纳米对位芳纶纤维及壳聚糖LBL组装阻燃棉织物的火灾安全性能研究.pdf
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1、以壳聚糖(C S)为阳离子溶液,以芳纶纤维(AN F)为阴离子溶液,通过层层自组装技术阻燃整理棉织物,通过锥形量热仪测试(C C T)、微型量热仪测试(MC C)、热重-红外联用测试(T G-I R)研究阻燃棉织物的火灾安全性能。锥形量热仪(C C T)的结果表明:芳纶纤维/壳聚糖阻燃棉织物的热释放速率峰值(P HR R)比纯棉织物降低5.5%,C O2释放速率降低9.5%,总生烟量(T S P)、烟释放速率峰值(P S P R)都有所降低;微型量热仪(MC C)测试的结果表明:芳纶纤维/壳聚糖阻燃棉织物的热释放速率峰值比纯棉织物的热释放速率峰值降低5 7%;T G-I R测试表明,芳纶纤维/
2、壳聚糖阻燃棉织物具有较好的脱水成炭的能力。测试结果可以推断出芳纶纤维/壳聚糖阻燃棉织物的主要阻燃机理为气相阻燃机理,说明芳纶纤维/壳聚糖阻燃棉织物的阻燃性能、抑烟性能和火灾安全性能显著提高。关键词:芳纶纤维;壳聚糖;层层自组装技术;火灾安全性能中图分类号:T Q 3 2 8 文献标志码:A引用格式:欧明昱,宋亚楠,陈希磊.纳米对位芳纶纤维及壳聚糖L B L组装阻燃棉织物的火灾安全性能研究J.青岛科技大学学报(自然科学版),2 0 2 3,4 4(4):4 7-5 6.OU M i n g y u,S ONG Y a n a n,CHE N X i l e i.S t u d y o n f i
3、 r e s a f e t y p e r f o r m a n c e o f f l a m e r e t a r d-a n t f a b r i c a s s e m b l e d w i t h n a n o p a r a-a r a m i d f i b e r a n d c h i t o s a n b y L B LJ.J o u r n a l o f Q i n g-d a o U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y(N a t u r a l S c i e n
4、c e E d i t i o n),2 0 2 3,4 4(4):4 7-5 6.收稿日期:2 0 2 2-0 9-1 7基金项目:国家自然科学基金项目(5 1 7 7 6 1 0 1).作者简介:欧明昱(1 9 9 9),男,硕士研究生.*通信联系人.S t u d y o n F i r e S a f e t y P e r f o r m a n c e o f F l a m e R e t a r d a n t F a b r i c A s s e m b l e d w i t h N a n o P a r a-a r a m i d F i b e r a n d C
5、h i t o s a n b y L B L O U M i n g y u1,S O N G Y a n a n1,2,C H E N X i l e i1(1.C o l l e g e o f E n v i r o n m e n t a n d S a f e t y E n g i n e e r i n g,Q i n g d a o U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y,Q i n g d a o 2 6 6 0 4 2,C h i n a;2.S c h o o l o f E m e
6、 r g e n c y M a n a g e m e n t a n d S a f e t y E n g i n e e r i n g,C h i n a U n i v e r s i t y o f M i n i n g a n d T e c h n o l o g y(B e i j i n g),B e i j i n g 1 0 0 0 8 3,C h i n a)A b s t r a c t:T h i s p a p e r u s e d c h i t o s a n(C S)a s c a t i o n i c s o l u t i o n a n d
7、a r a m i d f i b e r(AN F)a s a n-i o n i c s o l u t i o n t o p r e p a r e f l a m e r e t a r d a n t c o t t o n f a b r i c b y l a y e r-b y-l a y e r s e l f-a s s e m b l e t e c h-n i q u e(L B L).T h e f i r e s a f e t y p e r f o r m a n c e o f f l a m e r e t a r d a n t c o t t o n
8、f a b r i c w a s s t u d i e d b y c o n e c a l o r i m e t e r t e s t(C C T),m i c r o c a l o r i m e t e r(MC C)a n d t h e r m o g r a v i m e t r i c a n a l y s i s/i n-f r a r e d s p e c t r o m e t r y(T G-I R).T h e C C T r e s u l t s r e v e a l e d t h a t t h e p e a k h e a t r e l
