DJ-5完整性测试仪操作说明书.doc

上海景元过滤设备制造有限公司
膜片及滤芯完整性测试仪
说明书
DJ-5型

前言

DJ—5型膜片及滤芯完整性测试仪，运用于对过滤器进行完整性检测，判断过滤器的密封性是否完好，滤材有否破损，以及选用的过滤精度是否符合要求，以保证过滤器能否按制药生产的要求进行正常运行。
DJ—5型膜片及滤芯完整性测试仪是根据中华人民共和国卫生部颁发的“药品生产质量管理规范”（GMP）和美国食品和药品生产管理局（FDA）的要求，由电脑全自动控制，通过显示屏选择各种测试功能，并自动绘画出整个测试过程，最后自动打印结果。
整个测试过程中，仪器反应灵敏，数据清晰、完整、精确、可靠、操作简便，迅速，是过滤器制造商进行过滤器检测的常规设备。

仪表的面板和背板介绍

一． 面板

1----菜单键：按下此键可回到菜单主页面。
2----取消键：按下此键可使仪器退出当前操作，返回菜单主页面。
3----向右键：当光标在某位数字闪烁时，每按此键一次可使光标右移一位。
4----向左键：当光标在某位数字闪烁时，每按此键一次可使光标左移一位。
5----向下键：当光标在某位数字闪烁时，每按此键一次可使该数加1。
6----向上键：当光标在某位数字闪烁时，每按此键一次可使该数减1。
7----打印键：测试完成后，返回到菜单主页面，按下此键可打印测试结果。
8----确认键：按此键可使仪器执行当前命令。
9----冒泡接头：出气管接头。
10---气源接头：进气管接头。
11---SEL指示灯：该灯亮时表示允许打印机工作。
12---[SEL]键：打印机在线/离线选择键，按此键可选择是否允许打印机工作。
13---[LF]键：打印机走纸键，按下此键可使打印纸向前送出。
14---液晶显示屏。

二． 背板

1----排气口。
2----校对口：该接口可接精密压力表，用于定期标定仪器。
3----调速阀：用于调节测试时的气流速度。
4----电源开关。
5----电源插座：提供220V交流电源。
6----保险丝：起保护电源作用。

测试原理

一．孔径泡点的测试
当滤材被润湿液润湿后，压力气体排挤滤材微孔中的液体时，必须克服液体表面张力。
孔径和压力气体关系式：
d=4kσcosθ/p
d---微孔直径（cm）
k---孔型修正系数
σ---液体表面张力系数（达因/cm2）
θ---润湿液和滤膜的接触角
p---气体压力（或压差）（达因/cm 2）
k---孔型修正系数(包括孔型因子和曲折因子)。因各种滤材的材质不同，滤膜的加工工艺不同和滤膜的厚薄不同，所以K系数的大小也不同，由于国内各家过滤器制造商及滤材的制造单位无法独立能测定自己所用或生产滤材的K系数，所以完全要用此公式来正确计算滤材的孔径有一定难度。但是假如测试用润湿液能完全润湿滤材的话，可以根据它的泡点压力，参照“药品生产质量管理规范实施指南”或“药师手册”可以查到相应的近似孔径。

微孔滤膜规格
孔径
（µm）
气泡点压力

主　要　用　途
KPa
Kg/cm2
5.0
41.18793
0.42
滤去溶液中的颗粒，用于注射液初滤
3.0
68.64655
0.70
滤去溶液中的细微沉淀物
1.2
76.49187
0.78
滤去溶液中的大部分微粒
0.8
112.77648
1.15
滤去溶液中的微粒和部分细菌，用于注射剂精滤
0.45
225.55295
2.30
滤去溶液中大多数细菌
0.30
294.19950
3.00
用于注射液的除菌滤过
0.15
470.71920
4.80
滤去生物制剂中的热原

