室内环境甲醛作业指导书_9页.docx

室内环境甲醛
作业指导书
(依据标准: GB/T 18204.2-2014 )

一、 适用范围、技术标准
1.1 适用范围
适用于各类建筑物室内空气中甲醛浓度的检测。
1.2 技术标准
<<公共场所中甲醛的测定酚试剂分光光度法>>（GB/T18204.2-2014）。
二、仪器设备、环境条件
2.1 仪器设备
2.1.1 722S分光光度计：在630nm测定吸光度。
2.1.2 电子天平：精确至0.1mg。
2.1.3 气泡吸收管。
2.1.4 恒流采样器：采样前和采样后应用皂膜流量计校准流量，误差小于±5%。
2.2 环境条件
检测室温度： 20±10℃ 湿度：60±10％
三、采样方法及样品数量
3.1 吸收原液(F1*)：秤量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C：NNH2·HCl，简称MBTH](FSJ)，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。冰箱中保存，可稳定三天。
*注：此编号代表药品，配制试剂的编号。下同。
3.2吸收液(F2)：量取吸收原液(F1)5mL，定容于100 mL。采样时，临用现配。
3.3 吸收5mL吸收液(F2)入吸收管。
3.4 采样
3.4.1 室内环境质量验收，应在工程完工至少7d以后，工程交付使用前进行。
3.4.2 民用建筑工程验收时，应抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5%，并不得少于3间：房间总数少于3间时，应全数检测。3.4.3 民用建筑工程验收时，凡进行样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的， 抽检数量减半，并不得
少于3间。
3.4.4 民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置：
a) 房间使用面积小于50m3时，设1个检测点；
b) 房间使用面积(50—100) m3时，设2个检测点；
c) 房间使用面积大于100 m3时，设3—5个检测点。
3.4.5 当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均 值作为该房间的检测值。
3.4.6 民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度(0.8—1.5) m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。
3.4.7 民用建筑工程室内环境中游离甲醛浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1h后进行。
3.4.8 在采样地点打开吸收管，与空气采样器入气口垂直连接，打开采样泵，调节流量0.5L/min，采样时间20 min，采样体积为10L。采样后，应将其保存在有密封措施的具塞比色管中。采样的同时做好室外空白点的采集，记录采样时的温度、湿度和大气压力。
3.5 采样体积换算成标准状态下采样体积：
V0=Vt T0 × P
273+t P0
式中：V0—标准状态下的采样体积：L；
Vt—采样体积，为采样流量与采样时间乘积，L；
t—采样点的气温，℃；
T0—标准状态下的绝对温度，273K；
P—采样点的大气压，kPa;
P0—标准状态下的大气压，101.3 kPa；
四、 检测方法
4.1前期准备溶液的配制
4.1.1 1%硫酸铁铵溶液(F3)：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]（LTA3）用0.1mol/L盐酸(F9)溶解，并稀释至100ml。
4.1.2 碘溶液瓶 [c=(1/2l2)=0.1000mol/L](F4)：称量40g碘化钾(DHJ)，溶于25ml水中，加入12.7g碘(D)。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。
4.1.3 1mol/L氢氧化钠溶液(F5)：称量40g氢氧化钠(QYN)，溶于水中，并稀释至1000ml。
4.1.4 0.5mol/L硫酸溶液(F6)：取28 ml浓硫酸(LS)缓缓加入水中，冷却后稀释至1000ml。
4.1.5 硫代硫酸钠标准溶液[c (Na2S2O3)=0.1000mol/L] (AF4): 可从试剂商店购买硫代硫酸钠标准溶液(LLN (B))，也可按下列方法制备。
4.1.6 硫代硫酸钠的制备及标定方法
a) 试剂：
Ⅰ) 0.1000N碘酸钾标准溶液[c (1/6KIO3)=0.1000mol/L] (AF1):准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾(优级纯)(DSJ)，溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定容至1000mL。
Ⅱ)1mol/L盐酸溶液(AF2)：量取82 mL浓盐酸(YS)加水稀释至1000mL。
Ⅲ)0.1000N硫代硫酸钠标准溶[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L](AF4):称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)（LLN），溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中。加入0.2g无水碳酸钠(TSN)，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。
Ⅳ)0.5%淀粉溶液(AF3)：将0.5g可溶性淀粉(DF)，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煮沸2—3min至溶液透明，现配现用。
b) 硫代硫酸钠溶液的标定方法：
精确量取25mL碘酸钾钠标[c(1/6KlO3)=0.1000mol/L](AF1)于250mL
碘量瓶中，加入75mL新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾(DHJ)及10mL1 mol/L盐酸溶解(AF2)，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液(AF4)滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 mL0.5%淀粉溶液(AF3)呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去。即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其准确浓度用下式计算：
c= 0.1000×25.00
V
式中：c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V—所用硫代硫酸钠溶液体积,mL。
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重
新做平行测定。
4.1.7甲醛标准贮备溶液(F7)：取2.8含量为36%--38%甲醛溶液(JQ)，放入1L容量瓶中，加入稀释至刻度。此溶液1mg约相当于1mg甲醛，其准确浓度用碘量法标定，或取一定量从试剂商店购买的标准溶液(JQ(B)，加水稀释。
4.1.8甲醛标准贮备溶液的标定
精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液(F7)，置于250ml碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘量液[c(1/2I2)=0.1000mol/L(F4)和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液(F5)，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(F6)，再放置15min,用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液(AF4)滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液(AF3)继续滴定至恰使蓝色退去为止，记录所用硫代硫酸钠(V2)，ml 。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠体积(V1)，ml 。甲醛溶液的浓度用下式计算：
