铜金属水凝胶的制备及其催化CuAAC反应的实验设计.pdf
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1、 第卷 第期 年月:铜 金 属 水 凝 胶 的 制 备 及 其 催 化反 应 的 实 验 设 计陈 韶 蕊,余 旭 东(河 北 科 技 大 学 理 学 院,石 家 庄)摘要:设 计 了 铜 金 属 水 凝 胶 的 制 备、性 能 及 催 化反 应 的 综 合 化 学 实 验。利 用 有 机 合 成 的 方 法 制 备 了 三 联 吡 啶 衍 生 物 的 凝 胶 因 子,通 过 超 声 和 加 热 冷 却两 种 方 法 将 硫 酸 铜 与 凝 胶 因 子 配 位 组 装 构 成 了 两 种 不 同 颜 色 的 铜 金 属 凝 胶,利 用和解 释 了 超 声 产 生 氮 氧 自 由 基 使 凝 胶
2、 变 成 蓝 色;利 用、和对 凝 胶 进 行 了 表 征,并 将 铜 金 属 干 凝 胶 应 用 于反 应。结 果 表 明,加热 冷 却 制 备 的 铜 凝 胶 催 化反 应 产 率 最 高,远 优 于 经 典 的 硫 酸 铜 催 化 剂,且 实 验 具 有 操 作 简 单、绿 色 环 保 和 催 化 剂 可 重 复 利 用 等 特 点。本 实 验 融 合 了 有 机合 成、波 谱 分 析 和 材 料 化 学 等 学 科 的 知 识,为 开 设 综 合 研 究 性 实 验 提 供 了 借 鉴。关 键 词:铜 金 属 凝 胶;反 应;催 化 剂中 图 分 类 号:文 献 标 志 码:文 章 编
3、 号:(),(,):,(),:;收 稿 日 期:基 金 项 目:河 北 省 自 然 基 金 项 目(),河 北 省 研 究 生 示范 课 程(),河 北 省 大 学 生 创 新 创 业 项 目(),河 北 科 技 大 学 研 究 生 课 程 思 政 示 范 课 程()作 者 简 介:陈 韶 蕊(),女,河 北 石 家 庄 人,博 士,副 教 授,主 要从 事 有 机 化 学、波 谱 分 析 和 有 机 化 学 实 验 的 教 学 和 科 研 工 作。:;:通 信 作 者:余 旭 东(),男,河 北 石 家 庄 人,博 士,教 授,主 要 从事 功 能 材 料 的 合 成 和 有 机 化 学 实
4、 验 的 教 学 和 科 研 工 作。:;:引言“点 击 反 应”是 以 合 成 碳杂 原 子 键()为 基础 的 组 合 化 学 新 方 法,其 中 最 具 有 代 表 性 的 是 铜 催 化的 叠 氮炔 基 环 加 成 反 应(),广 泛 应 用 于 药 物合 成、生 物 缀 合 和 功 能 材 料 等 领 域。但 是 一 价 铜盐 的 热 不 稳 定 性,很 容 易 发 生 歧 化 反 应 生 成()和(),且 如 果 铜 盐 的 浓 度 低 会 使 反 应 产 率 较 低;而 含 重 金 属 铜 离 子 的 水 排 放 到 自 然 环 境 中,将 会 严 重第卷污 染 人 类 赖 以
5、生 存 的 地 表 水 和 地 下 水;同 时 人 类 吸 入过 量 铜,肝、肾 和 脑 中 会 沉 积 过 量 铜 而 引 起 威 尔 逊 症。因 此 研 究 高 效、可 重 复 利 用 的 铜 盐 催 化 剂 具 有 重 要 的意 义。金 属 凝 胶 是 通 过 金 属 离 子 与 凝 胶 因 子 的 配 位 作 用组 装 成 的 一 类 特 殊 的 功 能 材 料,其 中 铜 金 属 凝 胶 广 泛应 用 于 离 子 视 别、化 学 传 感 和 催 化 等 方 面。当 前应 用 铜 金 属 凝 胶 催 化反 应 的 铜 盐 价 格 昂 贵,且多 是 在 有 机 溶 剂 或 混 合 溶 剂
6、 中 加 热 回 流 进 行。依照 当 前“省 资 源、少 污 染,减 成 本”的 绿 色 化 学 的 教 学理 念,本 文 设 计 合 成 了 三 联 吡 啶 的 衍 生 物,与 硫 酸 铜 配位 组 装 得 铜 金 属 凝 胶,并 在 室 温 下 以 水 为 溶 剂 利 用 铜金 属 凝 胶 催 化反 应。利 用 扫 描 电 子 显 微 镜、射 线 衍 射 仪、电 子 顺 磁 共 振 光 谱 仪 和比 表 面 积 测试 等 表 征 凝 胶 的 形 貌 及 结 构,探 讨 了 影 响 凝 胶 催 化反 应 的 原 因 及 催 化 剂 的 重 复 使 用 的 催 化 效 率。实 验 设 计本
