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三元共聚无氟芳香族透明聚酰亚胺合成及性能.pdf
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1、2 0 2 3年8月2 0 2 3,3 5(4)MO D E R NP L A S T I C SP R O C E S S I N GAN DA P P L I C A T I ON S收稿日期:2 0 2 3-0 2-2 8;修改稿收到日期:2 0 2 3-0 3-0 9。作者简介:张倍铭,硕士研究生,主要从事高分子材料功能化与高性能化的研究。E-m a i l:1 2 3 9 2 7 2 8 8 3q q.c o m。*通信联系人,戴培邦,博士,副教授。E-m a i l:d a i p e i b a n gg u e t.e d u.c n。三元共聚无氟芳香族透明聚酰亚胺合成及性能张
2、倍铭1 戴培邦2*田磊1(1.桂林电子科技大学材料学院,广西 桂林,5 4 1 0 0 4;2.广西电子信息材料构效关系重点实验室,广西 桂林,5 4 1 0 0 4)摘要:以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,用芳香族二胺4,4 -二氨基二苯醚(O D A)与不同比例的2个芳香族二酐4,4 -联苯四甲酸二酐(B P D A)、双酚A型二醚二酐(B P A D A)制备三元共聚无氟芳香族透明聚酰亚胺(P I)薄膜。用傅里叶变换红外光谱仪(F T I R)表征P I结构,用差示扫描量热仪(D S C)、热重分析仪(T G)、阻抗分析仪、紫外-可见分光光度仪(UV-V I S)研究P I薄膜的热性能、介电
3、性能和透光率。结果表明:三元共聚P I薄膜玻璃化转变温度高于2 1 0.0;热失重5%的温度高于4 8 0.0;在可见光范围内透明性良好,P I薄膜在4 6 5n m处透光率均超过8 0.0%,最高可达8 5.5%;相对介电常数为1.7 2 812.9 8 72,介电损耗为0.0 0 290.0 1 43。关键词:聚酰亚胺 芳香族 透明性 无氟 三元共聚D O I:1 0.1 9 6 9 0/j.i s s n 1 0 0 4-3 0 5 5.2 0 2 3 0 0 2 3S y n t h e s i sa n dP r o p e r t i e so fT e r n a r yC o
4、p o l y m e r i z e dF l u o r i n e-F r e eA r o m a t i cT r a n s p a r e n tP o l y i m i d eZ h a n gB e i m i n g1 D a iP e i b a n g2 T i a nL e i1(1.S c h o o l o fM a t e r i a l s,G u i l i nU n i v e r s i t yo fE l e c t r o n i cT e c h n o l o g y,G u i l i n,G u a n g x i,5 4 1 0 0 4;
5、2.G u a n g x iK e yL a b o r a t o r yo fS t r u c t u r e-A c t i v i t yR e l a t i o n s h i pf o rE l e c t r o n i cI n f o r m a t i o nM a t e r i a l s,G u i l i n,G u a n g x i,5 4 1 0 0 4)A b s t r a c t:U s i n gN,N-d i m e t h y l a c e t a m i d e a s s o l v e n t,a r o m a t i c d i
6、a m i n e 4,4 -d i a m i n o d i p h e n y l e t h e r(O D A),t w oa r o m a t i cd i a n h y d r i d e4,4 -b i p h e n y l t e t r a c a r b o x y l i cd i a n h y d r i d e(B P D A)a n d b i s p h e n o l A d i e t h e r d i a n h y d r i d e(B P A D A)i n d i f f e r e n tp r o p o r t i o n sw e
7、 r eu s e dt op r e p a r et e r n a r yc o p o l y m e r i z e da r o m a t i ct r a n s p a r e n tp o l y i m i d e(P I)f i l m s.T h es t r u c t u r e o f P I w a sc h a r a c t e r i z e d b y F o u r i e rt r a n s f o r m i n f r a r e ds p e c t r o s c o p y(F T I R).T h e t h e r m a l p
