高中化学实验操作总结.doc

化学实验几个重要的操作方法

高考化学实验在高考化学试题主占有重要地位，分析近几年的化学高考实验题，从考查能力要求看，实验原理、现象描述、操作过程的理解及文字表达能力逐年增加。本文主要从中学化学实验操作、现象等具体方面进行简要归纳总结。
1. 装置气密性的检查：
（1）如图A：将导管出口浸入水中，用手掌或热毛巾
捂住烧瓶位，水中的管口有气泡溢出（装有分液漏斗
的要将其开关关好） 过一会儿移开捂的手掌或毛巾，
导管末端有一段水柱，说明装置不漏气。
（2）如图B：用关闭K，从长颈漏斗中向试管内加水，
长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，液柱不下降，
证明装置的气密性良好。
（3）如图C：关闭K1，打开活塞K2，从分液漏斗向烧瓶内加水，过一段时间，水不再流下，证明装置的气密性良好。
注：检验气密性应注意以下几个问题：①先审题是检测全套装置，还是其中部分装置的气密性，若要装置较多时，可分段检测；②操作时一定要先将被检测装置变成一个密封体系（如关闭开关、导管口插入水中等），然后改变气压（如加热、注水等），观察现象；③回答问题时应先叙述操作步骤，再叙述观察到的现象，最后由现象得出结论。
2. 可燃性气体的验纯：气体证明（如H2,CO ,CH4等）
收集一试管可燃性气体，试管用拇指堵住管口，管口朝下移近酒精灯火焰，点燃试管里的可燃性气体。如果听到的是尖锐的爆鸣声，则表示可燃性气体不纯，必须重新收集进行检验，直至听到轻微的爆鸣声（或“噗”的声音），表明收集的可燃性气体已经纯净。
3. 洗涤沉淀的方法：（蒸馏水洗涤，无水乙醇洗涤，冰水洗涤，热水洗涤等或残留液洗涤）
在过滤器中加蒸馏水，刚好没过沉淀物，停止加水，静置使水自然流下，重复操作2～3次。
4. 卤代烃中卤原子的检验：
取少量样品，加入足量的NaOH溶液加热，再加入足量的稀硝酸加入硝酸银溶液，然后看沉淀颜色判断卤素原子是哪种（氯化银沉淀是白色的，溴化银沉淀是淡黄色的，碘化银沉淀是黄色的。）
5. 银氨溶液的配制：
在洗净试管中，注入一定体积的稀AgNO3溶液，然后逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。
AgNO3＋NH3·H2O＝AgOH↓+NH4NO3　AgOH＋2NH3·H2O＝Ag(NH3)2OH＋2H2O
6. 醛基的检验：
洁净的试管里加入少量硝酸银溶液，再滴入几滴样品，振荡后把试管放在热水中水浴加热。不久若看到试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银，证明样品中有－CHO。
注：（1）银镜反应实验时应注意以下几点：①试管内壁必须洁净；②必须水浴加热，不可用酒精灯直接加热；③加热时不可振荡和摇动试管；④须用新配制的银氨溶液；⑤乙醛用量不宜太多．实验后，银镜可先用稀硝酸溶解，再用水洗而除去。
银氨溶液有一个作用是检验有还原性的糖（葡萄糖、麦芽糖、果糖）也是发生银镜反应。
　银镜反应：2[Ag(NH3)2OH]＋R－CHOR－COONH4＋2Ag↓＋H2O＋3NH3↑
在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH3容易过量，使Ag过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。
（2）与新制氢氧化铜的反应：醛基也可被弱氧化剂氢氧化铜所氧化，同时氢氧化铜本身被还原成红色的氧化亚铜沉淀，这是检验醛基的另一种方法。该实验注意以下几点：①硫酸铜与碱反应时，碱过量制取氢氧化铜；②将混合液加热到沸腾才有明显砖红色沉淀。
7. （1）如何判断强酸和弱酸（或强碱和弱碱）？
①可以根据相同浓度下溶液的pH值来看，对于酸，pH值小的强酸。
②取少量对应的钠盐溶液，测其pH，若溶液显碱性，则酸是弱酸；若显中性，则酸是强酸。
（2）如何判断强碱和弱碱？
①可以根据相同浓度下溶液的pH值来看，对于碱，pH值大的强碱。
②取少量对应的盐酸盐溶液，测其pH，若溶液显酸性，则酸是弱碱；若显中性，则酸是强碱。
8. 喷泉实验：以NH3为例
