热脱附-气相色谱质谱法测定人造板中苯酚的释放量.pdf
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1、捍 卫 生 活 品 质 推 动 产 业 升 级计量与检测68轻工标准与质量2023 年第 4 期热脱附-气相色谱质谱法测定人造板中苯酚的释放量胡鹏飞 温福泉 刘付建(广东产品质量监督检验研究院,广东顺德 528300)摘要:采用热脱附-气相色谱质谱法测定人造板中苯酚的释放量。通过检出限、精密度和准确度等几个方面进行研究,标准曲线线性范围为 20 ng 500 ng,相关系数为 0.999 5,检出限为 0.2 g/m3,回收率在 90%以上,相对标准偏差为 3.2%(n=6)。结果表明,该方法具有灵敏度高、重复性好、操作简单等特点,可用于实际样品的测试。关键词:人造板;苯酚释放量;气相色谱质谱
2、法;热脱附中图分类号:O657.63 文献标志码:A DOI:10.19541/ki.issn 1004-4108.2023.04.016酚醛人造板或酚醛树脂浸渍处理的木材,具有强度高、耐水性强、耐热性好、化学稳定性高及不受菌虫侵蚀等优点,广泛应用于车船制造、家居装修和混凝土模板等行业中1,但酚醛人造板在使用过程中会释放苯酚,危害人体健康。苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。苯酚蒸汽具有强烈的刺激性,长期吸入低浓度的酚,可引起一系列身体不适症状2。2017 年 10 月 27 日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,苯酚在 3 类致癌物清单中
3、。因此,国质检函 2004 635 号关于对进出口木制品有毒有害物质实施检测的补充通知明确规定,要对木制品、家具中的苯酚等有害物质实施限制。苯酚的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、溴量法、荧光分析法3-7等。对于苯酚不同的存在状态,如胶黏剂中的苯酚、空气中的苯酚、酚醛塑料中的苯酚等,需采用不同的样品处理方法和分析方法。针对人造板释放的苯酚,国家标准 GB/T 31762-2015木质材料及其制品中苯酚释放量测定 小型释放舱法采用-氨基安替比林分光光度法进行测定,其原理是将酚醛人造板试件置于一定条件(温度、湿度、空气交换率等)的气候舱中,试件释放的苯酚与气候舱的空气混合,以碳酸钠
4、水溶液吸收气候舱中的苯酚,最后采用分光光度法进行测定。本文采用热脱附-气相色谱质谱法测定人造板中苯酚的释放量,通过检出限、精密度和准确度等几个方面进行研究,结果表明,该方法具有灵敏度高、重复性好、操作简单等特点,可用于实际样品的测试。1 试验部分1.1 仪器VOC 环境气候舱(1 m3,东莞昇微,JV-1000);气相色谱质谱联用仪(日本岛津,GCMS-QP2010 Plus);热脱附仪(美国PE,ATD350);Tenax TA吸附管;恒流采样器(广州工乐)。1.2 试剂苯酚标准品(纯度 99.9%);高纯氮气(99.999%);高纯氦气(99.999%);甲醇(色谱纯)。1.3 样品酚醛胶
5、合板,市售,制成 500 mm500 mm 大小试件。1.4 试验条件的选择1.4.1 气候舱条件温度:(280.5);相对湿度:(503)%;空气交换率:0.5 m3/h。1.4.2 热脱附仪的条件二级热脱附仪采样管初始温度:40;脱附温度:280;采样管脱附时间:5 min;采样管脱附流量:60 mL/min;聚焦管脱附温度:280;聚焦管脱附时间:5 min;传输线温度:捍 卫 生 活 品 质 推 动 产 业 升 级计量与检测69轻工标准与质量2023 年第 4 期250。1.4.3 色谱条件DB-5MS 毛细管色谱柱(30 m0.25 mm0.25 m);载气为氦气;流量 1.2 mL
6、min-1;柱箱温度:分流进样,分流比501;程序升温,初始温度 40,保持 2 min,以 6min-1的速率程序升温到 150,然后以 10min-1的速率程序升温到 250,再以 5min-1的速率程序升温到 280,保持5 min。1.4.4 质谱条件离子源温度 230;全扫描模式;接口温度 270;溶剂延迟时间 1.5 min。1.5 样品测定待气候舱满足测定条件后,将 2 块 500 mm500 mm 大小试件放入气候箱中,待一定时间后,采用 Tenax TA 吸附管收集气候箱内的空气,采样完毕后,将 Tenax TA 吸附管放入热脱附-气相色谱质谱联用仪中,测定其中的苯酚含量。2
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