c= (V1-V2)×c1×15
20
式中：c—甲醛溶液浓度，mg/mL;
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]体积，m L;
V2—甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]体积，m L;
c1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度，mol/L;
15—甲醛的当量；　
　　　20—所取甲醛标准贮备溶液的体积，m L。
二次平行滴定，误差应小于0.05 m L，否则重新标定。
4.1.9　甲醛标准溶液（F8）：临用时，将甲醛标准贮备溶液（F7）用水稀释成1.00 mL，含10ug甲醛，立即再取此溶液10.00 m L加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液（F1）用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管，此标准溶液可稳定24h。
4.2标准曲线的绘制：
4.2.1取9支10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
4.2.2各管加入0.4mL1%硫酸铁按溶液(F3)摇匀，放置30min。
4.2.3用1cm比色皿，在波长63um下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
4.2.4甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，计算曲线斜率，截距及回归方程：
Y=bX+a
式中：Y—标准溶液的吸光度；
X—甲醛含量，ug;
a—回归方程式的截距；
b—回归方程式斜率；
以斜率倒数作为样品测定时的计算因子Bg(ug/吸光度)
4.2.5本标准曲线使用周期为30天。
表1甲醛标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液(mL)
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液(mL)
5.0
4.9
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
甲醛含量(ug)
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
4.3样品的测定
4.3.1采样后，将样品溶液全部转入比色管中，及吸收液(F2)定容至5mL，加入0.4 mL1%硫酸铁按溶液(F3)摇匀。放置30min。用1cm比色皿，630nm下，以水作参比，测各溶液的吸光度。在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液(F2)作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
4.3.2室内空气中甲醛浓度按下式计算：
c= (A-A0)×Bg ×n- (A空-A0) ×Bg
V0 V空
式中：c—室内空气中甲醛浓度，mg/m3;
A—样品溶液的吸光度；
A空—室外空白点的吸光度
A0—试剂空白的吸光度
Bg—计算因子，ug/吸光度
V0—样品标准状态下的采样体积，L；
V空—室外空白点标准状态下的采样体积，L；
n—稀释倍数。
五、数据的处理
5.1 检测结果保留二位小数，低于标准曲线限值的，如有相应值则以该相应值结果为准，如无，则注明低于检出限。
5.2 数值修约基本参照“四舍五入”法，从第三位小数起，总值小于0.005的不进位，等于0.005的奇进偶不进，大于0.005的进位。
六、结果评定
6.1两次平行测定结果的相对偏差应小于10%，否则重新检测。
6.2当室内环境污染物浓度的全部检测结果符合本规范的规定时，可判定该工程室内环境质量合格。
6.3当室内环境污染物浓度检测结果不符合本规范的规定时，应查找原因并采取措施进行处理，并可进行再次检测。再次检测时，抽检数量应增加1倍。室内环境污染物浓度再次检测结果全部符合本规范的规定时，可判定为室内环境质量合格。
722S分光光度计操作规程
1 使用前准备工作
1.1使用本仪器前必须认真阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；
1.2 预热：仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测试工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100％T。
2 基本操作步骤
2.1调零：
目的：校正基本读数标尺两端（配合100％T调节），进入正确测试状态；
调整开机：开机预热30min后，改变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；
2.2调整100％T
目的：校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；
调整开机：开机预热后，改变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100％T”键即能自动调整100%T（一次有误差时可加按一次）；
注：调整100％时整机自动增益系统可能影响0％，调整后请检查0％，如有
变化可重调0％一次。
2.3调整波长
使用仪器上唯一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；
注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm～1000间纯在轻微金属摩擦声，属正常现象。
2.4改变试样槽位置让不同样品进入光路
仪器标准配制中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；
2.5确定滤光片位置
本仪器备有减少杂光，提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置；
当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在400-1000nm位置；
注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象。（如噪声增加，不能调整100％T等）
2.6改变标尺
本仪器设有四种标尺：
TRANS.透射比： 用来对透明液体和透明固体测量透点；
ABS.吸光度： 用来采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统；
FACT.浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；
CONC.浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读；
各标尺间的转换用MODE键操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS.，每按一次顺序循环；
2.7测量吸光值
将样品置入样品室，调整标尺置于“ABS.”，盖上样品室盖，读出样品吸光度；
2.8仪器使用结束后，关闭电源，填写仪器使用情况记录。
3 仪器维护及注意事项
3.1试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。
3.2光束出入口部分的石英窗板，不应沾有指纹以及其他污物。
3.3比色皿每次使用后应用石油醚或乙醇清洗干净，存于盒中备用。
3.4每月清洁仪器外表，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，做好维护记录。
3.5如果发现异常情况应及时报告主管人。
3.6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。