乳酸纯化连续离交系统及工艺优化研究.pdf
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1、2023.21 科学技术创新乳酸纯化连续离交系统及工艺优化研究舒怡(罗门哈斯电子材料(上海)有限公司,上海)引言乳酸包含 L-乳酸和 D-乳酸,通常指 L-乳酸,广泛应用于人们的日常生活和工业生产。国内乳酸工业化时间短,年总产能约 20 万 t1,乳酸的生产工艺和装备水平还有待改进和完善,目前工艺及纯化技术得到了越来越多的关注,先进的产品及技术不断涌入。1乳酸生产及纯化1.1乳酸生产工艺乳酸的工业生产有化学合成法和生物发酵法。目前市场上所消耗的乳酸主要由发酵法生产。乳酸发酵液酸化、过滤得到粗品乳酸2。粗品乳酸含有多种杂质,通过纯化得到干净的乳酸。1.2乳酸纯化原理乳酸纯化包含沉淀法、分子精馏法
2、、离子交换法等,通常采用几种方法结合的工艺进行乳酸提纯。目前主流的工艺为:乳酸溶液经脱色、离子交换、纳滤膜后,再经分子精馏获得高纯乳酸。乳酸生产简要流程见图 1。离子交换树脂作为除杂的重要步骤,主要用来脱除乳酸中的阳离子、阴离子及色素、有机酸等杂质。杂质与树脂发生的交换或吸附是可逆反应,树脂经再生后重复使用。传统的固定床间歇布局缺点如下:旋转木马布局,设备及树脂利用低;占地大,树脂耗量多;再生剂及水耗大;废水多;乳酸损失多。2树脂的分类、选择及性能2.1离子交换树脂的分类离子交换树脂是一类带有功能基团的具有空间网状结构的聚合高分子化合物。按功能团分类,离子交换树脂有阳、阴树脂和其它3。按合成单
3、体分,为苯乙烯、丙烯酸、酚醛系等。按合成方法分,为凝胶和大孔型树脂4。2.2离子交换树脂的选择树脂对各种离子亲和力不同,称为离子选择性,它是影响离子交换的重要因素,可根据离子选择系数作为选型依据。由于乳酸浓度高,菌丝、蛋白多,叠加成品乳酸的品质要求高,通常选择对阳离子尤其是 Na+选择性及脱除率高的高容量阳树脂 AMBERLITETMFPC23UPSH 及 强 度 高、抗 污 染 能 力 强 的 丙 烯 酸 阴 树 脂AMBERLITETMFPA55 纯化乳酸溶液。作者简介:舒怡(1982-),女,硕士研究生,工程师,研究方向:食品发酵、水处理。摘要:L-乳酸通常采用离子交换树脂进行脱杂。间歇
4、性的固定床操作树脂利用率低、再生剂及水耗高等劣势。本文旨在将高效的连续离子交换系统及杜邦公司的树脂 AMBERLITETMFPC23UPS H 及 AMBERLITETMFPA55 引入乳酸生产,重点研究了阳、阴树脂的杂质脱除率及处理能力,工业系统参数的调整、优化展现了连续离交树脂利用率高、出液品质稳定、收率高、成本低等优点。关键词:乳酸;连续离交;树脂;经济性中图分类号院TQ921+.3文献标识码院A文章编号院2096-4390渊2023冤21-0001-04图 1乳酸生产简要流程H2SO41-科学技术创新 2023.212.3离子交换树脂的性能离子交换树脂选择性吸附分离广泛应用在氨基酸、有
5、机酸、糖类等的提取,利用离子交换或吸附实现分离纯化的过程。3乳酸纯化连续离交系统设计本文旨在将高效的连续离交系统及高交换容量的均粒强酸阳树脂 AMBERLITETMFPC23UPS H、抗污染能力及强度高的弱碱阴树脂 AMBERLITETMFPA55 引入乳酸脱盐以提升效率。3.1实验材料与方法3.1.1实验材料与仪器乳酸:某乳酸工业装置离交进料取样。树脂:杜邦公司 AMBERLITETMFPC23UPS H、AMBERLITETMFPA55。夹套离子交换柱:网上定制玻璃柱。蠕动泵:保定兰格泵。电导率仪:梅特勒。ICP:电感耦合等离子光谱发生仪。3.1.2实验方法取 AMBERLITETMFP
6、C23UPS H 及 AMBERLITETMFPA55 各 200 ml,置于两个烧杯中,分别用 2 倍 5%盐酸及 4%氢氧化钠各浸泡 2 h,再用脱盐水洗净。准确量取 100 ml 预处理后的阳、阴树脂,分别置于交换柱中,接入 35 的循环水,以每小时 4 倍树脂体积量的流速向柱内泵入纯水淋洗树脂,待进、出水质相当止。阳先阴后串联交换柱。乳酸经阳树脂再阴树脂泵出,流速为 3 BV/h,每小时收集出料检测 Fe3+、SO42-、Cl-,计算阳、阴树脂的处理能力。3.1.3分析方法乳酸含量:酸、碱滴定法。阳离子测定:配制各离子的标准溶液,绘制标准曲线,再测定待测液中相应的离子。阴离子测定:离子
7、色谱仪。3.2参数验证3.2.1乳酸进料概况试验用乳酸组成见表 1。3.2.2树脂性能规格(1)AMBERLITETMFPC23UPS H骨架为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物;功能团为磺酸;出厂离子型态为 H+型;体积全交换容量2.2eq/l;均一系数1.1。(2)AMBERLITETMFPA55骨架为丙烯酸-二乙烯基苯共聚物;功能团为叔胺基;出厂离子型态为游离碱型;体积全交换容量1.60eq/l;含水量在 56%64%之间。3.2.3实验布局试验乳酸进料流速为 3 BV/h。工业离交布局为阳阴阳阴两级运行,树脂的处理能力以第一级计,因此本试验仅测试阳阴单级树脂的处理量。3.2.4树脂装填量及走料量
8、布局为阳、阴树脂串联,树脂装填量均为 100 ml,乳酸浓度为 17%,流速 3 BV/h,流经阳阴树脂,出料阴离子结果见表 2。表 2乳酸经 AMBERLITETMFPC23UPS HAMBERLITETMFPA55 出料阴离子结果单周期可处理料液量为树脂体积的 24 倍。3.2.5切柱时间阳阴树脂处理量为 24 倍,流速为 3 BV/h,则每 8h 再生一根柱。3.2.6树脂再生强酸阳树脂常用 6%8%盐酸再生,耗量约为 1.3倍,弱碱阴树脂常用 4%氢氧化钠再生,耗量约为 2倍,需结合进料杂质优化耗量。阳树脂再生及淋洗较阴树脂更快捷,这里仅展示AMBERLITETMFPA55 的再生及淋
9、洗数据。见图 2。乳酸含量,wt.%阳离子,ppm 阴离子,ppm ICP IC 滴定法 Ca2+Mg2+K+Na+Fe3+Cl-SO42-NO3-PO43-16.88 689 16.38 220.9 76.19 37.04 57.3 1 145 5.09 未检出 表 1工业化生产装置中乳酸取样的组成分析处理能力,BV 料液处理方法 Cl-,ppm SO42-,ppm 0 原液 60.1 1 157 6 过柱 未检出 未检出 12 过柱 未检出 未检出 18 过柱 未检出 未检出 24 过柱 未检出 未检出 2-2023.21 科学技术创新图 2AMBERLITETMFPA55 经由 4%Na
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