黔产铁苋菜炒黄的炮制工艺优选.pdf

黔产铁苋菜炒黄的炮制工艺优选魏学军 林先燕 李雪营(黔南民族医学高等专科学校 贵州 都匀)【摘要】目的:优选黔产铁苋菜炒黄的炮制工艺 为铁苋菜质量标准体系建立提供科学依据 方法:以没食子酸得率为评价指标 测定方法选取高效液相色谱法()以预试验结果为依据 选择铁苋菜的段长、炒制温度和炒制时间为影响因素 采用正交试验设计法优选炒黄的工艺参数 结果:黔产铁苋菜炒黄的最优工艺参数为:段长 、炒制温度、炒制时间 铁苋菜得率 ()结论:优选的黔产铁苋菜炒黄炮制工艺科学合理 重现性好【关键词】黔产铁苋菜 没食子酸 高效液相色谱法 炒黄 工艺优选【中图分类号】【文献标识码】【文章编号】()铁苋菜是贵州苗族聚集区习用的天然药物 苗药名为“海蚌含珠”主要用于内服治疗喘咳、腹泻、红白痢疾症等 疗效显著 药品标准记载 铁苋菜主成分包括鞣质、黄酮类、生物碱类等 具有清热利湿 收敛止血的功能 广泛分布于南方各省 其所含鞣质的水解产物没食子酸具有止泻、止血、平喘和抗菌消炎的生物活性 是其发挥疗效的重要物质基础 课题组在前期考察铁苋菜不同炮制方法对其指标性成分没食子酸含量的影响中 以炒黄炮制方法得到的制品中含量最高因而就量效关系的角度分析 如临床应用以没食子酸的生物活性为主 其炒黄制品效果应为最佳 本研究为明确其炒黄炮制工艺对没食子酸含量的影响 科学选取因素指标 对其炮制工艺作进一步优选 以期为其临床应用和质量标准体系建立提供科学的理论依据 材料与方法 材料 型液相色谱系统(北京安捷伦公司)数显恒温水浴锅(上海硕光公司)低速离心机(德国)真空干燥箱(上海金山公司)电子天平(瑞士)电炒锅 红外线测温仪(苏州科力华公司)没食子酸对照品批号 (购自中国食品药品检定研究院)乙腈为色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司)水为自制重蒸馏水其他试剂均为 级 样品铁苋菜采自黔南民族医学高等专科学校原云宫校区植物园试验田地 经本校中药教研室李香教授鉴定为大戟科植物 的干燥全草 方法 炒黄品的制备 将净制后的新鲜铁苋菜摘取全叶切成宽丝 根、茎切段 干燥后混匀即得 取生品 参照 年版 中国药典 附录 炮制通则“炒黄”项下方法 并依据因素水平表和正交实验安排表条件炒至表面较原色加深 取出 放凉后密封备用 供试品溶液的制备按正交实验安排表实验号分别称取过 号筛的铁苋菜制品各 以 倍量的 乙醇为提取溶剂 在水浴温度、提取时间 条件下回流提取 次 合并提取液 经过滤、离心后定容至 容量瓶中 冷藏备用 没食子酸测定的色谱条件 色谱柱:()流动相:乙腈 磷酸溶液()检测波长:柱温:室温 流速:/进样量:没食子酸对照品和供试品色谱见图 图 没食子酸对照品()和炒黄供试品()色谱图 基金项目:贵州省黔南州社会发展(卫生类)科技计划项目(黔南科合社字)作者简介:魏学军()男 教授 主要从事中药与民族药质量控制研究工作第 卷第 期 黔 南 民 族 医 专 学 报 年 月 对照品溶液的制备精密称取对照品 用乙腈 磷酸溶液定容至 量瓶中 摇匀后得对照品贮备液 另取 没食子酸对照品贮备液用乙腈 磷酸溶液定容至 量瓶 即得对照品溶液 标准曲线的制备取不同体积对照品溶液按“”项下色谱条件进行测定 标准曲线以进样量()为横坐标 峰面积()为纵坐标制备 回归方程为 ()没食子酸线性范围 方法学考察取对照品溶液 连续进样 次 按“”项下色谱条件测定 对照品的 为 说明仪器精密度高 另取对照品溶液 按“”项下色谱条件分别在、测定 对照品的 为 说明对照品溶液在 内稳定 另取实验号 制品 份 按“”项下条件制备供试品溶液 微孔滤膜过滤 按“”项下色谱条件测定 对照品的 为 说明该方法重现性好 取已知含没食子酸量的实验号 制品 份 加入适量对照品 按“”项下条件制备供试品溶液 微孔滤膜过滤 按“”项下色谱条件测定 对照品平均回收率 为 样品测定 精密移取不同实验号样品提取所得供试品溶液 微孔滤膜过滤 按“”项下色谱条件测定并计算没食子酸得率 