土壤中重金属铬的3种测定方法的比较.pdf
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1、第 52 卷第 8 期 辽 宁 化 工 Vol.52,No.8 2023 年 8 月 Liaoning Chemical Industry August,2023 收稿日期收稿日期:2022-07-13 作者简介作者简介:邢云(1989-),女,陕西省西安市人,工程师,2011 年毕业于西北大学制药工程专业,研究方向:岩石矿石土壤等的分析检测。通信作者通信作者:段旭(1991-),女,工程师,硕士研究生,研究方向:分析化学。土壤中重金属铬的 3 种测定方法的比较 邢云1,段旭1,刘晓艳1,薛皓月2(1.陕西省地质矿产实验研究所有限公司,陕西 西安 710054;2.西北农林科技大学,陕西 咸阳
2、 712100)摘 要:分别采用 ICP-OES、ICP-MS 和 AAS 3 种测定方式对土壤中重金属铬的含量进行测定。通过比较校准曲线、方法精密度、准确度等参数,对 3 种方法进行了对比。通过实验结果可知,3 种方法均符合相应技术及质量控制要求,但各方法也有自己的优缺点,各实验室可根据实际情况进行选择。关 键 词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;电感耦合等离子体质谱法;原子吸收分光光度法;重金属;铬;土壤 中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1004-0935(2023)08-1233-04 土壤是地球上所有生物最赖以生存的重要环境介质之一,植物的生长需要土壤提供水肥气热,动物
3、微生物的生存需要土壤提供栖息场所。然而,正因为土壤的重要性,它却成为了现今大部分污染物的受体。其中,重金属污染是最主要的土壤污染形式,土壤中的重金属会转运富集到农作物中,进而进入人体,危害人类的健康1。本文探讨的重金属铬就是其中之一。铬是农用地土壤污染风险筛选值中的必测项目,它的毒性极强。铬存在的形式主要为三价铬和六价铬,其中,三价铬是难溶的氧化物,在土壤中易被吸附固定,对动植物和微生物的危害较小,毒性较低,而六价铬溶解度极高,具有很强的毒性2-3。铬尤其易通过农作物中的谷类作物富集。在我国,谷类是人们每天必不可少的主食来源,一旦土壤受到铬污染,铬很容易通过食物链进入人体,从而对我们的健康造成
4、影响。土壤中的铬总量是影响谷物富集程度最重要的原因之一,因此,准确测定土壤中总铬量,是土壤污染修复治理的前 提4-5。目前常用的土壤前处理方法有微博消解法、全自动消解仪湿法消解法、电热板敞开溶矿法等6。其中,电热板敞开溶矿是传统的消解方式,对设备要求不高,操作简单易上手,且成本较低,适合各种条件的实验室使用7。目前,测定土壤中铬含量的方法有 土壤总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 4912009),而在实际应用中,检测土壤中重金属含量的方法有多种,包括电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法、分光光度法等8。本实验采用电热板敞开溶矿的前处理方法,得到的消解液分别用电
5、感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收分光光度法(AAS)3 种测定方法对土壤中的总铬量进行测定,通过分析结果的精密度、准确度等参数对 3 种测定方法进行了比较选择,以供各实验室进行参考。1 试验部分 1.1 仪器与试剂 iCAP 7400 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES);电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS);火焰原子吸收分光光度计(AAS);分析天平,分度值 0.1 mg;硝酸,优级纯;氢氟酸,优级纯;高氯酸,分析纯;盐酸,优级纯;铬标准储备液,编号GSB(E)080257,质量浓度为 1 000 mgL-1。
6、1.2 试样的要求 试样粒径应小于 74 m;试样在 105 条件下干燥 2 h,装入磨口玻璃瓶中备用。1.3 试样的分解 准确称取 1.2 的试样 0.250 0 g 于 50 mL 聚四氟乙烯烧杯中,用去离子水润湿,加 10 mL 浓 HNO3、10 mL HF+HClO4的混酸(比例为 51),置于控温电热板上,从低温升至 210,待高氯酸烟冒尽,取下,冷却。加入 10 mL 浓王水,在电热板上加热至溶液澄清,取下,冷却,转移至 25 mL 比色管中,用去离子水定容,摇匀,备用。随同试样进行空白试验。1.4 试样的测定 1.4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法 校准曲线绘制:采用多点校
