土壤重金属检测前处理过程优化研究.pdf
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1、第42 卷第4期2023年8 月试验研究土壤重金属检测前处理过程优化研究何夜,杨锐,邓伟,陈壹三,竺美,赵欣(四川省生态环境科学研究院,成都6 10 0 41)摘要:土壤重金属的监测和防治工作日益受到重视,前处理在检测过程中是不可或缺的一步。本试验针对目前常用的土壤前处理方法的不足,对土壤前处理条件进行优化选择;为了优化消解条件,设计4因素3水平的正交试验,获得每种元素的最佳消解条件的组合参数。优化后的土壤重金属前处理方法,操作较为简便,试剂和样品用量较小,试验结果的准确度较高,适合批量处理土壤样品,提升了样品前处理的效率。本试验结果对批量、高效地进行土壤前处理具有一定的参考作用。关键词:土壤
2、重金属;前处理;优化;正交试验中图分类号:X833Study on Optimization of Pretreatment Method for Soil Heavy Metals AnalysisHE Jiao,YANG Rui,DENG Wei,CHEN Yi-san,ZHU Mei,ZHAO Xin(Sichuan Academy of Environmental Sciences,Chengdu 610041,China)Abstract:The monitoring and control of soil heavy metals been paid more and more a
3、ttention,and pretreatment is ansignificant procedure in soil metals analysis.In view of the shortcomings of the common soil pretreatment methods,the conditionsof soil pretreatment were optimized.In order to optimize the digestion conditions,an orthogonal experiment of 4 factors and 3levels was desig
4、ned to obtain the combination parameters of the optimal digestionconditions of each metal.The optimizedpretreatmentmethod for soil heavy metals has the advantages of simple operation,small amount of reagents and samples,and highaccuracy of test results,which is suitable for batch treatment of soil s
5、amples and improves the efficiency of sample pretreatment.The results of this experiment have a certain reference for batch and efficient soil pretreatment.Keywords:Soil heavy metals;pretreatment;optimization;orthogonal experiment四川环境SICHUAN ENVIRONMENTD0I:10.14034/ki.schj.2023.04.001文献标识码:A文章编号:10
6、0 1-36 44(2 0 2 3)0 4-0 0 0 1-0 6Vol.42,No.4August 2023前言重金属进人土壤后,将进一步对土壤的理化性质、生物特性、微生物群落结构等产生明显不良影响。近年来,我国对土壤重金属污染问题日益重视,要求全国开展土壤污染状况调查、污染风险管控、监测评估、监督管理、污染土壤修复与治理,以及重点生态保护修复工程中的土壤生态修复治理等工作任务 2-3,因此,快速准确地测定土壤重金属元素的含量,对土壤重金属的监测和防治工作起着重要的作用。而土壤样品前处理是每一种检测方法中不可或缺的一个步骤,据研究,误差的来源有6 0%源自于前处理 4。因此对土壤样品前处理过
7、程进行优化,实现一种高效、简单的前处理方收稿日期:2 0 2 2-0 6-2 3作者简介:何夜(19 8 8-)女,成都人,2 0 15年毕业于成都理工大学环境工程专业,硕士,工程师,研究方向为土壤重金属检测前处理过程优化、固体废物重金属检测前处理技术研究、高浓度废水重金属检测前处理技术研究。法,对土壤重金属的监测和防治工作具有重要的研究意义。目前土壤的前处理方法主要有微波消解法和电热板消解法。微波消解法具有操作简便、样品试剂用量少、避免污染等优点,但如果消解程序的时间、温度等设置不当,也存在消解不完全的问题 5 并且后续处理也相对繁琐 6 。电热板加热法有成本较低、适用于大批量样品等优点,同
8、时也存在消解耗时长、试剂用量大、消解不完全等缺点 7 。为了使土壤尽可能完全消解,提高准确度,一些研究在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系、王水体系的基础上,从酸的组合、加酸体积等方面进行了多种改进的尝试,获得了不同的结果。2本试验针对以上前处理方法的不足,在酸体系、消解设备、分析设备方面,对土壤前处理条件进行优化选择;为了优化消解条件,设计4因素3水平的正交试验,采用石墨炉加热湿法消解的方法 8 ,消解后的溶液用ICP-MS 进行重金属含量的分析,分别获得7 种元素在不同前处理组合条件下的检测结果,从而获得每种元素的最佳前处理条件的组合参数。优化后的土壤重金属前处理方法,操作较为简便,试剂和样品