原理：在干燥的圆底烧瓶里充满氨气，用带有玻璃管和滴管(滴管里预先吸入水)的塞子塞紧瓶口，立即倒置烧瓶,使玻璃管插入盛有水的烧杯里(水里事先加入少量的酚酞试液),如图安装好装置。打开橡皮管的滴头,使少量水进入烧瓶，氨气溶于水使瓶内压强迅速下降，当瓶内压强下降到一定程度时，外界大气压就将烧杯内的水压入烧瓶,形成喷泉。
用（a）图所示的装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，
引发上述喷泉的操作是打开止水夹，挤出胶头滴管中的水。
该实验的原理是氨气极易溶解于水，致使烧瓶内气体压强迅速减小。
如果只提供如图(b)的装置，请说明引发喷泉的方法：
打开夹子，用手(或热毛巾等)将烧瓶捂热，氨气受热膨胀，
赶出玻璃导管内的空气，氨气与水接触，即发生喷泉。
9. NH4＋的检验：（NH3的检验类似）
取含NH4＋的盐或溶液加入浓NaOH溶液后加热，使产生气体接触湿润红色石蕊试纸变蓝或用玻璃棒蘸上浓HCl接近上述气体时冒大量白烟。
10. 萃取、分液：（了解有机层的检验）
萃取是指利用物质在不同溶剂中的溶解度不同，把物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法。
操作：先将要分离的物质的溶液倒入分液漏斗中，然后注入萃取剂，振荡后静置，当液体分成两层后，打开旋塞，将下层液体放出，然后关闭旋塞，将上层液体从上口倒出。
从分液漏斗中放出少许下层液体于盛水的试管中。如果分层，说明分液漏斗中下层为“油层”；如果不分层，说明分液漏斗中下层为“水层”。
11. 由溶液制备晶体或固体的方法：(冷却结晶，蒸发结晶，常压过滤，趁热过滤，减压过滤)
（1）若溶液为强碱强酸盐溶液，且所得晶体不带结晶水，应将溶液蒸干，如KCl、NaCl、KNO3溶液等；
（2）若溶液为挥发性强酸的弱碱盐溶液，且所得晶体不带结晶水，应将溶液在HCl气流中蒸干，如FeCl3、AlCl3溶液等；
（3）若溶液为挥发性强酸的弱碱盐溶液，且所得晶体带结晶水，应将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
12. pH试纸使用方法：
（1）检验溶液的性质时：取一小块试纸在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒或胶头滴管点于试纸的中部，观察颜色的变化，与标准比色卡对照，判断溶液的性质。
（2）检验气体的性质时：先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸靠近气体，观察颜色的变化，与标准比色卡对照，判断气体的性质。
13. 气体体积的测量方法：
（1）直接测量法：就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。
根据所用测量仪器的不同，直接测量法为倒置量筒法。
倒置量筒法：将装满液体（通常为水）的量筒倒放在盛有液体的水槽中，气体从下
面通入，实验结束，即可读取气体的体积。
测量收集到气体体积必须包括的步骤：①使试管和量筒内的气体都冷却至室温；
②调整量简内外液面高度使之相同；③读取量简内气体的体积。
测量收集到气体体积时，慢慢将量筒下移，使量简内外液面的高度相同。
（2）间接测量法：是指利用气体将液体（通常为水）排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为：用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。
测量收集到气体体积必须包括的步骤：①使试管和量筒内的气体都冷却至室温；
②上下移动量筒调整量简内外液面高度使之相同；③读取量简内气体的体积。
（3）量气管测气体体积：为了了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的
气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数、求其差值的过程中，应注意：①读数
时不一定使甲、乙两管液面相平；②视线与凹液面最低处相平。
