材料分析复习题.doc

复 习 的 重 点 及 思 考 题

第一章 X射线的性质
X射线产生的基本原理。
l X射线的本质―――电磁波 、 高能粒子 、 物质
l X射线谱――管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等
l 高能电子与物质相互作用可产生哪两种X射线？产生的机理？
连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为～
特征(标识)X射线：由原子内层电子跃迁所产生的X射线叫做特征X射线。
X射线与物质的相互作用
l 两类散射的性质
l 二次特征辐射（X射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件
二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。
俄歇电子：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。这种效应称为俄歇效应。
第二章 X射线的方向
晶体几何学基础
l 晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型
在自然界中，其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体
l 晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应
l 晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式
l 倒易点阵定义、倒易矢量的性质
l 厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明
(a) 以为半径作一球；
(b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。
(c) 初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。
(d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。
(e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。
布拉格方程
l 布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的必要条件的含义。
布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线,因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消光,因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零
l 干涉指数引入的意义，与晶面指数（密勒指数）的关系
干涉指数 HKL 与 Miller指数 hkl 之间的关系有 ：
H= nh , K = nk , L = nl
不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；
（2）干涉指数HKL与晶面指数( Miller指数) hkl之间的明显差别是：
干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。
相同点：当干涉指数也互为质数时，它就代表一族真实的晶面。
所以说，干涉指数是晶面指数的推广，是广义的晶面指数。
第三章 X射线衍射强度
结构因子
l 原子散射因子、结构因子、系统消光的定义与意义
系统消光：在X射线衍射过程中，把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称为系统消光。
结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子，即晶体结构对衍射强度的影响因子。
l 结构因子的计算
l 产生结构消光的根本原因？会分析消光规律。例如试分析面心立方晶体的消光规律。
+，
第四章 多晶体分析方法
德拜粉末照相法
l 德拜摄照法――光源、样品、相机、底片的特点
l 德拜衍射花样的指标化原理
x射线衍射仪
l 衍射仪的基本构成、结构与原理。测角仪的“θ—2θ”、“θ—θ”模式连动的意义。
l X射线仪连续扫描、步进（阶梯）扫描的工作方式特点？在实际实验时如何选择？
(1) 连续扫描：探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确，一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。
（2）步进扫描：探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰位较准确。
l 从物质的X射线衍射图谱上可以得到什么信息？
l 两种衍射方法（德拜、衍射仪）对样品的要求

第五章 X射线物相分析
原理
l 根据X射线衍射图谱进行定性的相分析的依据
每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数均影响这X射线衍射线的位置、强度。
位置 ： 晶胞的形状、大小，即面间距d。
强度 ： 晶胞内原子的种类、数目、位置。
尽管物质的种类多种多样，但却没有两种物质的衍射图是完全相同的。因此，一定物质的衍射线条的位置、数目、及其强度，就是该种物质的特征。当试样中存在两种或两种以上的物质时，它们的衍射花样，即衍射峰，会同时出现，但不会干涉，仅仅衍射线条强度的简单叠加。根据此原理就可以从混合物的衍射花样中将物相一个一个地寻找出来。
l PDF、ASTM、JCPDS卡片组成以及各项目的含义
索引
l 数字索引（哈那瓦特索引）、字母索引的建立方法与原理，为什么要引入哈那瓦特索引。
l 索引中各项的含义
物相定性相分析
l 利用哈那瓦特索引进行单相物相分析的一般步骤。
(1)计算相对强度(归－化)
(2)按强度大小排列值
(3)从前反射区中选取强度最大的三根衍射线
(4)在索引中找出值对应的那一组
(5)按次强线的面间距找到接近的那一相再看值是否一致
(6)如三强线值一致,再选取八强线进行对应比较,如符合得较好,则记下卡片号
(7)由卡片上的数据,划出属于该相的线条
(8)记下该相相应的物理参数

