热处理温度对矾土基莫来石材料结构及晶体生长的影响.pdf
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1、 耐火材料 :热处理温度对矾土基莫来石材料结构及晶体生长的影响麦海香)赵 飞)安建成,)王亚利)连伟康)胡 杨)葛铁柱)刘新红)郑州大学 河南省高温功能材料重点实验室河南郑州 )北京金隅通达耐火技术有限公司北京 )阳泉金隅通达高温材料有限公司山西阳泉 摘要:为了优化矾土基莫来石材料的性能,以 含量约为 ()的等高铝矾土为原料,采用湿法均化、高温热处理工艺制备矾土基莫来石试样,研究了热处理温度(空气气氛下分别在 保温 )对试样物相组成与显微结构的影响,并探讨了柱状莫来石晶体的生长机制。结果表明,莫来石符合固 液环境下生长发育的特征:)时,大量 溶解至 非晶质中加快了二次莫来石化反应进程,该阶段液
2、相的过饱和度较高,莫来石晶粒伴随有台阶生长的特征;)在重结晶烧结阶段(),结晶相的增加消耗了液相中的 ,液相过饱和度降低,莫来石晶体表现出螺旋位错为主的生长特征;)随热处理温度的升高(),试样中的液相黏度降低,从而减少了晶体各向异性生长的阻力,使莫来石晶粒逐渐发育成长柱状并形成连续交叉的网络结构。关键词:高铝矾土;矾土基莫来石材料;晶体结构;晶体生长中图分类号:文献标识码:文章编号:():莫来石具有高温力学性能好、弹性模量高、热导率低等优异性能,被广泛应用在耐火材料、高温结构陶瓷等领域 。目前,工业用莫来石多为高岭土 、蓝晶石 、高铝矾土 等天然矿物通过反应烧结合成。其中,等高铝矾土(的质量分
3、数 )与莫来石的化学组成相近且资源非常丰富,是制备莫来石的理想原料。近年来,矾土基莫来石材料在高温工业应用中得到迅速发展,其制备也受到广泛关注 。但我国的等高铝矾土以一水铝石和高岭石 种矿物共生(型)为主,存在矿物分布不均匀、难烧结等难题 。合成的矾土基莫来石材料高温力学性能、抗热震性能、热稳定性还有待提高。研究表明 ,莫来石材料的性能取决于其晶体结构。增加柱状莫来石晶体的尺寸和长径比,促使材料中形成连续的网络结构,是提高莫来石材料强度和韧性的有效途径。热处理温度能够改变莫来石晶体的生长环境,起到调控莫来石晶体形貌的作用。在不同温度下,高铝矾土中的碱性氧化物、和 等杂质会以液相或固溶体的形式存
4、在,对莫来石晶体的各向异性生长产生显著的影响 。本工作中以等高铝矾土为原料,通过湿法均化、高温热处理工艺制备莫来石材料,研究矾土基莫来石材料在热处理过程中物相组成及晶体结构的演变,并探究等高铝矾土体系中莫来石柱晶的生长机制,为优化矾土基莫来石材料的性能提供理论依据。试验试验用主要原料为等高铝矾土(的质量分数约为 ,山西阳泉)。原料灼减后的化学组成()为:,。先按照(料)(球)(水)放入行星球磨机中进行湿法细磨,然后对浆料 年 月第 卷 第 期 国家自然科学基金资助项目()。麦海香:女,年生,硕士研究生。:通信作者:赵飞,男,年生,博士,工程师。:收稿日期:编辑:王海梅 :耐火材料 脱水,过 目
