微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水晶泥中的硼.pdf
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1、第 32 卷,第7 期2023 年7 月化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGEVol.32,No.7Jul.2023微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水晶泥中的硼汪淼峰,石瑞瑞,金梦芸,周约如,杨铭,胡丹,廖上富(浙江方圆检测集团股份有限公司,杭州310018)摘要建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定水晶泥中硼含量的方法。由于水晶泥在萃取时,有机质分散到溶液中会改变其黏度和表面张力,从而导致仪器的基体干扰,故实验中采用微波消解仪将适量的水晶泥样品进行消解,使硼元素完全溶解到消化液中,使用ICP-OES法对硼含量进行定量
2、分析。硼元素的质量浓度在05.00 mg/L范围内与元素发射强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,硼元素的检出限为0.001 1 mg/L。水晶泥中的硼元素测定结果的相对标准偏差小于0.6%(n=6),低、中、高浓度水平的样品加标回收率为93%103%。该方法操作简单,分析速度快。关键词水晶泥;硼;微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008-6145(2023)07-0083-04Determination of boron in slime by microwave digestion-inductively coupled
3、 plasma atomic emission spectroscopyWANG Miaofeng,SHI Ruirui,JIN Mengyun,ZHOU Yueru,YANG Ming,HU Dan,LIAO Shangfu(Zhejiang Fang Yuan Test Group Co.,Ltd.,Hangzhou310018,China)Abstract The method of determination of boron in slime was established by microwave digestion-inductively coupled plasma atomi
4、c emission spectrometry(ICP-OES).As slime increased its viscosity and surface tension when the organic matter dispersed into the solution by extraction method,which would lead to the matrix effect of the instrument.The sample was digested by microwave digester to make boron completely dissolved in t
5、he digestion solution,and the boron content was quantitatively analyzed by ICP-OES.The mass concentration of boron in the range of 0-5.00 mg/L had a good linear relationship with the emission intensity of the element,the correlation coefficient was 0.9999,and the detection limit of boron was 0.001 1
6、 mg/L.The relative standard deviation of the determination results of boron in slime was less than 0.6%(n=6),and the recoveries of low,medium and high concentration levels were 93%-103%.The method has the advantages of simple operation and short detection time.Keywords slime;boron;microwave digestio
7、n;inductively coupled plasma atomic emission spectrometry水晶泥俗称“史莱姆”,是一种非常受欢迎的儿童玩具。它是由聚乙烯醇(PVA)胶水的羟基与硼砂的水解产物B(OH)-发生酯化反应,形成的网状结构胶状物。研究表明,水晶泥中的硼砂能够导致儿童中毒,引发消化道相关疾病12。欧盟标准EN71-3对玩具中硼的迁移限量作了规定,其中水晶泥(第二类材料)中的硼迁移限量为300 mg/kg3。在硼的迁移实验中,其迁移量会受到质量体积比、pH值、时间、温度等多种因素的影响,不同条件下的测定结果往往差别很大,并不能真实反映水晶泥中的硼含量,使相关部门难以
8、对水晶泥中的硼含量进行监管4。基于以上原因,开发一种能够快速准确测量水晶泥中硼含量的方法是十分必要的。目前,样品中硼的提取方法有超声萃取、振荡萃doi:10.3969/j.issn.1008-6145.2023.07.018通信作者石瑞瑞,硕士,高级工程师,主要从事元素分析研究工作收稿日期20230619引用格式汪淼峰,石瑞瑞,金梦芸,等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水晶泥中的硼 J.化学分析计量,2023,32(7):83.WANG Miaofeng,SHI Ruirui,JIN Mengyun,et al.Determination of boron in slime by
9、 microwave digestion-inductively coupled plasma atomic emission spectroscopyJ.Chemical Analysis and Meterage,2023,32(7):83.83化学分析计量2023 年,第 32卷,第 7 期取、微波消解等方法46,测定方法则主要有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法、电感耦合等离子体质谱法47,其中电感耦合等离子体原子发射光谱法因其具有线性范围宽、检测速度快、耐盐水平高等特点,已被广泛应用于玩具、食品、化妆品等领域。杜培等4使用1 mL硝酸、3 mL
10、盐酸和 1 mL 氢氟酸对水晶泥样品在120 下进行微波消解,提取8种有害元素,因加入盐酸后温度不宜过高,会导致消解效果不好,另外氢氟酸的危害比较大,不建议使用。望秀丽7等使用10 mL纯水振荡萃取4 h来提取0.1 g水晶泥样品中的硼酸和硼酸盐,萃取率达96.4%,对于固体样品,样品用量较小,不具有代表性,提取过程耗时也比较久。笔者通过对比萃取法和微波消解法的提取效率,采用硝酸和双氧水在较高温度下对水晶泥样品进行微波消解,使硼元素完全溶解到消化液中,使用ICP-OES法对硼元素进行定量分析,该方法操作简单,检测迅速,结果准确。1实验部分1.1主要仪器与试剂全谱直读等离子体原子发射光谱仪:Va
11、rian 725-ES型,美国瓦里安仪器公司。硼标准溶液:100 mg/L,标准物质编号为GSB 04-17162004,中国计量科学研究院。硝酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司。氩气:体积分数大于99.99%。双氧水:分析纯,30%,上海凌峰化学试剂有限公司。实验用超纯水(电阻率为18.2 M cm)。1.2仪器工作条件射频发生器功率:1 200 W;等离子体气:氩气,流量为 15.00 L/min;辅助气:氩气,流量为 1.50 L/min;雾化气:氩气,流量为0.75 L/min;观察高度:13 mm;分析谱线:249.772 nm。1.3实验步骤1.3.1标准曲线绘制ICP-OES法
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