二．保压法测试
滤材被润湿后，在膜上游加气压，并成为一个密闭的气压腔，所加气压一般设定在气泡点的80%，这时气体不能直接在滤材的毛细孔中通过，只能以气体分子形式向毛细孔中润湿液扩散至下游，这种由高压向低压下游扩散的气体流量，称谓扩散流（或前进流）。由于有扩散流的存在，所以在上游密闭的气压腔内压力将有所衰减，在一定时间内其衰减量值的大小和过滤器的过滤性能有直接关系。
计算公式如下：
D=△P•V/(Pa•T)
△ P---压力衰减值（mbar）
D---扩散流值（ ml / min）
T---测试时间（分）
Pa──标准大气压（1013mbar）
V---上游体积（cm3 ）
通过压力衰减值能判断过滤器性能的同时也可以通过衰减值计算出该滤材扩散流值的大小，由于这扩散流值是通过滤材上毛细孔中润湿液扩散的，所以和过滤精度有直接关系。在同一种密度的平板膜中毛细孔越大，扩散能力越强，扩散流值也越大。
D=△P• V / ( Pa •T )
FDA很重视除菌过滤滤材的扩散流的测定，因细菌挑战性试验后滤膜被污染而不能再用了，而扩散流值是非破坏测验，测试简单而实用。

三．疏水性膜过滤器的水侵入保压法：
对于疏水性膜过滤器（如PVDF和PTFE膜）进行气泡点，扩散流或保压法严密性测试时，要用表面张力小的有机溶剂进行湿润（如酒精，异丙醇等），但有时出于测试场所的安全或其他原因，禁止使用这类溶剂，这时可利用水侵入保压法进行严密性测试。这种测试避免了使用溶剂，使操作更简单。
水侵入保压法的原理是在干燥清洁的疏水性膜上加上水压并逐渐升高压力，当压力升到一定值，水被压过膜上最大孔，此压力值称为水侵入压力，计算公式如下：
P=2Kσcosθ/R
R---微孔半径
当所加水压略低于水侵入压力值（一般设定在侵入压力值80%），并隔绝上游体积，保持一定时间，测量压力的衰减值，将测定值与规定值相比较，就能判断滤器的严密性，这种方法称为水侵入保压法。
水侵入压力值与膜孔径、疏水性、洁净度、干燥度、孔形因子、孔的曲折因子及水的温度、纯洁度等有关，影响的因素较多，因此这种测试方法的可靠性不如保压法或扩散流法。这种方法至今还未得到FDA的认可。但是这种方法可作滤器的粗检，检测滤膜有无破损和密封性是否可靠。则如果水侵入法测试结果良好，滤器可以使用，如果通不过，则再用保压法或扩散流法测试进一步进行验证

测试准备

一．准备工作：
A 将仪器安放在一平稳、清洁的工作台上。
B 准备好220V，50HZ的交流电源。
C 备好稳定干燥清洁的空气或氮气作为气源。
D 若用易燃液体作为湿润液时，要保持测试场地的通风，严禁明火。
注

意
1 该测试仪机内为精密电子元件，要尽量保持存放和测试环境的清洁，过多的尘埃会影响仪器的使用寿命。
2 避免在高温或凝露的场所使用该仪器。当从温差较大的地方移动仪器时，要等仪器中的凝露消失后才能通电操作。

二．浸润滤材
A 准备好洁净的湿润液。如亲水性滤材（如尼龙膜，混合纤维素膜，聚醚砜膜等）可用纯水。疏水性滤材（如PVDF和PTFE膜等），可用醇类（乙醇，异丙醇等）。经过完整性数据的对照测试，取得工艺溶液的完整性数据后，也可用工艺溶液进行湿润。
B：将滤膜或滤芯装入测试容器（装膜片时必须用镊子钳，以免手指上的油脂影响膜片的湿润性能）后。充入湿润液，并使其流动，充液时要保证容器内的气体全部从排气阀中排出。
C：滤膜或滤芯的湿润时间参考如下：
甲 滤膜或滤芯全部浸没在湿润液中20分钟，其间每隔三分钟左右翻动一次。浸润后沥去（或用手甩去）多余的湿润液，然后将滤膜或滤芯装入测试容器。
乙 滤膜或滤芯装在容器中冲洗五分钟。湿润完毕后，将容器中留存的湿润液从排污
阀中排尽。
提
示
拿放或翻动膜片时必需用镊子钳，禁止用手指直接接触滤膜，防止手上油脂污染滤膜而影响湿润液进入滤膜微孔。