无论那种方法，准确读取液面是关键。在读数之前，必须保证气体的温度、压强均
与外界相同。为此，应等所制备气体的温度与环境一致后，通过调节两端液面，到两端液面高度相同时再读取体积。
14. 中和滴定实验：用已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，选用酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当滴入最后一滴NaOH溶液时，锥形瓶中的溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色，即为滴定终点。操作要点：左手滴，右手摇，眼把瓶中颜色瞧。
15. Fe（OH）3胶体的制备：向沸水中逐滴加入少量FeCl3饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。
16. 浓硫酸的稀释：（乙烯制取，乙酸乙酯制取，硝基苯制取等反应物混合顺序）
将浓硫酸沿着器壁慢慢的注入水里，并不断搅拌。
17. 容量瓶是否漏水的检查：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，右手食指顶住瓶塞左手托住瓶底，将容量瓶倒转过来看瓶口处是否有水渗出，若没有，将瓶塞旋转180°，重复上述操作，如果瓶口处仍无水渗出，则此容量瓶不漏水。
18. 乙酸乙酯制备时药品加入顺序和饱和Na2CO3溶液作用：
加药品的顺序一般为：在一支试管中加入3mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入
2mL浓硫酸和2mL冰醋酸，即：先加乙醇，再加浓硫酸，最后加冰醋酸。饱和Na2CO3
溶液作用：吸收挥发出的乙酸，溶解乙醇，降低酯的溶解度，便于酯分层析出，分离。
19. 如何检验离子是否沉淀完全：将少量上层清液于试管中，加入少量沉淀剂振荡，
如果有白色沉淀生成，则证明未沉淀完全。
20. 分液漏斗和烧瓶间橡胶管的作用：使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的
压强相同，分液漏斗中的液体能顺利流入烧瓶中。
21. Fe3+的检验：（1）在含Fe3+溶液中加入NaOH溶液生成褐红色的沉淀，（2）在含Fe3+溶液中滴加KSCN溶液生成血红色溶液。
22. Fe2+的检验：（1）在含Fe2+溶液中加入NaOH溶液生成白色沉淀，很快看到经灰 绿色逐渐变成红褐色沉淀。（2）在含Fe2+溶液中先加KSCN，不变色，再加氯水（或H2O2），变血红色。
23. 尾气吸收装置倒置漏斗或干燥管的作用：（1）利于气体充分吸收；（2）防倒吸。
24. 吸收CO2的盛碱石灰的干燥管后面再接一个盛碱石灰的干燥管：
防止空气中的CO2或水蒸汽进入第一个盛碱石灰的干燥管
25. 水浴加热的优点：受热均匀，容易控制温度变化，提供的温度不超过100度，如硝基苯的制取，乙酸乙酯的水解，银镜反应（热水浴），蔗糖水解（沸水浴）纤维素水解（沸水浴）
26. 焰色反应的操作要点：用盐酸洗净铂丝，放在酒精灯上灼烧至灯焰颜色相同，用铂丝蘸取样品放在酒精灯上灼烧，再观看火焰颜色。（洗，烧，蘸，烧，看）
27. 氯化亚铁溶液的配制：先将氯化亚铁溶解在较浓盐酸中（是为了抑制亚铁离子的水解）.再用蒸馏水稀释并加入少量铁粉（是为了防止亚铁离子被氧化.）
28. 铝热反应操作： 将几张折好的圆形滤纸架在铁圈上，下面放置盛沙的蒸发皿，把混合均匀的氧化铁粉沫和铝粉放在纸漏斗中，在上面加少量氯酸钾，并在混合物中间插一根镁条，点燃镁条.
29. 提纯粗盐的实验操作：取样，溶解，沉淀，过滤，蒸发，冷却结晶，过滤，烘干。
30. 硫酸根离子检验：向样品溶液中加足量盐酸（排除Ag+、碳酸根、亚硫酸根等的干扰），静置后取上层澄清液，再滴加氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，说明样品溶液中含有硫酸根。
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