9、 e a s e r a t e(P HR R)a n d C O2 r e l e a s e r a t e o f f l a m e r e t a r d a n t a r a m i d f i b e r/c h i t o s a n c o t t o n f a b r i c w e r e 青 岛 科 技 大 学 学 报(自然科学版)第4 4卷5.5%a n d 9.5%l o w e r t h a n t h a t o f p u r e c o t t o n f a b r i c.T h e t o t a l s m o k e p r o d u c
10、t i o n(T S P)a n d p e a k s m o k e r e l e a s e r a t e(P S P R)v a l u e s o f f l a m e r e t a r d a n t c o t t o n f a b r i c w e r e b o t h d e-c r e a s e d.T h e MC C r e s u l t s s h o w e d t h a t P HR R v a l u e o f f l a m e r e t a r d a n t a r a m i d f i b e r/c h i t o s a
11、n c o t t o n f a b r i c w a s d e c r e a s e d b y 5 7%c o m p a r e d w i t h t h a t o f p u r e c o t t o n f a b r i c.T G-I R r e s u l t s s h o w e d t h a t f l a m e r e t a r d a n t a r a m i d f i b e r/c h i t o s a n c o t t o n f a b r i c h a d a g o o d a b i l i t y o f d e-h y
12、d r a t i n g i n t o c a r b o n.I t c a n b e d e d u c e d t h a t t h e m a i n f l a m e r e t a r d a n t m e c h a n i s m o f f l a m e r e t a r d a n t a r a m i d f i b e r/c h i t o s a n c o t t o n f a b r i c w a s g a s p h a s e f l a m e r e t a r d a n t m e c h a n i s m,w h i c
13、h i n d i c a t e d t h a t t h e f l a m e r e t a r d a n t p e r f o r m a n c e,s m o k e s u p p r e s s i o n p e r f o r m a n c e a n d f i r e s a f e t y p e r f o r m a n c e o f f l a m e r e t a r d a n t a r a m i d f i b e r/c h i t o s a n c o t t o n f a b r i c w e r e s i g n i f
14、i-c a n t l y i m p r o v e d.K e y w o r d s:a r a m i d f i b e r;c h i t o s a n;l a y e r-b y-l a y e r s e l f-a s s e m b l e t e c h n i q u e;f i r e s a f e t y p e r-f o r m a n c e 棉织物种类繁多,市场需求量大,随着社会经济的日益增长,棉织物的需求也在逐渐增多,但由于棉织物在空气中具有易燃性,在日常生活中极易引起火灾,由纺织品引起的火灾事故大于2 0%,使得社会的安全稳定有极大的隐患。因此,棉织
15、物火灾安全性能的研究对于我国纺织阻燃领域具有重大的研究意义。传统的棉织物阻燃处理方式主要有化学接枝法、溶胶-凝胶法1、物理沉积法1、化学改性法1、等离子体法2等方法,但大多数处理过程太过复杂、阻燃剂消耗量大、成本较高且阻燃耐久性和力学性能差3。L B L技术4是目前一种新兴的阻燃棉织物处理方法,是一种由正负电荷相互作用,通过交替反复浸泡,最后沉积于棉织物表面的技术5。它能有效减少工艺流程、提高棉织物的力学性能和阻燃效率,得到阻燃性能更高的棉织物,在当前的研究中取得了较为广泛的关注6。芳纶纤维(AN F)有卓越的耐高温性、耐热性、耐化学腐蚀性能7-8,由于其固有的不燃性,使遇到火能做到不蔓延、不
16、熔融收缩,可被用来作为层层自组装技术中的负电荷材料;壳聚糖(C S)常在L B L技术9中被作为正电荷材料1 0-1 1。故本 研 究 使 用L B L技 术7,采 用 芳 纶 纤 维(AN F)/壳聚糖(C S)双组分阻燃涂层棉织物开展实验,研究L B L棉织物的阻燃性能。1 实验部分1.1 实验材料对位芳纶纤维(AN F),深圳谷纤科技有限公司;壳聚糖(C S),珠海味佳食品添加剂有限公司;二甲亚砜,成都市科隆化学品有限公司;氢氧化钾,天津市大茂化学试剂厂;乙酸,福晨(天津)化学试剂有限公司。1.2 样品的制备1.2.1 芳纶纤维阻燃棉织物制备1)准备33组规格为1 0 c m1 0 c