气路连接

一．筒式过滤器气路连接图（见图1）

二．膜片过滤器气路连接图：（见图２）

三．气流调节
1． 根据需要按图1和图2连接气路。
2． 关闭阀门V2、V4和V5，开启阀门V1和V3。
3． 将气源压力调节至略高于测试压力0.1Mpa。过高的气源压力影响测试精度。
4． 调节仪器后面板上的调速阀，使之旋钮至合适位置：在测试——手动测试中，按向上键后，屏幕上显示的增压速度在20mbar——40mbar时，表示气流速度正好符合测试标准。

操作流程
一． 仪器操作流程图见第6页。

二．仪器标点：
参数设置
参数设置模块是可以实时根据需要修改AD采样系数和零点输出。整个模块可分为两个状态：一为“预览状态”，一为“修改状态”，从前者进入后者按“菜单”键，从后者返回前者按“确定”键。
在“预览状态”下，按“向上”键打开充气电磁阀，“向左”或“向右”键关闭充气电磁阀，“向下”键关闭充气电磁阀停止进气，并且打开放气电磁阀放气，按“确定”键，保存修改和设置，退出参数设置。在“修改状态”下，“向上”和“向下”键改变某个数值的闪烁位的数值，从0到9变化，“向左”和“向右”键移动闪烁的位。按“确定”键返回“预览状态”。任何状态下，按“取消”键退出参数设置模块，不保存任何修改。
设置步骤如下：
第一步：
在“菜单”选项中把光标移动到“置参”项，点击“确定”键，即进入参数设置（这里没有密码保护，非专业人员不可擅动，以免影响数据准确）。
第二步：
进入参数设置模块后，首先进入“预览状态”，这里将显示已经以前设定的“零点输出”、“AD系数”（液晶屏第三行）、及现在传感器的“零点输出”（保证还没有充气即零气压）、AD采样结果（第四行；需要和气压表对照的数值）。这时候还没有充气，记录第四行左边的数值（即零点输出）。
第三步：
按“向上”键打开进气电磁阀，进气到一定值（查看压力表），按“向左”或“向右”键停止进气，保持压力，记录液晶屏第四行右边的数值，和压力表指示值。用压力表值除以液晶屏值，得到一个小数，此小数尽量多的保留多位。并把液晶屏第三行右边显示的“AD系数”乘以这个小数，得到一个新的“AD系数”。如果需要可再重复第三步的操作，得到几个新的“AD系数”，可以算出一个平均值。或者不用计算，直接根据液晶屏显示气压值对照压力表指示值大小，估算一个新的“AD系数”。
第四步：
按“菜单”键进入“修改状态”，按照前面介绍的数值输入方法把记录的“零点输出”值输入到液晶屏第三行左边的“零点输出”，把计算出来的“AD系数”输入到液晶屏第三行右边的“AD系数”，输入完毕后，按“确定”键返回“预览状态”。
第五步：
重复第三步，查看液晶屏第三行的“零点输出”和第四行的零点输出是否一致（不充气），充气后查看液晶屏第四行右边的气压值和压力表气压值是否一致，如果不一致，按第三步和第四步操作再做修改，一致的话，按“确定”键保存数据，并退出。