7、准溶液进行校准曲1234 辽 宁 化 工 2023 年 8 月 线的绘制。校准溶液 0 为不含待测成分的盐酸溶液;校准溶液的质量浓度分别为 0.20、1.00、5.00、10.0 mgL-1。仪器参考工作条件见表 1。按表 1 的工作条件绘制校准曲线,测定空白试样、标准物质、未知样品。表 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件 名称 技术参数 高频功率/kW 1.15 等离子气流量/(Lmin-1)15 辅助器流量/(Lmin-1)0.5 雾化器压力/MPa 0.22 蠕动泵转速/(rmin-1)100 观测高度/mm 15 积分时间/s 25 1.4.2 电感耦合等离子体质谱法 校准曲线
8、绘制:采用多点校准溶液进行校准曲线的绘制。校准溶液 0 为不含待测成分的盐酸溶液;校准溶液的质量浓度分别为 0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mgL-1。仪器参考工作条件见表 2。按表 2 的工作条件绘制校准曲线,分解好的标准物质和未知样品稀释 10 倍测定,同时测定空白试样。表 2 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 名称 技术参数 名称 技术参数 射频功率/W 1 350 扫描次数 50 冷却器流量(Ar)/(Lmin-1)14 停留时间/s 15 辅助器流量(Ar)/(Lmin-1)0.7 每个质量通道数 3 雾化器流量/(Lmin-1)0.8 采集时间/s 10 截取锥直径
9、/mm 1.0 样品间隔冲洗时间 10 s 采样锥孔径/mm 1.2 进样泵速/(rmin-1)29 测量方式 跳峰 采样深度/step 160 1.4.3 火焰原子吸收分光光度法 校准曲线绘制:采用多点校准溶液进行校准曲线的绘制。校准溶液 0 为不含待测成分的盐酸溶液;校准溶液的质量浓度分别为 0.50、1.00m、2.00、5.00、10.0 mgL-1。仪器参考工作条件见表 3。按表 3 的工作条件绘制校准曲线,测定空白试样、标准物质、未知样品。表 3 火焰原子吸收分光光度计工作条件 名称 技术参数 光源 铬空心阴极灯 灯电流/mA 7.5 测定波长/nm 357.9 通带宽度/nm 0
10、.2 火焰类型 还原性 2 结果与讨论 2.1 标准曲线的比较 2.1.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法 以校准溶液质量浓度和稀释因子换算所得的质量分数值为横坐标,仪器所测光强度为纵坐标,建立校准曲线,其结果见表 4。根据表 4 绘制的校准曲线见图 1。表 4 电感耦合等离子体原子发射光谱法标准曲线测定结果 标准系列 质量分数/(mgkg-1)信号值 Std0 0 671.0 Std1 20 876.5 Std2 100 7 613.0 Std3 500 38 011.0 Std4 1 000 76 142.0 线性方程 y=76.1x+6.439 2 R2=0.999 8 图 1 电感耦合
11、等离子体原子发射光谱法标准曲线 2.1.2 电感耦合等离子体质谱法 以校准溶液质量浓度和稀释因子换算所得的质量分数值为横坐标,待测组分与内标元素的 CPS 比值为纵坐标,建立校准曲线,其结果见表 5。根据表 5 绘制的校准曲线见图 2。表 5 电感耦合等离子体质谱法标准曲线测定结果 标准系列 质量分数/(mgkg-1)响应值 Std0 0 4 Std1 50 470 486 Std2 100 954 289 Std3 200 1 921 895 Std4 500 4 824 714 Std5 1 000 9 662 744 线性方程 y=9 670.5x-9367 R2=1.000 0 第 5
12、2 卷第 8 期 邢云,等:土壤中重金属铬的 3 种测定方法的比较 1235 图 2 电感耦合等离子体质谱法标准曲线 2.1.3 火焰原子吸收分光光度法 以校准溶液质量浓度和稀释因子换算所得的质量分数值为横坐标,吸光度为纵坐标,建立校准曲线,其结果见表 6。根据表 6 绘制的校准曲线见图 3。表 6 火焰原子吸收分光光度法标准曲线测定结果 标准系列 质量分数/(mgkg-1)吸光度 Std0 0 0 Std1 50 0.009 6 Std2 100 0.019 0 Std3 200 0.036 6 Std4 500 0.091 1 Std5 1 000 0.181 8 线性方程 y=0.000
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- 土壤 重金属 测定 方法 比较
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