因素水平的选择在预试验基础上 选取铁苋菜切段长度()、炒黄温度()、炒黄时间()作为考察的影响因素 各因素根据预试验结果取 个水平 按正交设计表安排试验 筛选最佳工艺条件 因素水平见表表 因素水平表水 平因 素 (段长)/(温度)/(时间)/提取工艺的优选按实验号取 份样品测定没食子酸得率 结果采用 统计软件进行处理 以直观分析和方差分析判断各因素对没食子酸得率的影响确定最优工艺参数 正交实验安排及结果见表 方差分析结果见表 表 正交实验安排及结果实验号没食子酸得率/表 方差分析结果因素自由度离均差平方和方差 误差 结果 最优工艺参数依据表 的 值作直观分析可知影响没食子酸得率的主要因素顺序依次为:炒黄温度()炒黄时间()切段长度()结合 值 可第 卷 黔 南 民 族 医 专 学 报 第 期 选择工艺参数为 由表 方差分析可知 炒黄温度()对没食子酸得率的影响显著()从节约工时和便于加工时饮片切制的角度考虑 炒黄时间确定、切段长度确定 优选的最佳炮制工艺为 验证试验依据最佳炮制工艺制备铁苋菜炒黄品 份 按“”项下方法制备供试品溶液 微孔滤膜过滤 按“”项下色谱条件测定 结果显示 没食子酸平均得率为 值 讨论中药炮制技术是提升药材质量(疗效)的重要手段针对不同性质的中药材 如何科学、合理利用好该技术开展科学的实验性研究是必不可少的验证方法 同一炮制方法 如需炒黄的药材 现行版 药典 炮制通则中并未明确炒黄的温度和所需时间 只是明确了成品的性状 提示了不同性质药材在炮制工艺参数上存在的差异性 因而有必要针对该类药材进行实验性研究来确定其炮制工艺本研究样品药材铁苋菜以全草入药 茎、叶是其生物产量的重要组成部分 干燥后全草质地轻脆 饮片类型以段(根、茎)丝(叶)为主 研究结果显示 段长对没食子酸得率无显著性影响 考虑到药材性质和便于切制的因素 如切太短 药材易碎且不易控制 故选择段长 炒黄温度是影响没食子酸得率的重要因素温度高易使没食子酸结构分解 降低含量 同时 炒制时温度高 难以控制铁苋菜的成品性状 如叶易碎的现象 故确定炒黄温度为 炒黄时间对没食子酸得率无显著影响 考虑到时间过长 叶易碎的现象存在 故确定时间为 验证试验结果亦说明了优选的提取工艺科学合理 重现性好参考文献 邱德文杜江 中华本草:苗药卷 贵阳:贵州科技出版社:卫生部药典委员会 卫生部颁药品标准:中药材 第 册 北京:卫生部药典委员会出版社:南京中医药大学 中药大辞典 版 上海:上海科学技术出版社:():魏学军李雪营赵鸿宾等 炮制对铁苋菜止血作用及没食子酸含量的影响 华西药学():李雪营刘晓梦魏学军等 黔产铁苋菜不同炮制品中活性成分含量比较 中国实验方剂学杂志():魏学军林先燕李雪营等 铁苋菜适宜产地加工方法研究 中成药():魏学军陈明余跃生等 正交试验优选黔产铁苋菜中没食子酸的提取工艺 中国实验方剂学杂志():收稿日期:责任编辑:陆玉炯祛风除湿方联合正清风痛宁片治疗慢性肾脏病 期风湿伤络(肾)证的疗效评价薛会芳(西峡县南阳豫西协和医院 河南 西峡)【摘要】目的:分析慢性肾脏疾病()期风湿伤络(肾)证患者中 使用祛风除湿方联合正清风痛宁片治疗的临床价值 方法:选取 例 期风湿伤络(肾)证患者为研究对象 采用摸球法将患者分为对照组与观察组 每组 例 对照组给予营养治疗、情绪指导等干预 同时给予降压药物 观察组在对照组的基础上给予祛风除湿方治疗 比较两组治疗后各项指标 结果:治疗后 与对照组比较 观察组的治疗总有效率高 尿蛋白定量、血肌酐、胱抑素 水平低 各指标组间差异显著()结论:在慢性肾脏疾病 期风湿伤络(肾)症患者治疗中 正清风痛宁片联合祛风除湿方的治疗效果显著 可有效调整患者肾功能水平 值得推广【关键词】风湿伤络(肾)证 正清风痛宁片 祛风除湿方 期【中图分类号】【文献标识码】【文章编号】()发病的原因与糖尿病肾病、原发性高血压肾脏损害、原发性肾小球疾病有着较大的关系 患者发病早 作者简介:薛会芳()女 主治医师 主要从事中医内科学研究第 卷第 期 黔 南 民 族 医 专 学 报 年 月