l 物相定性分析结果的表示
第七章
1. 光学显微镜的局限性的根本原因是什么？
2. 显微系统分辨本领的含义？影响分辨本领的因素？（阿贝公式）
3. 磁透镜的像差类别与含义？
像散 、 球差 、 色差
4. 磁透镜的景深、焦长的含义与特点？
透镜的景深：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深
透镜的焦长： 透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。
第八章
1． 什么是透射电镜的三级放大系统?试说明每一级的功用?
2． 物镜光栏、选区光栏的位置与作用？
3． 透射电子显微镜与光学显微镜有何区别？
4． 复型样品的基本制备方法有几种？简述塑料－碳二级的基本制备方法，并用图示之。
5． 薄膜样品的制备方法有几种？基本原理与方法。
第十章
1． 空间点阵的描述。倒易点阵的概念、厄瓦尔德作图法的应用。
2． 晶带定律及其应用。
3． 二维零层倒易点阵的画法（立方晶系）。如：试画出面心立方点阵及其（001）晶带轴的二维零层倒易点分布。
4． 电子衍射花样形成的原理是什么？为何能进行相分析？
布拉格定律告诉我们，当一束平行的相干电子波射向一晶体时，在满足布拉格定律的情况下，将会产生一定的衍射，这些衍射线在通过透镜后，在焦面上将会聚于一点。如果一个晶体同时有几族晶面产生衍射，在物镜后焦面上均会聚成一些衍射斑点，这些衍射斑点经后级透镜成像后就记录下来，它们之间具有一定的规律,构成一定的花样，这就是我们所记录的衍射花样。

5． 薄晶体衍射花样的特点？它与零层倒易平面的关系？为何能用电子衍射花样进行相分析？电子衍射时，电子是透过样品的，因此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几十~几百个原子层面。在布拉格角处强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度，即亦可能产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。这些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。
6． 简要说明厄瓦尔德作图法，并证明它与布拉格方式的等同性。
7． 试用厄瓦尔德作图法导出电子衍射的基本公式：Lλ=Rd（相机长度、相机常数的意义？）
8． 选区衍射的意义？为何要正确操作？
（1）选区衍射是通过在物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。其目的是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。
(2) 选区衍射是有误差的，这种误差就是像与衍射谱的不对应性。造成这种误差的原因是：
磁旋转角：像和谱所使用的中间镜电流不同，磁旋转角不同。
物镜球差：Csa3
物镜聚焦：Da 后两种引起的总位移 h= Csa3 ±Da
因此，为减小选区衍射的的误差，需采用正确的选区方法。
9． 多晶衍射花样的特点？衍射花样的标定。利用多晶衍射花样测定相机常数的方法。
多晶衍射花样：相同晶面间距的晶面所产生的衍射斑点构成以透射斑点为中心的同心圆。

10． 单晶衍射花样的特点？衍射花样的基本标定方法。（衍射花样中测量那些基本参数）
单晶衍射花样：各个晶面产生的衍射斑点构成以透射斑为中心的平行四边型。
指数直接标定法:已知相机常数和样品的晶体结构
(a)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离及R1、R2、R3、R4，(如图所示)。；
(b)根据衍射基本公式，求出相应的晶面间距；
(c) 因为晶体结构足已知的，每一 d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距。故可根据d值定出相应的晶面族指数。
(d) 测定各衍射斑点之间的夹角φ。
(e) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
(f) 决定第二斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。
(g) 一旦决定了两个斑点，那未其它斑点可以根据矢量运算求得。
(h) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。
11． 衍射花样指标化的表示方法。
所有衍射花样仅限于立方晶系
第十一章
1． 什么是质厚衬度? 形成的基本原理是什么?（物镜光栏的作用）
2． 提高复型图像衬度有那些途径?为什么?
3． 什么是衍射衬度？其形成的基本原理是什么？
4． 什么是明场、暗场像？什么是中心明场、暗场像？
5． 什么是消光现象？消光距离的意义。
由于透射束、衍射束相互作用，使得其强度IT和Ig在在晶体深度方向上发生周期性的振荡深度周期
叫做消光距离
6． 衍衬运动学理论的适用范围？（运用了那两个近似？）
双束近似、柱体近似
7． 什么是等厚纹？等倾纹？（非理想晶体不作要求）
在理想晶体中，如果晶体保持在确定的位向，则晶体的会由于消光现象而出现明暗相间的条纹，此时：因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。

第十二章
1. SEM中电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?（列举至少两种）
2．何为二次电子？何为背反射电子？两者的图像区别？
(1)在扫描电镜中通常采用两种信号观察样品的表面形貌，即：（a）二次电子，（b）背反射电子
(2)相同点：均能显示表面形貌
不同点：表面形貌的分辨率：（a）高(b)低
成分敏感性：（a）低 (b)高
3. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
成像的信号 、 电子束斑的大小
4. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
5. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
6. 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?
第十三章
1． 为什么能用X射线进行成分分析？
2． 利用何种X射线进行成分分析？为什么？
3． 波谱仪进行成分分析的原理？能谱仪进行成分分析的原理？（定性、定量）
4． 能谱仪、波谱仪进行成分分析的优缺点？两者的主要差别？
综合题
1. 请总结一下，前面所学的测试方法中，相分析的方法有那几种？元素成分分析的方法有那几种？简述一下它们的优缺点
2. 一种材料中含有CaCO3相，应用何方法分析？如要监测铁元素的影响应用何方法？为什么？
3. 一种样品其某中元素的含量在10－3克/ 克以下，你认为应用那种方法分析合适？为什么？