8、r o p e r t i e s,d i e l e c t r i cp r o p e r t i e s a n d l i g h t t r a n s m i s s i o np r o p e r t i e s o f P If i l m s w e r e s t u d i e d b y d i f f e r e n t i a ls c a n n i n g c a l o r i m e t r y(D S C),t h e r m o g r a v i m e t r y(T G),i m p e d a n c ea n a l y z e ra n
9、dUVs p e c t r o p h o t o m e t e r(UV-V I S).T h er e s u l t ss h o wt h a tt h eg l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r eo ft e r n a r yc o p o l y m e r i z e dP If i l mi sh i g h e rt h a n2 1 0.0.T h et e m p e r a t u r ea t5%t h e r m a lw e i g h tl o s si sh i g h e rt h a n4 8
10、0.0.I t h a sg o o d t r a n s p a r e n c y i n t h ev i s i b l e r a n g e,w i t h t h e t r a n s m i t t a n c e a t 4 6 5n me x c e e d i n g8 0.0%a n da m a x i m u m o f8 5.5%.T h er e l a t i v ed i e l e c t r i cc o n s t a n ti sf r o m1.7 2 81t o2.9 8 72,a n dt h ed i e l e c t r i c l
11、o s s i s f r o m0.0 0 29t o0.0 1 43.K e yw o r d s:p o l y i m i d e;a r o m a t i c;t r a n s p a r e n c y;f l u o r i n e-f r e e;t e r n a r yc o p o l y m e r i z a t i o n 聚酰亚胺(P I)因其优异的热稳定性能、力学性能、电绝缘性能,广泛应用于电工电子领域1。但是,由于P I在可见光波长内呈深黄棕色,透光率低,导致其在电工电子领域的应用受到一定限制。P I薄膜产生深色的主要原因是P I分子结构中电子给体(二胺)
12、与电子受体(二酐)形成电荷转移络合物(C T C),所以通过抑制P I中C T C的形成可提高P I薄膜的透光率2。在聚合物主链中引入含氟21 张倍铭等.三元共聚无氟芳香族透明聚酰亚胺合成及性能试验研究侧基、脂环族结构、非共平面结构可抑制C T C形成3。日本电讯电话公司(NT T)采用引入含氟侧基的方法,开发的基于4,4 -(六氟异丙烯)二酞酸酐(6 F D A)与含氟二胺单体2,2 -双(三氟甲基)-4,4 -二氨基联苯(T FMB)的P I薄 膜以及基 于1,4-双(3,4-二 羧 基 三 氟 苯 氧 基)、四 氟 苯 二 酐(1 0 F E D A)与四氟间苯二胺(4 FMP D)的P
13、 I薄膜在光纤通信波段(1.01.7m)显示了良好透光率4。Z h a n gM等5以双环2.2.2 锌-7-烯-2,3,5,6-四 甲 酸 二 酐(B T A)、环 丁 烷 四 甲 酸 二 酐(C B D A)和各类含氟二胺为原料,合成的一系列半脂环族P I在5 0 0n m波长处透光率超过8 5.0%,相对介电常数为2.6 1 00%。但这几种方法合成的P I存在如下缺点:1)含氟P I制备成本高,且污染环境6;2)含氟基团会破坏芳杂环的共轭效应,限制分子链运动,降低薄膜的热稳定性7;3)用两步法合成P I时,聚酰胺酸(P AA)制备阶段非常重要,脂环族二胺由于其碱性过强,使用脂环族二胺合
14、成P AA阶段容易生成不溶性盐,很难得到高相对分子质量的聚合物,并且引入脂环族结构P I的热稳定性下降,热膨胀系数升高8。以下采用溶液共 聚 法,以 芳 香 族 二 胺4,4 -二 氨 基 二 苯 醚(O D A)与4,4 -联苯四甲酸二酐(B P D A)、双酚A型二醚二酐(B P A D A)合成的P I薄膜无氟,且具有良好透明性能、热性能以及介电性能。1 试验部分1.1 主要原料及仪器设备B P A D A,分析纯,B P D A,分析纯,O D A,分析纯,N,N-二甲基乙酰胺(DMA C),分析纯,均为上海阿拉丁生化科技股份有限公司。紫外-可见分光光度仪(UV-V I S),U-3
15、9 0 0,日本日立公司;精密阻抗分析仪,4 2 9 4 A,美国安捷伦科技有限公司;傅里叶变换红外光谱仪(F T I R),T e n s o r,德 国 布 鲁 克 公 司;热 重 分 析 仪(T G),S T A 4 4 9F 3,差 示 扫 描 量 热 仪(D S C),P h o e n i x2 0 4,均为德国耐驰集团公司。1.2 P I薄膜的制备表1是P AA溶液的配方,其中n(B P A D A)n(B P D A)为B P A D A与B P D A物质的量之比。取0.4 0 00gO D A加入装有1 0m LDMA C的锥形瓶中搅拌溶解。B P D A和B P A D
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