气相色谱法测定建筑防水涂料中游离TDI含量及测量结果不确定度评价.pdf
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1、利用气相色谱法测定建筑防水涂料中游离 TDI 含量,研究了进样口温度对测试结果的影响。实验表明,进样口温度:150;柱温度:150;检测器温度:250 的测试条件为最佳色谱条件。同时,对该方法测定涂料中游离 TDI 过程中的各因素进行了不确定度的分析评定。当测定样品中 TDI 含量为 1.74 g/kg 时,其扩展不确定度为(1.740.058)g/kg,k=2。结果表明:重复性不确定度、标物的不确定度和气相色谱仪的性能对不确定度的贡献较大。关键词:建筑防水涂料;甲苯二异氰酸酯;气相色谱法;不确定度中图分类号:O652.1 文献标志码:B文章编号:1001-9677(2023)09-0121-
2、03 第一作者:白雪(1989-),女,工程师,主要从事石化产品检测技术开发和应用。Determination of Free TDI Content in Building Waterproof Coating by GasChromatography and Evaluation of Uncertainty of Measurement ResultsBAI Xue1,CHANG Peng-fei2,CAO Yi-qun1(1 Guangxi Zhuang Autonomous Region Product Quality Inspection Institute,Guangxi Nan
3、ning 530000;2 Guangxi Nanning Beitou Xinxujiang Environmental Management Co.,Ltd.,Guangxi Nanning 530000,China)Abstract:The content of free TDI in building waterproof coating was determined by gas chromatography.Theexperimental results showed that the best chromatographic conditions were as follows:
4、the inlet temperature was 150,the gasification chamber temperature was 150,the detector temperature was 250:At the same time,the uncertaintyof various factors in the determination of free TDI in coatings by this method was analyzed and evaluated.When TDIcontent was 1.74 g/kg,the extended uncertainty
5、 was(1.74 0.058)g/kg,k=2.The results showed that therepeatability uncertainty,the standard uncertainty and the performance of gas chromatograph contributed greatly to theuncertainty.Key words:building waterproof coating;toluene diisocyanate;gas chromatography;uncertainty由于 JC 1066-2008 建筑防水涂料中有害物质限量
6、 标准的附录 D 中没有详细规定甲苯二异氰酸酯单体(TDI)含量的测定的气相色谱测试条件,因此在执行该标准的检测工作时往往由于气相色谱的测试条件不一而导致检测结果不一,甚至出现错误的结果,这给检测机构和企业都带来很多不必要的麻烦,聚氨酯防水涂料是由异氰酸酯、聚醚等经加成聚合反应而成的含异氰酸酯基的预聚体,配以催化剂、无水助剂、无水填充剂、溶剂等,经混合等工序加工制成的单组分聚氨酯防水涂料。因此,对此气相色谱的检测方法进行规范很有必要。甲苯二异氰酸酯主要作为聚氨酯树脂的生产原料,用于生产聚氯酯泡沫塑料、涂料、橡胶、粘合剂、密封剂等1。虽然由于异氰酸酯单体的加入,可以显著提高胶粘剂的力学性能以及耐
7、黄变性能,但同时也危害着接触这类商品的人员的健康2。工业上的甲苯二异氰酸酯通常为甲苯-2,4-二异氰酸酯和甲苯-2,6-二异氰酸酯的混合物。2017 年 10 月 27 日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,甲苯二异氰酸酯在 2B 类致癌物清单中。2,4-TDI 的沸点为 251.0,2,6-TDI 的沸点为 129 133。对于游离 TDI 的测试方法经查阅资料可以发现在 GB 18583-2008 室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量 附录 D3和 GB/T18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定4这两个标准中有介绍。在 GB 1
8、8583-2008 室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量 附录 D 的介绍中,推荐的气相色谱仪分析条件为进样口温度:200,柱温:160,检测器温度:250。而 GB/T18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定 的介绍中针对不同的二异氰酸酯则给出了不同的气相色谱仪的分析条件:对于六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)推荐各温度:进样口 125,柱温 130,检测器 250;对于异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)推荐各温度:进样口 160,柱温 140,检测器 250;对于二苯甲烷二异氰酸酯(IPDI)推荐各温度:进样口 200,柱温 160,检测
9、器 250,由此可见针对不同的化合物在选择进样口温度时122 广 州 化 工2023 年 5 月明显不同。所以针对不同的仪器性能和待测试样的实际生产情况等要素,要选择合适的色谱方法尽量避免聚氨酯防水涂料的分解从而致使产品中游离甲苯二异氰酸酯的测试结果不准确就显得尤为重要。本文使用热电 TRACE1300 气相色谱仪,针对以甲苯二异氰酸酯作为生产原料的建筑防水涂料的游离 TDI 的气相色谱仪测定条件进行研究,探究合适的气相色谱条件,并分析了影响该结果的不确定度,为今后开展该项目的检测提供技术支撑和参考。有一定的实际应用价值。1 实 验1.1 试剂及仪器1.1.1 试剂(1)无水乙酸乙酯(分子筛除
10、水,500 mL 中加入 100 g 5A分子筛,放置 24 h 后,过滤,待用),上海星可高纯溶剂有限公司;(2)正十四烷(色谱纯),阿拉丁;(3)5A 分子筛(500 高温马弗炉中灼烧 2 h 后置于干燥器中冷却,待用);(4)标准物质:甲苯二异氰酸酯(纯度:98.5%),德国Dr.E;(5)样品:客户委托检测样品。1.1.2 仪器(1)微量注射器 10 L;(2)气相色谱仪(GC Trace1310,带 FID 检测器),赛默飞世尔科技公司;仪器条件:进样口:分流流速:100.0 mL/min,分流比:25,吹扫流量:5.000 mL/min,柱流量:恒流4 mL/min,检测器温度:2
11、50,空气流速:350.0 mL/min,载气流速:40.0 mL/min,氢气流速:35.0 mL/min;(3)ME204E 电子天平,梅特勒-托利多仪器公司。1.2 试验方法51.2.1 内标溶液的配置称取 1.0006 g 正十四烷于 100 mL 容量瓶中,用除水的乙酸乙酯定容至刻度,摇匀。1.2.2 相对质量校正因子的测定称取 0.2 0.3 g 的甲苯二异氰酸酯于 50 mL 容量瓶中,加入 5 mL 内标溶液,用除水的乙酸乙酯定容至刻度,摇匀,取1.0 L 进样分析。1.2.3 样品的测定称取 2 3 g 的样品于 50 mL 容量瓶中,加入 5 mL 内标溶液,用除水的乙酸乙
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