三．注意事项：
1、 进入参数设置后，如果觉得不需修改，可按“确定”或“取消”键离开。
2、 如果做过了修改，一定要按“确定”键保存数据后退出，按“取消”键将不会保存数据，下次开机后还是以前的“零点输出”和“AD系数”。
3、 在“预览状态”和“修改状态”下，方向键的用法有很大差别，需要特别注意，分辩这两个状态的方法：如果是液晶屏第三行的某位数字在闪烁，则表示在“修改状态”，此时第四行的数字不会闪烁；如果是第四行的数字闪烁（都会闪烁），则表示在“预览状态”，第三行的数字不会闪烁。
4、 一般情况下，传感器和AD芯片的“零点输出”和“AD系数”在确定后不会改变，所以不需要进行参数设置。仪器用久了可能会有点浮动，才需要进行标定和修改参数。所以做这些操作要特别慎重，而且需要专门技术人员修改。
提

示
1、 有关仪器的标点，一定要通过计量室专业技术人员修改。
2、 仪器出厂前都经过认真标定，只有在发生意外或长期（一年或二年后）使用
才作定期标点。经常随意标定，会影响芯片使用寿命。

三． 仪器测试操作

（一）仪器各键的功能及使用
A 开机
接通电源：本仪器使用AC220V，3A，50Hz的常用电源，可通过配置的电源线直接连接，仪器内部有降压装置，可供内部使用不同的电源。
打开仪器：接通电源后，需要打开本仪器的电源开关，在仪器的背板上，呈红色。当开关上的“1”端背按下时，仪器打开，“0”端被按下时，仪器关闭。为了仪器内部的安全需要，在电源开关后面设有保险丝，当不符合规格的电源或电源被短路时，可起到保护作用。
B 菜单键
按该键，使显示屏显示菜单项目：
“日期、自检、测试、保压、置参、记录”然后按光标键和确认键选择菜单项目。
C 光标（数字）键
光标（数字）键主要用于光标的移动及数字的增减：
按一次该键，光标向上移一项；作数字键时，按一次该键，数字向上增加1。
按一次该键，光标向下移一项；作数字键时，按一次该键，数字向下减1。
按一次该键，光标向右移一格。
按一次该键，光标向左移一格。
D 确认键
每选择一种项目就应该按一次确认键，使仪器认可。如在菜单中，光标选择“日期”后，再按确认键，仪器就执行日期计时功能。
E 打印键
在仪器执行自动测试后，按一次打印键仪器就自动打印出冒泡压力、保压测试的扩散流数据及测试日期，每打印一次后，仪器就会自动保存一次自动测试及保压测试的记录，本仪器可自动保存20次测试数据记录，超过20次测试数据,最早的测试数据自动溢出，仪器保持20次记录数据。
必须说明：仪器必须在测试、保压测试完成后，仪器才能有效保存一次测试数据记录。
F 退出键
按该键可退出当前屏，多按几次，可直至退到“首页”屏。
G 日期——时间设置
本仪器内装有时钟芯片，会自动计时，不需要每次输入时间。必要时可以校正。
H 自检——仪器或滤壳气密性自检
仪器气密性自检和滤壳气密性自检是排除因仪器自身漏气或滤壳漏气，而误判
或影响测试数据的准确性。
气密性自检是通过将整条气路设置成一个闭路，充气，然后通过采集其中的气压，比较是否有变化来实现的。如果有漏气现象的话，显示屏上显示的当前气压就会减少，屏幕显示漏气检查，否则基本保持不变。
I 打印——打印测试结果
打印功能只有在屏幕上显示菜单的时候通过单击“打印”键来实现。

