一种以精制甲基硅油为原料的标准黏度液的制备及性能分析.pdf
《一种以精制甲基硅油为原料的标准黏度液的制备及性能分析.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种以精制甲基硅油为原料的标准黏度液的制备及性能分析.pdf(4页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、25国内统一刊号 CN31-1424TB2023/3 总第298期一种以精制甲基硅油为原料的标准黏度液的制备及性能分析金愿 朱绚华 文慧卿 陈超云/上海市计量测试技术研究院摘要介绍了以精制甲基硅油为原料制备标准黏度液。目测试样外观、水分和机械杂质,测定了试样的酸度、酸值、水溶性酸碱以及试样在氧化后沉淀物的含量和酸值,分析了试样的黏温变化率、流动性,并对试样均匀性、稳定性进行考察。结果显示试样满足作为标准黏度液的要求。关键词黏度;量值传递;标准黏度液;甲基硅油0 引言标准黏度液是用来对旋转黏度计和毛细管黏度计等黏度测量的仪器进行检定或校准及周期核查的标准物质1。在黏度计量的量传体系中,是以黏度计
2、和标准黏度液交替传递直至样品的黏度测量,标准黏度液在此过程中起着承上启下的作用。为确保黏度量值的准确统一,标准黏度液从基质的选择、试样的配制,到理化实验、流动性实验、黏温变化率分析,再到均匀性、稳定性检验等均需要有较为严格的控制。国家黏度标准物质证书上给出运动黏度值和动力黏度值,JJG 1552016工作毛细管黏度计和 JJG 1542012标准毛细管黏度计给出了二级标准黏度液的运动黏度定值方法。行业内对标准黏度液的研制工作也有很多报道2-6,研究内容集中在运动黏度的定值、密度的测量和动力黏度的计算。对于试样前期的配制,理化实验、流动性实验、黏温变化率分析、均匀性、稳定性检验等缺少较为系统的实
3、验报道。我国牛顿流体计量标准黏度液基质为精制石油产品、精制甲基硅油,具备牛顿流体特性。精制甲基硅油是透明的牛顿流体,成分单一,具有较好的安全性和良好的稳定性7。本文以精制甲基硅油为标准黏度液基质,选择几种比较典型的牌号进行较为系统的实验,包括对试样进行制备,做了理化实验、流动性实验,分析了试样的黏温变化率,进行了均匀性、稳定性检验,可为标准黏度液的研制工作提供一些借鉴。1 实验前准备主要实验装置:标准黏度液定值装置一套,含标准毛细管黏度计、高精度恒温水浴槽、精密测温仪;工作毛细管黏度计一套;旋转流变仪一台;酸度计一台。主要实验试剂:95%乙醇-指示剂溶液;碱性蓝6B指示剂;0.05 mol/L
4、氢氧化钾乙醇标准滴定溶液;蒸馏水;精制汽油;乙醇-苯混合液。2 试样的制备我国现有的标准黏度液是按 20 运动黏度的标称值来划分牌号的,从 2 号到 100 000 号分为了 15个牌号,本文选用较为典型的 5 号、20 号、100 号进行试样制备。采用工作毛细管黏度计在(200.01)下粗测原料油的运动黏度值。粗测值结果如表 1 所示。表 1 原料油的运动黏度值牌号运动黏度/mm2s-1要求(不超过)5 号5.02210%20 号22.54100 号107.28粗测结果显示,20 号原料油的运动黏度值高出了预期标称值,不符合要求,需要以较其低一牌号的原料油进行调配。原料油调配表如表 2 所示
5、。26国内统一刊号 CN31-1424TB2023/3 总第298期表 2 原料油配制表牌号运动黏度/mm2s-1目标值/mm2s-110 号10.092020 号22.54采用计算法得到两种原料油的配制体积比8:lglg(20+0.89)=X1100lglg(10.09+0.89)+X2100lglg(20.25+0.89)由上式计算得:X1X2=1.698.4按比例调配,搅拌均匀并静止 24 h 后,原料油完全互溶。采用工作毛细管黏度计在(200.01)下测量运动黏度值,实测值符合要求。3 理化性能实验3.1 外观、水分和机械杂质取适量样品至透明烧杯,目测试样外观为无色透明液体,无分层无水
