耐火材料用生物质炭的制备及其对原位合成SiC晶须的影响.pdf
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1、 耐火材料 :耐火材料用生物质炭的制备及其对原位合成 晶须的影响王 杏刘正龙邓承继余 超祝洪喜丁 军武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉 摘要:为开发用于含碳浇注料中能替代石墨的可再生碳材料,分别以秸秆和稻壳粉为原料制备生物质炭,研究了生物质种类和处理工艺(直接热解 碳化、水热 碳化、和 水热催化 碳化)对碳化产物的物相组成、显微结构及对原位合成 晶须的影响。结果表明:稻壳与秸秆的原始结构经水热处理后部分坍缩并发生水解聚合生成碳微球。秸秆经 水热催化 碳化后产物中存在明显的非晶态二氧化硅与碳,且碳含量最高,大量碳微球晶核在碳骨架表面形成。相较于以石墨为碳源,添加秸秆基生物
2、质炭的粉体中生成大量交错的 晶须。关键词:生物质炭;秸秆;稻壳;水热法;晶须;显微结构中图分类号:文献标识码:文章编号:():炭素材料作为碳复合耐火材料的重要组分,具有难以被熔渣润湿的特性及较高的热导率,赋予了含碳耐火材料优异的抗侵蚀性和抗热震性 。随着冶炼工艺及工业窑炉的发展,不定形耐火材料因具有施工便捷、成型性好等特点,在耐火材料产品中占比逐渐升高 。然而由于天然石墨本身较小的表面张力、表面疏水性和高温下容易被氧化等自身缺陷,在含碳浇注料中高温下易产生结构缺陷,导致浇注料的力学性能变差、侵蚀损毁加剧等 。此外,随着天然石墨在锂电池材料、超级电容器材料及石墨深加工制品中的广泛应用,导致高品质
3、石墨价格快速上涨和可利用资源减少。因此,开发可用于不定形耐火材料的可再生碳材料成为研究的焦点。生物质是可再生资源中唯一的碳源,是碳材料重要的前驱体,具有潜在的应用价值 。生物质炭是由富含碳的生物质(包括木材、林农业废弃物、植物、城市和工业废弃物等),在缺氧条件下经过高温转化而成。生物质炭价格低廉,环境友好,具有多种用途,目前的研究报道主要集中在土壤修复、污水处理、温室气体减排和能源生产等 ,而在耐火材料领域研究较少。等 以淀粉为碳源采用水热碳化法制备碳微球,探究水热温度、保温时间及催化剂等对碳微球显微形貌和粒径的影响,并将其作为碳材料逐步替代球形沥青制备 浇注料,改善了浇注料的流动性和力学性能
4、。王丽琼等 为了实现低成本碳材料的制备,以废弃木屑为碳源采用熔盐催化法制备了部分二维石墨化碳材料。因此,以同时富含碳和硅元素的废弃稻壳和秸秆为原料制备生物质炭,研究生物质种类、处理工艺以及水化温度对产物的物相、微观形貌以及化学组成的影响,进一步以获得的产物为碳源探究其对原位生成 晶须的影响,对推动含碳浇注料的发展具有重要意义。试验 原料稻壳、秸秆粉,粒度 ;粉,纯度 (),粒度 ;鳞片石墨,纯度 (),粒度 ;分析纯 ();去离子水;无水乙醇。生物质炭的制备直接热解碳化:以 烘干 后的稻壳或秸秆粉为原料,于石墨坩埚中在氩气气氛下升温至 保温 。水热碳化:称取 的稻壳粉与 去离 年 月第 卷 第
5、 期 国家自然科学基金区域创新发展联合基金();湖北省重点研发计划()。王杏:女,年生,博士研究生。:通信作者:丁军,男,年生,博士,教授。:收稿日期:编辑:张子英 :耐火材料 子水均匀混合后加入反应釜,将反应釜密闭后放入 干燥箱保温 。使用去离子水、无水乙醇将其抽滤冲洗直至滤液澄清,获得的固体于 烘 。随后取 固体置于石墨坩埚中转移至管式炉,在氩气气氛中升温至 保温 。水热催化碳化:分别将 的稻壳或秸秆粉、去离子水和 的 ()均匀混合后加入反应釜,分别在 、保温 。使用去离子水、无水乙醇将其抽滤冲洗直至滤液澄清,获得的固体于 干燥 。随后将 固体置于石墨坩埚中转移至管式炉中氩气气氛中升温至
6、保温 。原位合成 晶须的制备分别设定秸秆经 水热催化 碳化的产物与 粉的质量比为 ,鳞片石墨、粉和 ()的质量比为 。准确称量后于研钵中混合均匀,随后将其转移至氧化铝坩埚中并置于竖式管式炉,在氩气气氛下升温至 保温 后随炉冷却至室温。性能检测采用 射线衍射仪(,)分析制备的生物质炭和 晶须的物相组成,工业元素分析仪结合 射线荧光光谱仪(,)分析稻壳和秸秆粉经 水热催化后的固体残留物及 碳化后产物的化学组成。用配有能谱仪(,)的场发射扫描电镜(,)表征显微结构。结果与讨论 生物质炭的物相组成和显微结构稻壳分别经 种预处理工艺碳化后产物的 图谱见图 。可以看到,试样在 附近均出现宽驼峰,对应 的(
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