（二）测试及保压的操作
在菜单中按“测试”键后，屏幕出现“有预置值测试、无预置值测试、手动测试”三种功能。
A 有预置值的全自动气泡点测试
进入该项功能后，屏幕出现“请输入预置值0.0000MPa，输入ΔP 0.0000MPa,容积系数 0”。（注：一般ΔP输入0.0100 Mpa）
输入预置值为气泡点的预置值，ΔP值越高，测试速度越快，但这是以牺牲测试精度为代价的。容积系数的输入值0——7，该值与膜前的上游容积有关，具体对照表如下：
容积比系数对照表：
0 膜片
1 单芯10″
2 单芯20″
3 单芯30″
4 5芯10″
5 3芯20″
6 5芯20″
7 7芯20″
各项值输入完毕后，按“确定”键后开始测试，屏幕出现“有预置值测试
00-00-00，增压速度00，0.0000 MPa”。
“00-00-00”是测试时所用的时间，增压速度为膜前压力增加的速度，调节调速阀使增压速度值为20——40之间，0.0000 MPa为当前的压力值。当测试达到泡点压力时，仪器会自动“嘟”叫一声，待测试完毕后，屏幕会显示泡点压力值。
B 无预置值的全自动气泡点测试
进入该项功能后，屏幕出现“无预置值测试，输入ΔP 0.0000MPa,容积系数 0”。
ΔP值和容积系数同上，各项值输入完毕后，按“确定”键后开始测试，屏幕
出现“无预置值测试00-00-00，增压速度0000，0.0000 MPa”。
“00-00-00”是测试时所用的时间，增压速度为膜前压力增加的速度，0.0000 MPa为当前的压力值。当测试出泡点压力时，仪器会自动“嘟”叫一声，待测试完毕后，屏幕会显示泡点压力值。
C 手动的气泡点测试
进入该项功能后，屏幕出现“手动测试，0.0000Mpa，0”。按 键 开始增压，按 键停止增压。在此项功能中可调节气流速度，具体操作见第5页。
D 保压测试
在主菜单中选择“保压”功能后，屏幕出现“保压法测试，预置压力0.0000 Mpa，上游容积00.000升，保压时间00分钟”。各项值输入完毕后，按“确定”键后开始增压，增压至预置压力后，待气压稳定后，再按“确定”键后开始测试。测试完毕后，屏幕显示结果“衰减量ΔP：0.0000Mpa，扩散流D：0.00 ml/min”。
保压法测试一般在泡点测试之后使用，即在冒泡点的80%压力的情况下，气体分子通过滤材微孔中湿润液的扩散作用使膜前压力衰减来检验过滤器的性能。

故障排除

在仪器使用过程中，由于很多不可预制的原因可能会出现故障，出现下列现象时，可以按下列办法去排除故障，出现其他现象或下列办法不能排除故障的，请送回制造厂家维修。

故障现象
可能的原因
排除办法
1、蜂鸣器鸣叫三声，系统屏幕会显示气路有问题
1、 气源未开
2、 调速阀未打开
3、 过滤器漏气
4、 仪器内部漏气
关闭仪器，确定是否打开气源；调速阀按反时针方向旋开；检查过滤器是否漏气。可以将接过滤器的两个气口直接短路，打开仪器，通过“自检”测试仪器内部是否漏气，如有则送回厂家维修。
2、打印结果全“0”
1、没有进行测试
2、测试过后，仪器停电重起
仪器将测试结果保存到系统内存中，如果停电，数据将会丢失。需要重测。
3、系统没有相应
系统“死机”
关闭电源，再重新打开即可。
4、显示屏空白
1、 屏坏
2、 偶尔的故障
按下可以相应的键，观察程序是否运行正常；关闭电源，再打开；
5、测试过程中气压不能上升
同第一种情况。报警只设置在“自检”步骤里，在测试过程中不会报警
同第一种。一般通过了“自检”后，就不会出现这种现象；按故障1的方法排除。重新“自检”一次。

随机附件

1 完整性测试仪操作说明书一本
2 打印机使用说明书一本
3 气管二根
4 电源线一根
5 打印纸二卷

可选附件

1 精密压力表（校对型）
2 测试用的滤壳
　　A 筒式滤壳
B 膜式滤壳
3 快接插头一付
上海景元过滤设备制造有限公司
021-69597452
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