第二章 光学金相显微试样的制备.doc

光学金相显微试样的制备
2.1原理

显微分析是研究金属内部组织的最重要的方法。在金相学一百多年的发展历史中，绝大部分研究工作是借助于光学显微镜完成的。近年来，电子显微镜的重要性日益增加，但是光学显微金相技术在教学、科学和生产中仍将占据一定的位置。
试样制备工作包括许多技巧，需要有长期的实践经验才能较好地掌握；同时它也比较费时和单调，往往使人感到厌烦。金相显微镜的使用之所以比生物显微镜晚二百年，其原因就是由于长期没有解决好试样制备问题。
由于研究材料各异，金相显微制样的方法是多种多样，其程序通常可分为取样、镶样、磨光、机械抛光(或电解概抛光、化学抛光)、腐蚀等几个主要工序，无论哪一个工序操作不当，都会影响最终效果。因此，不应忽视任何一个环节。不适当的操作可能形成“伪组织”导致错误的分析。为能清楚的显示出组织细节，在制样过程中不使试样表层发生任何组织变化，曳尾、划痕、麻点等，有时尚需保护好试样的边缘。

2.2 取样

选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。
一、取样部位及检验面的选择
取样部位及检验面的选择取决于被分析材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程，应选择有代表性的部位。生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定(详见有关行业和国家颁布标准)。零件失效分析的试样，应该根据失效的原因，分别在材料失效部位和完好部位取样，以便于对比分析。对铸件，必须从表面到心部，从上部到下部观察其组织差异，以了解偏析情况，以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响。因此，取样时要兼顾考虑，对锻轧及冷变形加工的工件，应采用纵向检查面，以观察组织和夹杂物的变形情况，而热处理后的显微组织则应采用横向截面。

二、试样的截取

取样时，应保证被观察的截面由于截取而产生组织变化，因此对不同的材料要采用不同的截取方法：对于软材料，可以用锯、车、刨等加工方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法。对于硬而脆的材料，可以用锤击方法。在大工件上取样，可用氧气切割等方法。在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以免试样因受热而引起组织变化。

三、试样尺寸

金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准。通常显微试样为直径15mm、高15~20mm的圆柱体或边长为15~25mm的立方体。
对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，要进行镶嵌或机械夹持。
试样取下后一般黑色金属要用砂轮打平，对于很软的材料(如铝、铜、镁等有色金属)可用锉刀锉平。磨砂轮时应利用砂轮的侧面，并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动，施加压力要均匀。这样既可以保证使试样磨平，还可以防止砂轮侧面磨出凹槽，使试样无法磨平。在磨制过程中，试样要不断用水冷却，以防止试样因受热升温而产生组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要砂轮或锉刀磨成45°角，以免在磨光及抛光时将砂纸和抛光织物划破，但是对于需要观察表层组织(如渗碳层、脱碳层)的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。
2.3 镶样
一般情况下，如果试样大小合适，则不需要镶样，但试样尺寸过小或形状极不规则者，如带、丝、片、管，制备试样十分困难，就必须把试样镶嵌起来。镶嵌分冷镶嵌和
热镶嵌二种。
图2-1 金相试样镶样机

目前一般多采用塑料镶嵌。镶嵌材料有热凝性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)及医用牙托粉加牙托水等。这些材料都各有其特点。胶木粉不透明，有各种颜色，而且比较硬，试样不易倒角，但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。聚氯乙烯为半透明或透明的，抗酸碱的耐腐蚀性能好，但较软。用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才能成型。金相试样镶样机主要包括加压设备、加热设备及压模三部分。
对温度及压力极敏感的材料(如淬火马氏体与易发生塑性变形的软金属)，以及微裂纹的试样，应采用冷镶、洗涤后可在室温下固化，将不会引起试样组织的变化。
环氧树脂、牙托粉镶嵌法对粉末金属，陶瓷多孔性试样特别适用。电解制样时，可加入铜粉等金属填料以产生导电性，还可加入耐磨填料如Al2O3等来增加硬度及耐磨性，保持试样的边缘，填料一般在制样前加入到压镶塑料中去。机械镶嵌法，适用外形比较规则像圆柱体，薄板等。
图2-2a 机械镶嵌用夹具

