）
1. 减压过滤的优点有：(1)；(2)；（3）。
2. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。
3. 提勒管法测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置：。熔点测定关键之一是加热速度，当热浴温度达到距熔点15℃时，应，使温度每分钟上升。当接近熔点时，加热要，使温度每分钟上升
4. 简单分馏装置中分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出时，应控制流出液速度。如果分馏速度太快，产品将下降。分馏和蒸馏在原理上及装置上有哪些异同： 。两种沸点接近的液体组成的混合物能否用分馏提纯。
5. 采用重结晶提纯样品，选择重结晶溶剂是根据原理进行，选择方法是在1-3 mL溶剂中加入g样品， 时完全溶解，时析出大量晶体，为良溶剂。重结晶溶剂一般过量，若需要加活性炭进行脱色时，活性炭过量会有什么不良影响：。
6. 分液漏斗主要应用在哪四个方面(1)(2) (3) (4) 。
7. 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯或有机化合物的一种方法，被提纯物质必须具备三个条件是(1) ；(2) ；（3） 。
8. 薄层色谱应用在哪三个方面
9．VB1催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持9-10。溶液pH值过低或过高有什么不好？　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
10. 合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？
（1）： 。
（2）：。
二、选择题（共20分，每小题1分）
1、蒸馏分离提纯液体有机化合物时，依据化合物的性质是（ ）。
A、溶解度B、重度 C、化学性质D、挥发度
2、 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取的位置是（ ）。
A、向上倾斜；B、 向下倾斜; C、 保持水平位置; D、 保持垂直位置
3、蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用的冷凝管是（ ）。
A、 水冷球形冷凝管 B、水冷直形冷凝管C、空气冷凝管 D、三者都可以
4、实验室中最容易引起火灾的物质是 （ ）。
A、乙醇B、 四氯化碳C、 乙醚D、 煤油
5、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。装样高度约为（ ）。
A、1 mm以下B、 1-2 mmC、2-3 mm D、 5 mm以上
6、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（ ）。
A、0.1%以下B、 1.0-5.0 % C、5.0-10.0 %D、 10.0%以上
7、清洗实验仪器时，如有下列溶剂可以用，最合理的选择是（ ）。
A、乙醚B、氯仿C、苯D、 丙酮
8、由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，如何处理可以得到合格的产品（ ）。
A、倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次
B、再加入干燥剂待产物变清后，过滤
C、倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次
D、再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
9、 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用的热载体是（ ）。
A、H2SO4 B、甘油 C、HCl D、环己烷
10、由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是（ ）。
A、溶剂提取B、蒸馏C、升华D、重结晶
11、 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用的加热方式是（ ）。
A、油浴B、水浴C、明火D、空气浴
12、 干燥醛类化合物，最好的干燥剂是（ ）。
A、MgSO4 B、CaO C、 KOH D、.Na
13、用普通乙醚制备绝对乙醚，可采用的方法是（ ）。
A、加4Å分子筛过滤
B、加苯共沸蒸馏
C、乙醇及硫酸处理
D、碳酸钠水溶液处理
14、除环己烷中少量的环己烯，最好的方法是（ ）。
A、 用HBr处理然后分馏 B、用臭氧化水解, 然后分馏
C、 浓硫酸洗涤D、用浓氢氧化钠洗涤
15、抽气过滤收集晶体时，操作顺序是（）。
A、先打开安全瓶的活塞再关水泵B、先关水泵再打开安全瓶的活塞
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16、测定有机化合物熔点数据偏高，可能的原因是 （ ）。
A、化合物不纯 B、熔点管壁太厚C、化合物没有充分干燥 D、 熔点管壁太薄
17、黄鸣龙是我国著名的有机化学家，他最有名的贡献是（ ）。
A、完成了青霉素的合成
B、在有机半导体方面做出了大量的工作
C、在元素有机方面做出了大量的贡献
D、改进了肼对羰基的还原反应
18、在用混合溶剂重结晶时，抽滤后洗涤结晶时选用的溶剂最好是（ ）。
A、混合物中易溶成分B、混合物中难溶成分C、原配比混合溶剂D、三者都不行
19、久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。
A、过滤; B、活性炭脱色 ;
C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏.
20、某一有机化在水中溶解度较小，而在环已烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有较大的溶解度。应选用以下哪一组混合溶剂进行重结晶。
A、环已烷+水B、氯仿+水
C、丙酮+水D、乙酸乙酯+水
三、问答题（每小题4分，共20分）
1. 制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？能否在水蒸汽蒸馏