食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的测定及其不确定度评定.pdf
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1、总第2 13 期2023年第8 期分析与测试食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的测定及其不确定度评定章宦胜,王宁,魏小春(温州市质量技术检测科学研究院国家鞋类质量监督检验中心(温州),浙江温州3 2 50 0 7)摘要:采用高效液相色谱一串联质谱法对食品接触材料中2,4一二氨基甲苯进行测定,同时对其不确定度进行评定。实验结果表明,标准工作曲线拟合对不确定度的影响最大,测量重复性的影响次之,它们是不确定度的主要来源。关键词:高效液相色谱一串联质谱法;2,4一二氨基甲苯;不确定度中图分类号:0 6 57.10引言研究表明,2,4-二氨基甲苯对黏膜、呼吸道及皮肤有刺激作用,可引起支气管炎、气管炎、喘息
2、等症状,IARC致癌性评论为该有机物对人可能致癌-2。鉴于2,4-二氨基甲苯的危害性,必须控制食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的含量。目前对于2,4-二氨基甲苯的分析方法主要有气相色谱法和气相色谱质谱联用法。气相法和气质法都先用二氯甲烷在碱性条件下提取4%乙酸浸泡液中的二氨基甲苯,然后衍生化后用GC-ECD或 GC-MS测定。该法需引人衍生化反应,存在操作步骤繁琐,萃取效率不高,抗干扰能力弱,定性、定量不准确,检出限高等问题,难以对食品接触材料中低浓度的二氨基甲苯进行检测。因此,迫切需要建立一种简单、快速、高效的检测方法用于目前复合食品接触材料中2,4-二氨基甲苯检测工作。同时,为了提高检测结
3、果可信度,必须对食品接触材料中2,4-二氨基甲苯含量的测量不确定度进行评定 3。1实验原理试样中2,4-二氨基甲苯用4%乙酸溶液浸出,将浸出液冷却后,用0.2 2 m滤头过滤后,用LC-MS/MS分析。根据GB31604.23一2 0 16 对试样进行前处理 4,HPLC-MS/MS仪器条件如下:采用安捷伦InfinityLab Poroshell120EC-C18色谱柱;柱温为30;无机相为0.1%甲酸水溶液;有机相为10 0%甲醇;无机相与有机相的比例为1:9;洗脱方式为等度洗脱;流动相流速为0.3 mL/min;电离方式为阳离子电喷雾模式(ESI+);鞘气温度为2 50;干燥气温度为2
4、8 0;监测模式为多反应监测(MRM)5。2数学模型的建立 式(1)收稿日期:2 0 2 2-11-3 0基金项目:浙江省市场监督管理局科研计划项目(2 0 2 10 141)作者简介:章宦胜,男,198 8 年出生,毕业于华东理工大学,硕士学位,工程师,主要从事食品接触材料中有毒有害物质的分析检测工作。山西化工Shanxi Chemical Industry文献标识码:A式中:y为试样中2,4-二氨基甲苯的质量浓度,g/L;p为浸泡液体积为2 0 0 mL时,浸泡液中2,4-二氨基甲苯的质量浓度,g/L;V为量取的浸泡液体积,200mL;Vi为移取的浸泡液体积,2 0 0 mL;3测量不确定
5、度来源分析根据数学模型可知影响食品接触材料中2,4-二氨基甲苯含量测定的不确定度分量有:浸泡液体积V产生的不确定度和二氨基甲苯浓度c产生的不确定度。4检测结果不确定度的评定4.14%乙酸浸泡液体积V产生的相对标准不确定度 ure(V200)本实验使用2 0 0 mL量筒量取4%乙酸溶液,依据JJG196一2 0 0 6 相关规定,2 0 0 mL量筒的容量允差为2.0 mL,按均匀分布,k=V3,则其产生的标准不确定度 u(V20)=2.0=1.1547mL,相对标准不确定V3度 ua(V2)=1.154 7,=0.005 8。2004.2二氨基甲苯质量浓度p产生的标准不确定度u(p)该项标准