图2-2b 低熔点合金和牙托粉加牙托水镶嵌法

低熔点合金镶嵌法，利用融溶的低溶点合金溶液浇铸镶嵌成合适的金相试样。将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的铁板上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，将低熔点合金注入圈内待冷却后即可。
牙托粉加牙托水镶嵌法，这种方法操作方便。室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化，目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法。

2.4 磨光

磨光分为粗磨与精磨
(1) 粗磨的目的是为整平试样，并磨成合适的形状。
金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层(至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度)，而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应做到尽可能减少损伤，以便于进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，保证能在下一道抛光工序中除去。图2-3为试样经过切割加工及四道磨光工序后，表面变形层厚度变化示意图。图中A、B、C均为变形层，越往里，变形量越小，D为未受损伤的组织。此过程要注意防止金属过分发热。
(2) 精磨
精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕，为下一步抛光打好基础。精磨通常是在砂纸上进行，砂纸分水砂纸和金相砂纸。通常水砂纸为SiC磨料不溶于水，金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等，性均极硬，呈多边棱角，具有良好的切削性能，精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨，通常使用粒度为240、320、400、600四种水砂纸进行磨光后即可进行抛光，对于较软金属，应用更细的金相砂纸磨光后再抛光。
对于有一定数量的试样，精磨可用手工湿磨机(图2-4)进行。

图2-6 自动磨样机

图2-5a转盘式金相予磨机
1-电动机 2-底座 3-轴 4-磨盘5-水砂纸6-螺钉 7-开关 8-罩 9-盘 10-调节旋钉 11-盖 12-水管

图2-3 试样经过切削磨光后变形层厚度变化示意图

图2-4 手工操作砂纸湿磨设备外形图

图2-4示出手工操作的砂纸湿磨设备的外形图，砂纸朝外向下倾斜(从操作者方向看)，粘贴在平板玻璃上磨制时，将试样磨面平后在砂纸上，直线向前推退回时离开砂纸，这种反复进行，直到旧的磨痕全部消失，在整个磨面上得到方向一致均匀的新磨痕边止，每换一道砂纸之前，必须先用水洗去样品和手上的砂粒，并擦干，然后将试样旋转90°在次级砂纸上磨制。使用时流动的水不停地从砂纸表面流过，及时地把绝大部分磨屑和脱落的磨粒冲走。这样在整个磨光操作过程中，磨粒的尖锐棱角始终与试样的表面接触，保持其良好

的磨削作用。湿磨法的另一优点是，水的冷却作用可以减少磨光时在试样表面产生的摩擦热，避免显微组织发生变化。整个磨光工序可以在同设备上完成。
除此以外还可以采用机械磨制(图2-5)将不同粒度的碳化硅砂纸分别置于边缘略有突起放了一些水的电动转盘上，则随着转盘转动，砂纸下面的水被甩出，砂纸被吸附在转盘上，即可进行机械湿磨，磨光效率能进一步提高。图2-6示出转盘式金相预磨机，使用时用水作润滑剂和冷却剂。配有微型计算机的自动磨光机，可以对磨光过程进行程序控制，整个磨光过程可以在数分钟内完成。

2.5 抛光
抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面，金相试样的抛光基本分为机械抛光、化学抛光、电解抛光三类。
图2-7 抛光时磨粒在试样表面产生切屑示意图

