气相色谱法检测地表水中有机磷农药.pdf
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1、利用毛细管柱气相色谱法测定地表水中有机磷农药各指标的含量。该方法对样品进行固相萃取浓缩预处理,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,标准曲线外标法定量。6 种组分的质量浓度在0.1 1.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性关系均大于0.995,其回收率在8 3%115%,精密度在1.58%5.0 8%。方法分析稳定、灵敏度高、准确度好、干扰小,适用于地表水有机磷农药指标的测定。【关键词】有机磷;7 8 90 A;敌百虫;对硫磷;FPD【D O 1编码】10.396 9/j.issn.1674-4977.2023.04.025Gas Chromatography Metho
2、dfor Detecting Organophosphorus Pesticides in Surface WaterCHENG Shusen(Shanxi Jincheng City Water Supply Co.,Ltd.,Jincheng 048000,China)Abstract:The content of various indicators of organophosphorus pesticides in surface water is determined using capillary column gaschromatography.This method condu
3、cts solid-phase extraction concentration pretreatment on the sample,and hydrogen flame ionizationdetector detection.Qualitative analysis based on retention time and quantitative analysis using standard curve external standard method.The mass concentrations of the six components have a good linear re
4、lationship with the chromatographic peak area in the range of o.11.0 mg/L,with linear relationships greater than 0.995.The recovery rates is between 83%115%,and the precision is between 1.58%5.08%.The method has stable analysis,high sensitivity,good accuracy,and minimal interference,and is suitable
5、for the determinationoforganic phosphorus pesticide indicators in surfacewater.Key words:organic phosphorus;7890A;dipterex;parathion;FPD有机磷农药是指含磷元素的有机化合物农药。我国生产的有机磷农药绝大多数为杀虫剂,主要用于防治植物病、虫、草害,常用的有对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫及敌敌畏等。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。有
6、机磷农药指标在饮用水、地下水及水源水中一直是重要的监测对象。地表水是人类生活用水的重要来源,其有机磷农药的含量与人体健康息息相关,做好它的检测分析对于城市供水来说尤为重要GB38382002地表水环境质量标准2 规定了敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、敌百虫的限值,分别为0.05、0.0 8、0.0 0 2、0.0 5、0.0 0 3、0.0 5mg/L。G B 38 38 2 0 0 2 推荐的有机磷农药检测方法参照CB1319291水质有机磷农药的测定气相色谱法3,使用的色谱柱是填充柱,其柱效差,分离效率远低于毛细管柱;在样品预处理中使用液液萃取,溶剂是三氯甲烷,该溶剂存在两方面
7、不足:一是溶剂毒性大,使用量大,检测过程中容易对检测员健康和环境带来影响,二是敌百虫的极性大,水溶性强,用三氯甲烷萃取率为零,检测时需在水浴锅中进行碱解,转化为敌敌畏后再行测定,操作烦琐。GB/T5750.92006生活饮用水标准检验方法农药指标4规定的有机磷农药检测采用毛细柱气相色谱法,水样预处理采用液液萃取,溶剂是二氯甲烷,操作过程中需多次放气,会影响检测员身体健康,并且标准中不含敌百虫项目。水83成树森:气相色谱法检测地表水中有机磷农药|检验检测和废水监测分析方法(第四版增补版)中敌百虫的检测时需在水浴锅中进行碱解。本文参照CJ/T1412018城镇供水水质标准检验方法5中的方法进行了地
8、表水有机磷项目检测方法开发,使用固相萃取浓缩前处理及毛细管柱火焰光度检测器测定有机磷各指标的含量,依次对各个参数进行了多次重复测定,经过分析得到较好的结果,在地表水水质检测中满足检测的需求,实际应用效果良好。1实验部分1.1实验原理水样中微量有机磷农药采用固相萃取技术吸附,经具有一定极性的有机溶剂洗脱后浓缩至一定体积。取部分样品经流动相带入气相色谱仪中,由于分配系数的差异,混合物中各组分在毛细柱内差速移动,达到分离目的,最后再用火焰光度检测器进行测定1.2实验仪器7890A气相色谱仪(美国Aglient公司)配FPD检测器,超去离子水系统(四川优普超纯科技有限公司),HG-1803A型高纯氢气
9、发生器(北京科普生分析科技有限公司),AG-1602型空气泵(北京科普生分析科技有限公司),FotectorPlus高通量全自动固相萃取仪(睿科集团股份有限公司),MPE高通量真空平行浓缩仪(睿科集团股份有限公司)。1.3试剂实验所用标准物质:敌敌畏(编号GBWE080483,浓度:1.0mg/mL);乐果(编号GBWEJ080486,浓度:1.0 mg/mL);甲基对硫磷(编号GBWEJ080482,浓度:1.0 mg/mL);马拉硫磷(编号GBWE061402,浓度:0.99mg/mL);对硫磷(编号GBWE080485,浓度:1.0 mg/mL);敌百虫(编号GBWE080484,浓度:
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