17、m的棉织物。将棉织物置于去离子水中充分浸泡、烘干、称重,质量记为m0。2)取用N-甲基吡咯烷酮制好的芳纶纤维1.5 g、7 5 0 m L二甲亚砜,取2.2 5 g氢氧化钾固体,均倒在烧瓶中,加入磁子,用磁力搅拌器搅拌7天即可得到2.0 m gm L-1芳纶纤维溶液。3)将2.0 m gm L-1芳纶纤维溶液稀释后,得到1.0和0.5 m gm L-1芳纶纤维溶液,将第一步烘干的棉织物分别置于三种不同浓度的溶液中充分浸泡。烘干、称重,质量记为m1。每组重复做3片,分别记为F0.5、F1.0和F2.0。1.2.2 壳聚糖阻燃棉织物制备1)准备33组规格为1 0 c m1 0 c m的棉织物。将棉
18、织物置于去离子水中充分浸泡、烘干、称重,质量记为m0。2)取5 0 0 g去离子水、5.0 5 g冰乙酸置于烧瓶中,用搅拌器充分搅拌,质量分数得到1%乙酸水溶液;取1.0 1 g壳聚糖加入到乙酸水溶液中,用搅拌器搅拌均匀,得到2.0 m gm L-1壳聚糖溶液。3)将2.0 m gm L-1壳聚糖溶液分别稀释到1.0和0.5 m gm L-1,将第一步烘干得到的棉织物分别置于溶液中充分浸泡、烘干称重,质量记为m1。每组重复做3片,分别记为K0.5、K1.0和K2.0。1.2.3 芳纶纤维/壳聚糖阻燃棉织物制备1)准备33组规格为1 0 c m1 0 c m的棉织物。将棉织物置于去离子水中充分浸
19、泡、烘干、称84 第4期 欧明昱等:纳米对位芳纶纤维及壳聚糖L B L组装阻燃棉织物的火灾安全性能研究重,质量记为m0。2)在对芳纶纤维棉织物和壳聚糖棉织物样品进行锥形量热仪、微型量热仪、红外光谱测试后,选出阻燃效果最佳的两种溶液浓度。再制备出阻燃效果最佳的壳聚糖溶液和芳纶纤维溶液,将第一步烘干并称重后的棉织物先置于芳纶纤维溶液中充分浸泡、烘干、称重,再置于壳聚糖溶液中充分浸泡、烘干和称重,记为m11 2。1.2.4 阻燃棉织物增重率不同浓度的阻燃剂添加到棉织物中,其增重率分析见表1。表1 阻燃棉织物增重率T a b l e 1 W e i g h t g a i n r a t e o f
20、f l a m e r e t a r d a n t c o t t o n f a b r i c样品样品浓度/(m gm L-1)m0/gm1/g增重率/%F2.02.04.7 75.2 39.6 4F1.01.04.9 35.2 56.5 0F0.50.54.8 35.1 26.0 0K2.02.04.7 64.9 03.0 0K1.01.04.8 54.9 31.6 0K0.50.54.8 54.9 31.6 0F2.0/K2.02.04.8 54.9 31.6 01.3 结构表征性能测试1)傅里叶变换红外光谱(F T-I R):采用红外测试仪(I R A f f i n i t y
21、-1型,日本岛津仪器公司)在5 0次扫描和分辨率为2 c m-1下,记录4 0 0 05 0 0 c m-1样品的傅里叶红外光谱。2)锥 形 量 热 仪 测 试(C C T):依 据 标 准I S O-5 6 6 0-1,裁剪 样 品 尺 寸 为1 0 0 mm1 0 0 mm3 mm,利用锥形量热仪(6 8 1 0型,苏州阳屹沃尔奇检测技术有限公司)测试样品的阻燃性能和火灾安全性能,测试时,选择2 5 kWm-2作为辐射强度。3)热重-红外联用测试(T G-I R):在N2气氛下,采用热重分析仪(D T-5 0型,法国S E T A R AM仪器公司)进行聚合物的裂解实验,设置流量为6 0
22、m lm i n-1,取91 1 m g的样品置于坩埚中进行测试,以2 0 Km i n-1的升温速率从室温升至7 6 0 ,对样品进行热分解测试。通过热重分析仪与红外测试仪联用,样品升温速率为2 0 Km i n-1,载气流量为6 0 m Lm i n-1,波数范围为4 0 0 05 0 0 c m-1监测样品热分解特性。4)微型量热仪测试(MC C):采用微型量热仪(MC C-2型,美国G o v e m a r k公司)进一步测试样品的燃烧特性,样品质量为56 m g之间,放入坩埚中,辐射温度为9 0 0,升温速率为1 s-1,样品温度从7 5 上升到7 5 0。5)垂直燃烧测试(V F
23、 T)按G B/T 5 4 5 51 9 9 7标准进行,极限氧指数测试(L O I)采用HC-2型号的氧指数分析仪器,根据A S TM D 2 8 6 3-1 3标准对样品的耐热特性进行极限氧指数测试。2 结果与讨论2.1 傅里叶变换红外光谱测试(F T-I R)不同阻燃棉织物的红外光谱见图1。从图1(a)可观察到,3 3 2 5 c m-1左右处是OH(来自H2O)的伸缩振动吸收峰,2 9 0 5 c m-1是CH键的吸收峰(来自脂肪烃),1 6 5 7 c m-1是C=O伸缩振动吸收峰,2 9 0 4 c m-1处属于由于纤维的酰胺键在某一位置发生了断裂和阻燃剂在棉织物上的量较少,导致N
24、H和C=O峰的强度降低,峰值发生了明显的变化。在芳纶纤维的红外光谱测试中,5 9 2、6 6 4 c m-1处为苯环的特征吸收峰1 3-1 4。芳纶纤维图1 不同阻燃棉织物的红外光谱图F i g.1 I n f r a r e d s p e c t r a o f d i f f e r e n t f l a m e r e t a r d a n t c o t t o n f a b i c94青 岛 科 技 大 学 学 报(自然科学版)第4 4卷阻燃棉织物与芳纶纤维相比,1 5 4 5 c m-1处是NH和CN的伸缩振动,这是芳纶纤维相比于纯样独特的吸收峰1 5,同时,又具有芳纶纤维
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