9、用量较小,试验结果的准确度较高,适合批量处理土壤样品,提升了样品前处理的效率。本试验结果对批量、高效地进行土壤前处理具有一定的参考作用。1材料与方法本试验的设计参考了土壤和沉积物12 种金标准土壤CrGSS-7410 23GSS-868 6GSS-1949 2GSS-11593四川环境属元素的测定王水提取一电感耦合等离子体质谱法HJ803-2016、土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法HJ832-2017以及土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019三种标准方法。在原标准的基础上,结合相关文献研究,从酸体系、前处理设备、分析设备方面进行了优化选择。1.1
10、标准土壤本次试验选择4种国家标准土壤 GSS-7、G SS-8、GSS-19、G SS-11,选择在日常的分析工作中最具有代表性的铜、锌、铅、铬、镍、砷、钼7 种重金属元素为目标元素,4种标准土对应7 种金属元素的标准值如表1所示,以上述7 种元素分析的结果的准确度和相对误差作为评估前处理方法的重要参考依据。表1土壤标准样品标准值Tab.1Standard values of standard soil samplesNiCu276 1597 631.5 1.824.3 1.221 116.0 0.525.4 1.321.4 1.242卷(mg/kg)标准值Zn142 1168 452265
11、5As4.8 1.312.7 1.17.7 0.47.4 0.5Mo2.9 0.31.16 0.100.61 0.050.60 0.04Pb14 321 218.7 0.924.7 1.41.2消解酸体系的优化选择在消解的过程中,不同酸体系的选择对测定结果的影响很大,现存的标准中,用于土壤消解的酸体系有HJ491的盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系,HJ803的王水体系,HJ832的硝酸盐酸氢氟酸体系。土壤基体复杂,必须通过混合酸消解破坏土壤晶格且制备成澄清透明的适于检测的溶液 9 。研究表明 10 ,王水体系由于没有氢氟酸的加入,消解不充分,RSD偏大;HJ491的盐酸硝国家标准土壤 GSS-7
12、、G SS-8、G SS-19、G SS-11聚四氟乙烯消解管26种重金属混标标液酸一氢氟酸-高氯酸体系存在消解时间长、酸用量大、引人氯离子多从而影响上机测定结果的问题;HJ832的硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解获得的检测结果准确 ,其中氢氟酸能破坏土壤的晶格结构 12 ,达到更好的消解效果,同时还有酸用量少,操作程序简便的优点。因此本试验参考HJ832-2017,选择硝酸、盐酸、氢氟酸体系,材料和试剂的具体参数如表2 所示。表2 材料及试剂Tab.2 Materials and reagents名称硝酸盐酸氢氟酸型号GRGRGR/1000ppm生产厂家南京亚利达生物技术有限公司成都市科龙化工试剂
13、厂四川西陇化工有限公司苏州晶瑞化学股份有限公司奥普乐上海安谱4期1.3消解设备的优化选择鉴于电热板消解存在耗时过长、试剂用量大、消解不完全的缺点,以及微波消解程序设置不确定、消解不彻底以及后续过程繁琐的问题 6 ,本试验采用的消解设备参考HJ491-2019,使用石墨消解仪口湿法消解,该方法操作简便,试剂用量适中,在实现彻底消解的同时,还可以将消解和赶酸过程结合,大大提高了消解效率。1.4分析设备的优化选择目前土壤中重金属的分析仪器主要有原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪(ICPM S)。相较于其它几种设备,ICPMS具有
14、高灵敏度、分析速度快、线性范围大、多元素同时分析的能力 7 。因此本试验选择ICP-MS作为分析设备,仪器参数设置和调谐过程等按照J8032 0 16 标准中的要求进行,内标物选择Rh,砷、钼、铅采用标准模式,铜、锌、铬、镍采用KED模式。仪器设备的具体参数如表3表4所示。表3仪器设备Tab.3Instruments and equipments名称型号电热恒温鼓风干燥箱DHG-9245A万分之一电子分析天平FA2004B石墨消解仪GD25ICP-MSNexion 300X表 4ICP-MS 工作参数Tab.4Working parameters of ICP-MS参数设定值RF功率(W)15
15、00冷却气流量(L/min)15辅助气流量(L/min)1.2雾化气流量(L/min)1.0矩管X轴向位置(min)0.91矩管Z轴向位置(min)01.5消解条件优化以往研究表明 13-14,对土壤消解影响较大的因素有取样量、消解温度、酸体积、消解时间。因何夜等:土壤重金属检测前处理过程优化研究A土壤的B消解温度C酸体积D消解时间编号取样量(g)10.0520.1030.20表6 正交试验设计Tab.6The design of orthogonal experiment生产厂家试验编号A土壤的B消解温度C酸体积D消解时间水平因上海keelrein取样量()(g)上海精科1奥普乐仪器PE?2
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