一、机械抛光
抛光的目的就是要尽快反磨光工序留下的变形层除去，并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察。
抛光与磨光的机制基本相同，即嵌在抛光织物纤维上的每颗磨粒可以看成是一把刨刀，根据它的取向，有的可以切除金属，有的则只能使表面产生划痕。由于磨粒只能以弹性力与试样作用(图2-7)，它所产生的切屑、划痕及变形层都要比磨光时细小和浅得多。
抛光操作的关键是要设法得到最大的抛光速率，以便尽快除去磨光时产生的损伤层，同时要使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织，即不会产生假象。这两个要求是有矛盾的，前者要求使用较粗的磨料，但会使抛光变形层较深；后者要求使用最细的磨料，但抛光速率较低。解决这个矛盾的最好办法是把抛光分为两个阶段来进行。首先是粗抛，目的是除去磨光的变形层，这一阶段应具有最大的抛光速率，粗抛本身形成的变形层是次要的考虑，不过也应尽可能小。其次是精抛(又称终抛)，其目的是除去粗抛产生的变形层，使抛光损伤减到最小。
以往，粗抛常用的磨料是粒度为10~20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成悬浮液使用。目前，人造金刚石磨料已逐渐取代了氧化铝等磨料，因其具有以下优点：1)与氧化铝等相比，粒度小得多的金刚石磨粒，抛光速率要大得多，例如4~8μm金刚石磨粒的抛光速率与10~20μm氧化铝或碳化硅的抛光速率相近；2)表面变形层较浅；3)抛光质量最好。
通常，使用金刚石膏状磨料的抛光速率远比悬浮液大。金刚石磨料的价格虽高，但抛光速率大，切削能力保持的时间也长，因此它的消耗量少，只要注意节约使用，并合理选择抛光机的转速(采用机械抛光时应为250~300r/min，自动抛光时应为150r/min)，就可以充分发挥其优越性。用金刚石研磨膏进行粗抛时，一般先使用粒度为3.5μm的磨料，然后再使用粒度为1μm的磨料，对于较软的材料要使用粒度为0.5μm的磨料才可获得最佳效果。
尽管对于磨光及粗抛已经有了比较成熟的原则，但是对于精抛，还要求操作者有较高的技巧。常用的精抛磨料为MgO及γ-Al2O3，其中MgO的抛光效果最好，但抛光效率低，且不易掌握；γ-Al2O3的抛光速率高，且易于掌握。
近年来已有在抛光机上配置微型计算机的，使抛光过程自动化，抛光机可以按照规定的参数(如转速、压力、润滑剂的选择、磨粒喷撒频率等)进行工作，这些参数还可以随时间而变。对于某种材料的金相试样，只要建立了最佳制样参数，制样效果的重要性很好，工作效率大大提高。不过这种制样设备并不能完全取代金相技术人员的工作，它只能按照人们预制定的程序进行工作。

二、电解抛光

机械抛光时，试样表面要产生变形层，影响金相组织显示的真实性。电解抛光可以避免上述问题，因为电解抛光纯系电化学的溶解过程，没有机械力的作用，不引起金属的表面变形。对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金、镁合金、铜合金、钛合金、不锈钢等宜采用此法。此外，电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用800号水砂纸磨平即可)，速度快，效率高。
但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性，显微偏析特别敏感，非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀，因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。
图2-8电解抛光装置与电解光原理
(a) 电解抛光装置 （b）电解抛光原理

电解抛光的装置如图2-8(a)所示。试样接阳极，不锈钢板作阴极，放入电解液中，接通电源后，阳极发生溶解，金属离子进入溶液中。电解抛光的原理现在一般都用薄膜假说的理论来解释，如图2-8(b)所示。
电解抛光时，在原来高低不平的试样表面上形成一层具有较高电阻的薄膜，试样凸起部分的膜比凹下部分薄，膜越薄电阻越小，电流密度越大，金属溶解速度越快，从而使凸起部分渐趋平坦，最后形成光滑平整的表面。在抛光操作时必须选择合适的电压，控制好电流密度，过低和过高电压都不能达到正常抛光的目的。
电解抛光有专用的自动电解抛光仪，图2-9为仪器的构造示意图。电解抛光所用的电解液可在有关手册中查到。

图2-9 自动电解抛光仪

三、化学抛光
化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。这种方法操作简单，成本低廉，不需要特别的仪器设备，对原来试样表面的光洁度要求不高，这些优点都给金相工作者带来很大方便。
化学抛光的原理与电解抛光类似，是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。在溶解的过程中表层也产生一层氧化膜，但化学抛光对试样原来凸起部分的溶解速度比电解抛光慢，因此经化学抛光后的磨面较光滑但不十分平整，有波浪起伏。这种起伏一般在物镜的垂直鉴别能力之内，适于用显微镜作低倍和中倍观察。
化学抛光是将试样浸在化学抛光液中，进行适当的搅动或用棉花经常擦试，经过一定时间后，就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用，能显示金相组织，抛光后可直接在显微镜下观察。
化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。一般为混合酸溶液，常用的酸类有：正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢酸；为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行，还加入一定量的过氧化氢。化学抛光液经使用后，溶液内金属离子增多，抛光作用减弱，需经常更换新溶液。

