氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中的痕量锌.pdf
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1、林圣森(1983),男,工程师,硕士,243000 安徽省马鞍山市。氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中的痕量锌林圣森刘欠夏向伟(中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司)摘要研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石样品中的痕量锌,使用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸对铁矿石样品进行消解,以盐酸溶液为载流,硼氢化钾为还原剂,氯化钴溶液和1,10-菲啰啉为荧光增强剂,对锌的氢化物发生条件进行了试验,确定了锌最优氢化物发生条件;对仪器参数进行了条件试验,选择了最佳仪器工作条件。用铁矿石有证标准物质和加标回收试验对分析方法准确度进行了验证,有证标准物质结果均在误差允许范围内,加标回收率在90.1%104%
2、,结果准确可靠,满足规范要求;选取铁矿石有证标准物质,按照分析方法流程进行10次测定,方法精密度RSD为2.7%,方法精密度良好;按照分析方法流程制备11个空白溶液,按照仪器设定条件进行测定,方法检出限为0.10 mg/kg。关键词原子荧光光谱法铁矿石锌DOI:10.3969/j.issn.1674-6082.2023.08.063Determination of Trace Zinc in Iron Ore by Hydride Generation-AtomicFluorescence SpectrometryLIN ShengsenLIU QianXIA Xiangwei(Sinoste
3、el Maanshan General Institute of Mining Research Co.,Ltd.)AbstractThe determination of trace zinc in iron ore samples by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry was studied.Iron ore samples were digested by nitric acid,hydrochloric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid.The zinc hydr
4、ide generation conditions were tested by using hydrochloric acid solution as carrier current,potassium borohydride as reducing agent,cobalt chloride solution and 1,10-phenanthroline as fluorescence enhancers.The optimal conditions of zinc hydride generation were determined.The instrument parameters
5、were tested and the best working conditions of the instrument were selected.Theaccuracy of the analysis method was verified by the certified reference material of iron ore and the recoverytest of standard addition.The results of certified reference materials were within the error allowable range,and
6、 the recovery rate of standard addition was 90.1%104%.The results were accurate and reliable,whichmet the requirements of the specification.The certified reference material of iron ore was determined 10times according to the analysis method process.The precision RSD of the method was 2.7%,and the pr
7、ecision of the method was good.According to the analytical method,11 blank solutions were prepared and determined according to the conditions set by the instrument.The detection limit of the method was 0.10 mg/kg.Keywordsatomic fluorescence spectrometry,iron ore,zinc总第 652 期2023 年 8 月第 8 期现代矿业MODERN
8、 MININGSerial No.652August.2023锌是一种有色金属,在建筑、航天和生活必需品制造等领域都有重要作用,还是钢铁的镀层金属。虽然锌金属镀层可以保护内层钢铁不生锈,但铁矿石中伴生的锌却是一种有害成分。这主要是因为在高炉炼铁过程中,由于锌金属的沸点低,还原后形成锌蒸气随煤气上升到高炉的上部冷凝,与炉料粉末反应生成炉瘤,还有可能被氧化成氧化锌,容易升华而沉积在高炉煤气的管道中,破坏炉衬,进而影响钢263现代矿业2023 年 8 月第 8 期总第 652 期铁的品质1。传统的铁矿石中锌的测定方法主要有仪器法,包括ICP和火焰原子吸收光谱法2-3。湿法分析主要有硫氰络锌萃取-PA
9、N分光光度法4、5-Br-PADAP法5和 1-(2-吡啶偶氮)-2-苯酚分光光度法6等。上述方法普遍存在分析步骤复杂、试剂有一定的毒性等缺点,并且检出限较高,难以准确测定铁矿石中的痕量锌。本研究采用原子荧光光谱仪测定铁矿石中的锌,与传统分析方法相比,该方法稳定、简便、准确,检出限低,可以作为批量测定铁矿石中痕量锌的常规方法。1试验仪器、试剂与样品处理1.1试验仪器原子荧光光谱仪,型号AFS-930,生产厂家北京吉天仪器有限公司;锌空心阴极灯。1.2试剂(1)锌标准溶液:1 000 mg/L(购自钢研纳克检测技术股份有限公司国家钢铁材料测试中心),此溶液经逐级稀释成标准使用液。(2)硼氢化钾溶
10、液(20 g/L):称取10.00 g硼氢化钾溶解于500 mL的5 g/L的氢氧化钾溶液中,同时加入1 g/L的1,10-邻菲啰啉溶液5.00 mL,现用现配。(3)1,10-邻菲啰啉溶液(1 g/L):称取0.10 g的1,10-邻菲啰啉溶于100 mL水中。(4)氯化钴溶液(5 g/L):称取0.50 g氯化钴溶于盐酸溶液(1 99)中,并定容于100 mL的容量瓶中。(5)盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸等均为分析纯试剂,试验用水为二次去离子水。1.3样品前处理用减量法准确称取通过100目孔径筛的风干土样0.10.5 g(精确至0.000 1 g),放入聚四氟乙烯消解管中,用少许纯水冲洗管壁
11、并润湿土样,加入 5.0mL盐酸、5.0 mL硝酸、5.0 mL氢氟酸、1.5 mL高氯酸,放在石墨消解仪上180 加热消解2 h,待溶液蒸发近干,加入1.0 mL盐酸,待土样残渣再次溶解后加入20 mL纯水,煮沸使残渣溶解,冷却后转移至100 mL的容量瓶中,加入5 g/L的氯化钴溶液2 mL,用纯水定容到刻度。在相同条件下,同时做空白试验。2试验结果与讨论2.1载流酸度的选择锌在酸性溶液中形成氢化锌的酸度范围很窄,本方法选用盐酸和硝酸为载流,通过试验可知,硝酸溶液为载流的工作曲线线形不理想,而以盐酸溶液为载流则线性良好,因此选用盐酸溶液为载流,考察不同酸度对荧光强度值的影响,结果见图1。由
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