6、分,无可见机械杂质。3.2 酸度、酸值测试在 20 环境下分别取 5 号试样 8 g,20 号、100 号 试样各 50 mL,将试样加入盛有经处理的 50 mL 95%乙醇-指示剂溶液混合物的锥形瓶中,在锥形瓶上装上球形回流冷凝管,将锥形瓶中的混合物煮沸 5 min。此时再对应加入 0.5 mL 的碱性蓝 6B 指示剂溶液,在不断摇动下趁热用 0.05 mol/L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定,直至 95%乙醇层的碱性蓝 6B指示剂溶液从蓝色变为浅红色为止。5 号试样的酸度,20 号、100 号试样的酸值测试结果如表 3 所示。表 3 酸值、酸度测试结果项目5 号20 号100 号要求(不大
7、于)酸值/mgKOHg-1/0.010.010.02酸度/mgKOH100 mL-10.5/2.03.3 水溶性酸碱测试对于 5 号、20 号试样各取 50 mL 和 50 mL 蒸馏水放入分液漏斗中,加热至 50 60。对于 100 号试样,先在室温下与 50 mL 汽油混合,然后再加入50 mL 蒸馏水,加热至 50 60。轻轻摇动分液漏斗中的试验溶液 5 min,放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤至锥形瓶中。用酸度计测定水溶性酸或碱。向烧杯中注入 30 50 mL 上述抽提物,电极浸入深度为 10 12 mm,按酸度计使用要求测定 pH。当试样抽提物水溶液 pH 为 5.0 9.0 时,证
8、明试样无水溶性酸或碱。结果如表 4 所示。表 4 水溶性酸碱测试结果项目5 号20 号100 号要求水溶性酸碱无无无9.0 pH 5.03.4 氧化安定性测试试验简图如图 1 所示,向干净的氧化管内加入100 号试样 30 g,并在试样中放入套着螺旋线的铜片,采用软木塞连接设备管口,使氧化管的旋管部分完全浸在油浴中。油浴加热至 125,用 200 mL/min的速度连续通入氧气至试样中。试验连续进行 8 h,氧化结束后,取 20 g 氧化油至 100 mL 量筒中,并用三倍体积的精制汽油稀释量筒中的氧化油,静置 12 h 后测定沉淀物含量和酸值。O21氧化管;2安全瓶;3流速计图 1 实验装置
9、经过静置 12 h 后,将氧化油和精制汽油的混合物经滤纸至 250 mL 的量筒中,并用精制汽油洗涤滤纸上的沉淀物。将滤液稀释至分度线测酸值。用温热乙醇-苯混合液溶解滤纸上面的沉淀物,至一只已称好质量的 50 mL 锥形烧瓶中。测定沉淀物:在水浴上将锥形烧瓶中的乙醇-苯混合液蒸馏出来。把锥形瓶和沉淀物放入 105 烘箱中干燥至恒重。测定酸值:在量筒中量出 25 mL 的氧化油和汽油混合液。向 250 mL 锥形烧瓶中加入乙醇-苯混合液 25 mL 和 20 g/L 碱性蓝 6B 乙醇指示液 1 2滴,用 0.05 mol/L 氢氧化钾乙醇表征滴定溶液中和。向中和过的乙醇-苯混合液中,加入氧化油
10、和汽油混合液 25 mL 和 20 g 20 g/L 碱性蓝 6B 乙醇指示液 0.5 mL,用 0.05 mol/L 氢氧化钾乙醇表征滴定溶液滴定,直至混合液蓝色褪尽或呈浅红色。测试结果如表 5 所示。27国内统一刊号 CN31-1424TB2023/3 总第298期表 5 氧化后沉淀物含量、酸值(8h,125)项目100 号要求100 号不大于5 号、20 号氧化后沉淀物含量/%0.010.05/氧化后酸值/mgKOHg-10.030.2/4 流动性检验使用旋转流变仪测量 5 号、20 号、100 号试样在剪切速率 10 800/s 范围内的流动曲线(剪切应力与剪切速率的关系曲线),如图
11、2 所示。随着剪切速率的改变,试样黏度值不发生变化,试样黏度与剪切速率无关,牛顿流体特性显著。剪切速率/s-1黏度/mPas5 号20 号100 号图 2 试样流动性检测结果5 黏温特性实验温度对于液体黏度的影响十分显著,温度升高黏度下降,不同液体的黏度下降程度是不同的。黏度标准物质使用过程中,对温度的控制要求比较严格。明确试样的黏温性能,对于标准物质的开发和应用是不可或缺的。在 19 21 下采用标准毛细管黏度计对试样进行测试,温度波动度 0.01,以 100 号为例,测试结果如表 6 所示,黏温变化率为 0.02%/0.01。表 6 100 号试样黏度-温度测试结果序号 温度/运动黏度/m
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 一种 精制 甲基 硅油 原料 标准 黏度 制备 性能 分析
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。