7、文 设 计 的“铜 金 属 水 凝 胶 的 制 备 及 其 催 化反 应”的 实 验,其 主 要 过 程:用 有 机 合 成 的 方法 制 备 基 于 三 联 吡 啶氮 氧 化 合 物 的 凝 胶 因 子;用 超声 和 加 热冷 却 两 种 作 用 方 式,组 装 铜 金 属 水 凝 胶;用 紫 外 吸 收 光 谱,电 子 顺 磁 共 振,扫 描 电 子 显 微 镜 和射 线 衍 射 对 铜 金 属 凝 胶 进 行 表 征;将 铜 金 属 干 凝 胶催 化反 应。实 验 过 程 实 验 原 理凝 胶 因 子的 合 成 路 线 如 下:注:()表 示(羟 基 苯 基),;,三 联 吡 啶;()表
8、 示(溴 丁 氧 基)苯 甲 醛;()表 示(,;,三 联吡 啶基苯 氧 基)丁 氧 基 苯 甲 醛;()表 示,二 甲 基,二 羟 胺 基 丁 烷;凝 胶 因 子表 示(,四 甲 基 咪 唑 啉基)苯 氧 基 丁 氧 基 苯 基),;,三 联 吡 啶 实 验 仪 器 和 试 剂()实 验 仪 器。实 验 涉 及 的 主 要 仪 器:旋转 蒸 发 仪;兆 核 磁 共 振 波 谱 仪(,);紫 外 吸 收 光 谱仪(,);电子 顺 磁 共 振 光 谱 仪(,);扫 描 电 子 显 微 镜(,);射 线 衍 射 仪(,);红 外 光 谱 仪(,)溴 化 钾()压 片;薄 层 色 谱(,)。()实
9、验 试 剂。实 验 所 用 试 剂 主 要 有 碘 化 钾、碳酸 钾、氯 仿、苯 乙 炔、苄 基 叠 氮、五 水 硫 酸 铜、乙 酸 乙 酯、二 氯 甲 烷、氘 代 氯 仿,国 药 集 团 试 剂 有 限 公 司;薄 层 色谱 硅 板()和 柱 层 析 硅 胶 ,青 岛 海 洋化 工 有 限 公 司;,二 甲 基 甲 酰 胺(,)。凝 胶 因 子 的 制 备()中 间 体()的 合 成 及 结 构 表 征。将 ()(羟 基 苯 基),三 吡 啶()、()(溴 丁 氧 基)苯 甲 醛()、()碘 化 钾、()碳 酸 钾 和 干 燥加 到 圆 底 烧 瓶 中;下 搅拌,检 测 反 应 完 全。加
10、水 淬 灭 反 应,萃 取()、水 洗()、干 燥、旋蒸 得 粗 品。柱 色 谱 分 离 得 白 色 固 体(),产 率 为。():、;(,):(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,)。()凝 胶 因 子的 合 成 及 结 构 表 征。将 化 合物()(,),化 合 物()(,),滴 甲 酸 和 甲 醇氯 仿 的 混 合 溶 液(体积 比)加 到 的 圆 底 烧 瓶 中,加 热 回 流,冷第期陈 韶 蕊,等:铜 金 属 水 凝 胶 的 制 备 及 其 催 化反 应 的 实 验 设 计至 室 温。过 滤 得 粗 产 品,氯 仿 重 结 晶 得 白 色 固 体
11、,产 率。;():,;(,)():(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,)。(,)():,。铜 金 属 水 凝 胶()的 制 备利 用“倒 置 试 管 法”构 筑 凝 胶,色 谱 瓶 中 加 入凝 胶 因 子(,)、五 水 硫 酸 铜(,)和 纯 水,混 合 物 经 超 声 或 加 热冷 却后 静 置 ,将 试 管 倒 置,保 持 原 来 的 形 状 没 有坍 塌,说 明 成 功 制 备 了 凝 胶。干 凝 胶 催 化反 应将 苯 乙 炔、苄 基 叠 氮、催 化 剂(以 铜 离 子 计)和 溶 剂 加 入 圆 底 烧
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- 金属 凝胶 制备 及其 催化 CuAAC 反应 实验设计
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