试题类型举例：

一、填空
在光学系统中除衍射效应影响其分辨本领外，像差的存在是影响透镜分辨本领的主要因素，磁透镜的像差主要有： 、 、 。（像散 、 球差 、 色差 ）
X射线衍射仪是由____________________、_____________________、___________________、__________________
等组成的联合装置，所用的试样形状是 。（X射线发生器 、 测角仪 、探测器、 控制与记录单元 ， 平板 ）
二、名词解释
1、 连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X射线波长是连续的,故称之为～。
2、 二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。
三、简答题
1、提高复型样品图像的衬度用何方法？为什么?
一般的情况，通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子提高复型样品图像的衬度，如Cr、Au等。（3分）
对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬度。复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度、质量基本一样，衬度很小。通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子，以增加试样不同部位的密度、质量的差别，从而大大改善图像的衬度。（3分）
2、区分密勒指数(晶面指数)与干涉晶面指数的异同点。
答：干涉指数 HKL 与 Miller指数 hkl 之间的关系有 ：
H= nh , K = nk , L = nl （1分）
不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；
（2）干涉指数HKL与晶面指数( Miller指数) hkl之间的明显差别是：
干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。 （2分）
相同点：当干涉指数也互为质数时，它就代表一族真实的晶面。 （2分）
所以说，干涉指数是晶面指数的推广，是广义的晶面指数。
四、问答题
1、电子衍射形成的原理是什么？为何能进行相分析？(8分)
布拉格定律告诉我们，当一束平行的相干电子波射向一晶体时，在满足布拉格定律的情况下，将会产生一定的衍射，这些衍射线在通过透镜后，在焦面上将会聚于一点。如果一个晶体同时有几族晶面产生衍射，在物镜后焦面上均会聚成一些衍射斑点，这些衍射斑点经后级透镜成像后就记录下来，它们之间具有一定的规律,构成一定的花样，这就是我们所记录的衍射花样。（3分）
电子衍射时，电子是透过样品的，因此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几十~几百个原子层面。在布拉格角处强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度，即亦可能产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。
这些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。（5分）
2、分析电子衍射与X射线衍射的异同点。简要说明多晶衍射花样的标定方法以及在电子衍射分析中的作用。(12分)

答：（1）相同点：均可进行相结构的分析
不同点：电子衍射可以对微区的组织进行对应的结构分析；而X射线可对宏观的区域内所有相进行结构分析，不能与微观组织对应。
电子衍射的相分析精度低，包含的结构信息少；而X射线相分析精度高，包含的结构多电子衍射不能对相进行定量分析；而X射线能对相进行定量分析。
（4分）
（2）和德拜衍射分析方法一样，R和1/d存在简单的正比关系，因此：
对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ，通过R2比值确定环指数和点阵类型。
A)晶体结构已知：
测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a 。
如已知Lλ,也可由d= Lλ/R求d对照ASTM求(hkl)。
B)晶体结构未知：
测R、算R2、Ri2／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a .
如已知Lλ,也可由d= Lλ/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。
（4分）
（3）用已知结构的多晶膜获得衍射花样，精确标定相机常数
（4分）

参评学生人数：66
有效参评学生人数：60
对教师所有课程的加权平均分：91.8670

评价号
评价指标
单项均值
满意度
权重
理论 / 实验
A95
B85
C75
D65
E55
1
遵纪守时，为人师表
9.3500
92.42424%
0.10
理论
56
5
3
2

2
教书育人，对学生严格要求
9.2667
91.81818%
0.10
理论
51
10
4
1

3
教学时情绪饱满，有自信心
9.2167
91.36364%
0.10
理论
47
15
3
1

4
教学内容充实，基本观点突出、正确
9.2833
91.51515%
0.10
理论
51
10
3
1
1
5
对教师授课条理性、逻辑性的评价
9.2333
91.51515%
0.10
理论
47
17
1

1
6
注意引发学生兴趣，避免单调乏味
9.1500
90.15152%
0.10
理论
45
16
1
2
2
7
注意培养学生分析和解决问题的能力
9.1333
90.45455%
0.10
理论
46
13
5
1
1
8
指定参考资料和布置作业情况
9.1500
90.75758%
0.10
理论
42
22
1

1
9
鼓励学生发表看法或意见并能正确引导
9.1833
90.60606%
0.10
理论
46
15
3

2
10
课堂收获情况
8.9000
87.87879%
0.10
理论
34
25
2
2
3