实验室含银废液的回收利用.pdf
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1、第 52 卷第 8 期 辽 宁 化 工 Vol.52,No.8 2023 年 8 月 Liaoning Chemical Industry August,2023 基金项目基金项目:国家自然科学基金资助项目(项目编号:21906041)。收稿日期收稿日期:2023-02-08 作者简介作者简介:冯秀芳(1980-),女,河南省辉县人,实验师,硕士,2006 年毕业于长安大学环境工程专业,研究方向:环境化学。实验室含银废液的回收利用 冯秀芳1,吕建华2,袁凯1,余春源1 (1.河南工学院,河南 新乡 453002;2.新乡市生态环境局辉县分局,河南 辉县 453600)摘 要:对高校涉化类实验室
2、含银废液进行回收利用。通过不断优化反应温度、反应时间、搅拌速度和试剂浓度等实验条件,得出回收银的最佳条件为:含银废液加入 3.0 molL-1氨水和 0.20 molL-1抗坏血酸,调节反应温度为50,以120 rmin-1的速度进行搅拌,反应时间25 min。银的回收率不低于90.00%。利用真彩打印设计出模型,将银渣放入石膏模具在 980 马弗炉中高温熔炼,制作出银制品。关 键 词:含银废液;回收利用;银测定 中图分类号:X703 文献标识码:A 文章编号:1004-0935(2023)08-1093-03 目前国内高校环保化学类实验室中排放的废液中含有银离子,这些含银废液主要来自氯化物和
3、化学需氧量等常规项目的测定1。因教学实验的分组和循环性等特点,学生数量多或者待测样品量多时,含银废液实际排放量也较大,造成资源的浪费2。因此,从涉化类实验室含银废液中回收银并加以利用,有较好的经济效益和环境效益。笔者对实验室含银废液进行银的回收利用,结合各高校涉化类实验室的实际情况,通过不断优化多种实验条件,如试剂配比、反应时间、搅拌速度、模具选择和温度等,找出回收利用银的最佳方法,以期为实验室回收利用贵金属的研究提供参考。1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 浓氨水(AR);抗坏血酸(AR);氯化钠(AR);硝酸(GR);99.99%的高纯氩气;5 mgL-1银(Ag)标准溶液;实验用水为超
4、纯水。DF-101S 磁力搅拌器;TRL-17LB 马弗炉;Ks-250DB 超声波清洗机;LDO-9246A 电热鼓风干燥箱;电感耦合等离子体质谱仪(美国 Agilent 公司7700 x);Phoenix 超纯水机设备;AL204 电子分析天平(梅特勒-拖利多仪器上海有限公司)。1.2 含银废液的预处理 向实验室收集的含银废液中加入饱和 NaCl 溶液,用磁力搅拌器进行搅拌,生成氯化银白色沉淀。可滴加饱和氯化钠溶液来检验银离子是否完全反应。反应完全后过滤出沉淀,用蒸馏水将沉淀冲洗干净,置于电热鼓风干燥箱中烘干备用3。1.3 实验条件的优化 称取适量经过预处理的氯化银沉淀于烧杯中,加入适量的
5、的氨水和抗坏血酸溶液,不断搅拌使反应充分进行,反应完成后进行过滤,过滤后在电炉上干燥,制得银渣4。通过不断优化反应温度、反应时间、搅拌速度和试剂浓度等实验条件,得出实验室废液中银的最佳回收条件5-6。1.4 模具的选择及银制品的制作 石膏外观光滑,与其他材料有很好的相容性,不对其他物质产生侵蚀作用,且成型较快,可塑性高,稳定性能良好,价格低廉。因此,确定选用石膏来制作模具。利用真彩打印设计出模型,按照石膏水=5011 的体积比例制作出石膏模具,将制作好的石膏模具放在通风处进行晾干。将制备好的银渣放入石膏模具,在 980 马弗炉中进行高温熔炼,制作出银制品。1.5 电感耦合等离子体质谱法测定银含
6、量 1.5.1 仪器工作条件 ICP-MS 主要工作参数为:射频(RF)功率:1 500 W;雾化器泵速:0.1 RPS;辅助器流量:0 Lmin-1;载气流量:1.00 Lmin-1;CCT氦气流量:4.5 mLmin-1;雾化室温度:2;采样锥(Pt)孔径:1.0 mm;截取锥(Pt)孔径:0.4 mm;采样深度:8.0 mm;积分时间:Ag(0.3 s)7。1.5.2 样品预处理 采用湿式消解法消解样品,按照氢氟酸盐酸硝酸高氯酸=3643 的体积比例进行电科学研究 1094 辽 宁 化 工 2023年8月 热板消解,消解结束待消解液完全冷却后,全部转移至容量瓶中,定容待测8-9。2 结果
7、与讨论 2.1 反应温度的选择 称取适量经过预处理的氯化银沉淀于烧杯中,加入适量的的氨水和抗坏血酸溶液,反应温度分别调节为:25、30,40,50,60 和70,不断搅拌使反应充分进行,反应完成后进行过滤,过滤后在电炉上干燥,制得银渣。反应温度对银提取率的影响如图 1 所示。由图 1 可知:反应温度为 50 时银的回收率最高。图 1 反应温度对银提取率的影响 2.2 反应时间的选择 称取适量经过预处理的氯化银沉淀于烧杯中,加入适量的的氨水和抗坏血酸溶液,反应温度50,分别控制反应时间为:10 min,20 min,25 min,30 min,60 min 和 120 min,不断搅拌使反应充分
8、进行,反应完成后进行过滤,过滤后在电炉上干燥,制得银渣。反应时间对银提取率的影响如图 2 所示。由图 2可知:反应时间为 25 min时银的回收率最高。图 2 反应时间对银提取率的影响 2.3 搅拌速度的选择 称取适量经过预处理的氯化银沉淀于烧杯中,加入适量的的氨水和抗坏血酸溶液,反应温度 50,反应时间为 25 min,控制搅拌速度分别为:20 rmin-1,60 rmin-1,100 rmin-1,120 rmin-1,180 rmin-1和 200 rmin-1,反应完成后进行过滤,过滤后在电炉上干燥,制得银渣。搅拌速度对银提取率的影响如图 3 所示。由图 3 可知:搅拌速度为 120
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