2.6 金相试样的腐蚀

试样机械抛光后，在显微镜下，只能看到光亮的磨面及夹杂物等。要对试样的组织进行显微分析，还必须让试样经过腐蚀。常用的腐蚀方法有化学腐蚀法和电解腐蚀法(观察非金属夹杂的金相试样，直接采用光学法，不需要作任何腐蚀)。
图2-10 纯金属及单相合金化学腐蚀情况示意图

一、化学腐蚀
化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间，从而显示出其试样的组织形貌。
纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解的过程。由于晶界上原子排列不规则，具有较高自由能，所以晶界易受腐蚀而呈凹沟，使组织显示出来，在显微镜下可以看到多边形的晶粒。若腐蚀较深，则由于各晶粒位向不同，不同的晶面溶解速率不同，腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同，在垂直光线照射下，反射进入物镜的光线不同，可看到明暗不同的晶粒(如图2-10所示)。
两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。两个组成相具有不同的电极电位，在腐蚀剂中，形成极多微小的局部电池。具有较高负电位的一相成为阳极，被溶入电解液中而逐渐凹下去；具有较高正电位的另一相为阴极，保持原来的平面高度。因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相。图2-11 为镁-锌合金与珠光体组织两相腐蚀后的情况。多相合金的腐蚀，主要也是一个电化学的溶解过程。在腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解。必须适用合适的腐蚀剂，如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来，就应采取两种或更多的腐蚀剂依次腐蚀，使之逐渐显示出各相组织，这种方法也叫选择腐蚀法。另一种方法是薄膜染色法。此法是利用腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应，形成一层厚薄不均的膜(或反应沉淀物)，在白光的照射下，由于光的干涉使各相呈现不同的色彩，从而达到辨认各相的目的。
化学腐蚀的方法是显示金相组织最常用的方法。其操作方法是：将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物，然后将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，抛光的磨面即逐渐失去光泽；待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净，用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面，即可放在显微镜下观察。试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料，组织和显微分析的目的来确定，同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关；高倍观察时腐蚀稍浅一些，而低倍观察则 （a）镁锌合金，500X

（b）珠光体组织，500X

图2-11 两相合金的腐蚀

应腐蚀较深一些。

二、电解腐蚀

电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同，只是工作电压和工作电流比电解抛光时小。这时在试样磨面上一般不形成一层薄膜，由于各相之间和晶粒与晶界之间电位不同，在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同，因而显示出组织。此法适于抗腐蚀性能强、难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。
若试样制备好后需要长期保存，则需要在腐蚀过的试样观察面上涂上一层极薄的保护膜，常用的有火棉胶或指甲油等。
实 验
实验目的
1．了解金相显微试样的制备原理，熟悉金相显微试样的制备过程。
2．初步掌握金相显微试样的制备方法。
3．了解目前金相试样制备的先进技术。

实验内容
1. 每人制备一块工业纯铁或中碳钢的金相显微试样。在制备过程中。先腐蚀
在显微镜下观察抛光后的磨面状况，然后进行腐蚀。要先轻腐蚀再重腐蚀。比较
轻、重腐蚀对显微组织的影响，并画出轻、重腐蚀下的显微组织的特征。
2. 观察金相显微试样制备过程中所出现的假象，了解消除假象的方法。
实验报告要求
1. 写出实验目的及所用实验设备。
2. 简述金相显微试样制备过程。
3. 分析试样制备过程中出现假象的原因，应该制备出高质量的显微试样。

思 考 题
1. 显微试样的制备主要有哪几个步骤？
2. 显微试样截取方法通常有哪几种？ 选用不同截取方法的原则是什么？
3. 显微试样在什么情况下需要镶样？常用的镶样方法有哪几种？各有什么特点？
4. 显微试样磨光、抛光的机制是什么？并说明损伤层对显微组织的影响。
5. 常用的砂纸有几种？都有什么特点？如何选用？
6. 显微试样有几种抛光方法？它们各有什么特点？
7. 显微试样的显示有几种？各是什么原理？怎样判断试样腐蚀的深浅程度？
8. 需观察脱碳层、夹杂物的试样制备应注意什么？
9. 制备好的显微试样怎样保护？