气相色谱质谱法测定水中乙草胺的方法及条件优化.pdf
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1、气相色谱质谱法测定水中乙草胺的方法及条件优化郭茜楠 韩 旭 刘志滨(天津水务集团水质监测中心 天津)摘 要:本文建立并优化了气相色谱质谱联用法检测水中乙草胺的方法 使用 萃取柱对样品进行预处理进入气相色谱质谱检测系统 扫描模式检测 在优化条件下乙草胺在一定质量浓度范围内线性关系良好精密度与回收率稳定 本方法灵敏高、检测速度快、适用性强能为饮用水安全提供保障 关键词:气相色谱质谱联用法 乙草胺农药残留 固相萃取中图分类号:文献标志码:文章编号:():./.乙草胺()是一种应用广泛的内吸性酰胺类除草剂通过抑制蛋白质的合成从而抑制杂草细胞的生长 主要用于玉米、棉花、豆类、花生、马铃薯、油菜、大蒜、烟
2、草、向日葵、蓖麻等作物的杂草去除 按照农药的毒性分级乙草胺虽然属于低毒性除草剂但是进入环境后依然会对环境造成长远及不可逆的影响 因此检测饮用水中痕量乙草胺含量水平对评价饮用水水质保证水源的安全具有重要意义目前关于乙草胺的检测方法主要有气相色谱法与气相色谱质谱联用法水体中该物质检测涉及萃取过程相对繁琐且水体中检出质量浓度相对较低 因此在方法开发时应重点关注该物质回收率、精密度问题以保证方法准确度合理的运用至水体检测中本文建立了气相色谱质谱法测定饮用水中乙草胺的方法优化了部分参数及操作流程进行了一系列的试验根据试验数据使用该方法测定乙草胺回收率符合预期对于进一步研究去除和控制饮用水中乙草胺含量保证
3、饮用水安全具有重要意义实实验验部部分分 乙草胺物质的基本信息乙草胺分子式 定量离子/定性离子、/仪器和试剂气相色谱质谱联用仪:公司包含自动进样系统、带分流不分流进样口的气相部分、单四极杆 源质谱仪 仪器软件:软件用于仪器控制、数据采集和结果分析 气相色谱柱:()固相萃取装置:手动固相萃取仪 浓缩蒸发装置:瑞科 氮吹浓缩仪 固相萃取小柱:反相 固相萃取柱填充量为 容量为 乙草胺标准溶液(/丙酮基质中国计量科学研究院)二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯(均为色谱纯)超纯水()高纯氮气(纯度)仪器参数设置进样口温度:柱温:初始温度 以 /升温至 保持 以 /升温至 再以 /升温至 柱流量:/不分流进样进样量
4、质谱 扫 描 范 围:离 子 源 温 度:传输线温度:扫描时间:/或更少每个峰有 次扫描 扫描模式:离子扫描()第 卷 第 期 年 月 供 水 技 术 .实验步骤 样品采集水样采集使用具有聚四氟乙烯瓶垫的棕色玻璃瓶 采样时每升水样中加入约 抗坏血酸以去除余氯取水至满瓶采集后密封冷藏保存保存时间为 标准曲线中间液的配制选取浓度为 /乙草胺带证标准溶液(基质为丙酮)配制标准曲线使用液 取 个 的容量瓶用乙酸乙酯润洗用微量进样针吸取 的 /乙草胺标准溶液加入容量瓶最后用乙酸乙酯定容配制成 /的乙草胺标准使用液分别取 和 的乙草胺的标准使用液用乙酸乙酯定容至 配制出乙草胺质量浓度分别为 /的标准溶液曲
5、线系列各取 溶液经气相色谱质谱联用仪分析 以峰面积为纵坐标质量浓度为横坐标绘制标准曲线 乙草胺的选择离子扫描色谱图如图 所示1413121110987654313.11112.5 1313.5 1414.5 1515.51616.5 17 17.5图 乙草胺选择离子色谱图配制水样加标使用液:取 的容量瓶用少量甲醇润洗用微量进样针吸取 的/乙草胺标液加入容量瓶用甲醇定容配制成 /的乙草胺使用液 水样加标时直接取甲醇基质的乙草胺标液加入到水中 样品前处理 样品制备:取水样放至室温如水样较为浑浊可使用 水系滤膜过滤水样防止水样中的颗粒物质堵塞固相萃取柱降低萃取速率固相萃取柱的活化与除杂:固相萃取柱依
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