5、筛,在 压力下半干法成型为 试样,最后将成型后的试样置于电炉中空气气氛下分别在 、保温 热处理。使用 型同步热分析仪对高铝矾土进行综合热分析,升温速率为 。采用顶杆法(型热膨胀仪)测定生坯试样()在加热过程中的线变化率,测定温度为室温至 ,升温速率为 。采用 的 型号 射线分析仪(靶材,扫描角度为 )对试样进行物相分析。采用 型扫描电子显微镜观察试样的显微结构,并通过 型能谱分析仪对试样微区成分进行分析。结果与讨论 综合热分析及加热过程中的线变化率图为等高铝矾土由室温加热至 时的综合热分析曲线。由图 可以看出,差热曲线在 附近存在一个吸热峰,与此相对应热重曲线有明显的质量损失现象,这是由于高铝
6、矾土中的一水铝石和高岭石分解失去结构水,形成 (刚玉假相)和偏高岭石 。在 ,差热曲线出现放热峰,放热效应主要由偏高岭石转化为一次莫来石和非晶质 所致。温度进一步升高至 时,差热曲线上出现了另一个吸热峰,这是因为一水铝石分解得到的 和非晶质 发生二次莫来石化反应吸收了热量。图 高铝矾土在室温至 的综合热分析曲线 生坯试样在加热过程中的线变化率如图 所示。结合图 和图 ,试样的致密化过程可以分为 个阶段。在第一阶段(),试样主要发生一水铝石和高岭石脱结构水的反应 ,脱除结构水后试样出现 的线收缩;在第二阶段(),试样中出现少量的线收缩,主要由高铝矾土中存在的微量碱性氧化物杂质(、)熔融引起的试样
7、烧结 ;在第三阶段(),试样开始明显收缩,收缩率为 ,由于高铝矾土中杂质(、)的助熔生成了较多的液相,促进了颗粒的重排,使得试样致密化速度加快 ;在第四阶段(),试样的线收缩率明显减小,呈现温度升高而体积膨胀的现象,该温度区间二次莫来石化反应较为剧烈(图 ),莫来石化反应引起的体积膨胀大于烧结收缩;在第五阶段(),试样进一步收缩,线收缩率增加了 ,该温度区间形成的液相黏度明显降低 ,从而加快了颗粒的重排,引起了试样的快速致密化。结合以往的研究 可知,等高铝矾土的二次莫来石化反应在固 液环境下进行,液相和二次莫来石化反应伴随的体积膨胀效应是影响材料烧结性能的主要因素。图 试样在室温至 加热过程中
8、的线变化率 热处理温度对试样物相组成的影响图 示出了试样经不同温度热处理后的 图谱及在 的图谱。图 经不同温度热处理后试样的 图谱及局部微区图谱 从图中可看出,经 热处理后,试样的主晶相为莫来石相,次晶相为刚玉相,此时的莫来石相第 期麦海香,等:热处理温度对矾土基莫来石材料结构及晶体生长的影响 年 月 耐火材料 :主要为偏高岭石分解而成,刚玉相由一水铝石分解的 转化形成 。时,试样中的 与非晶态 反应形成二次莫来石,刚玉相的衍射峰减弱。时,试样进入了重结晶烧结阶段,刚玉相衍射峰消失,只存在单一莫来石相。当温度升高至 时,莫来石的衍射峰进一步增强,说明其结晶程度增加。和 是高铝矾土的主要杂质,而
9、莫来石晶体结构中可以固溶较大量的 和 。将 图谱进行微区放大并对比可以看出,随热处理温度的升高,莫来石主峰的衍射角度发生了不同程度的偏移,这可能是由不同温度下 和 在莫来石中固溶度的变化引起。等 的研究表明,约在 时开始固溶于莫来石中,时 的固溶度约 ,而 在莫来石中的固溶度与烧结温度成反比,在高温下 被还原,以 的形式从莫来石中脱出。热处理温度对试样晶体形貌的影响试样经不同温度热处理后的 照片如图 所示。由图可以看出,经 热处理后,莫来石晶体轮廓清晰,大量短柱状晶体分布在试样中。随着热处理温度的升高,莫来石柱状晶体逐渐发育完善,晶体尺寸明显增大。图 试样经不同温度热处理后的 照片 利用试样不
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