6、不确定度的来源有以下三项:样品测量重复性产生的标准不确定度u(p);标准物质配制产生的标准不确定度u(p);标准工作曲线拟合产生的标准不确定度 us(p)。4.2.1木样品测量重复性产生的标准不确定度ui(p)分析对样品平行检测3 次,所得检测结果分别为1.16、1.2 1、1.2 9g/L,平均值为1.2 2 g/L,检测结果取1.2 2 g/L。采用极差法对上述检测结果进行计算,则样品测量重复性产生的标准不确定度ui(p)=(1.29-1.16)0.044 4 g/L。V3(1)Total 213No.8,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.08.012文章编
7、号:10 0 4-7 0 50(2 0 2 3)0 8-0 0 3 2-0 22023年第8 期章宦胜,等:食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的测定及其不确定度评定334.2.2标准物质配制产生的标准不确定度 u(p)分析4.2.2.1110mL容量瓶产生的相对标准不确定度Urd(Vio)分析本实验需用10 mLA级容量瓶定容,其容量允差为0.0 2 0 mL,按均匀分布,k=V3,则10 mL容量瓶产生的标准不确定度 u(Vi)=0.0%-0.011 mL,相对标准不确定度um(V1o)=4.2.2.2移液枪产生的相对标准不确定度url(V)分析本实验用2 0 0 L移液枪分别移取质量浓度为1
8、0g/L的2,4-二氨基甲苯标准溶液2 0、40、8 0、200、40 0、8 0 0、2 0 0 0 L分别定容至2 mL,配制成0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0、10.0 g/L系列质量浓度的标准工作溶液,由于样品中二氨基甲苯质量浓度为1.22 g/L,则以质量浓度1.0 g/L点进行评定:200L移液枪移取2 0 0 L标准溶液时,依据JG646一2 0 0 6 相关规定,其产生的相对标准不确定度 ua(V)=1-5%0 0 7。V34.2.2.32mL容量瓶产生的相对标准不确定度urel(V2)分析本实验需用2 mLA级容量瓶定容,其容量允差为0.0 15mL,根据均匀分
9、布,k=V3,则2 mLA级容量瓶产生的标准不确定度 u(V)=0.015=0.008 7 mL,V3相对标准不确定度 u(V.)-0-008 0.00 4。2由于10 mL容量瓶定容、移液枪移液、2 mL容量瓶定容这三个步骤相互独立,因此:ure(p.)=Vua(V10)+u(V)+um(V2)=0.009 8 g/L;u2(p)=0.009 8 1.22=0.012 0 g/L。4.2.3标准工作曲线拟合产生的标准不确定度 u(p)分析4.2.3.1标准工作曲线拟合采用液质联用仪对上述系列标准溶液进行检测,其检测结果如表1所示。标准工作曲线的拟合方程为y=3496.14821x+756.1
10、6809。A,计算公式见式(2):A r=a+kp:=756.168 09+3 496.148 21pi.式中p:为标准溶液质量浓度,相关系数r=0.9999;a表1标准溶液测定结果P/0.1(g/L)A;663A,=a+kp:110614552 155 4 252774814 74035 717(A;-A.)2196 249128881154 44921 3165184(pip)25.90495.42894.536 92.34090.28092.160 955.8009为 7 56.16 8 0 9,k=3 496.148 21。4.2.3.2样品检测对样品平行检测3 次,样品中2,4-二氨
11、基甲苯含量的平均值为1.2 2 g/L,根据式(1)计算复合食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的质量浓度,为y=pV-=1.22 g/L。VV34.2.3.3拟合曲线的标准不确定度分析0.011 5,=0.001 2。100.20.41 09617624 106782014.74435 684161089由工作曲线拟合产生的标准不确定度us(c)可根据式(3)计算:(3)2(p-p)k=1式中:s为拟合工作曲线的标准偏差;k为拟合标准工作曲线的斜率,k=3496.14821;t为样品检测次数,t=3;n为标准溶液的检测次数,n=7;p为样品溶液中2,4-二氨基甲苯的平均质量浓度,为1.2 2 g
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