煤炭、石油产品实验室质量管理体系运行常见问题及整改措施.pdf

煤质技术与管理煤炭、石油产品实验室质量管理体系运行常见问题及整改措施陈忠丹,李 璇,石 洋,刘思瑶(陕西省能源质量监督检验所,陕西 西安 710054)摘 要:以 CNAS-CL01:2018 检测和校准实验室能力认可准则、CNAS-CL01:A002检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 为依据,通过对实验室认可、资质认定 20192022 年现场评审中专家组提出的不符合项进行归纳分析,发现质量管理过程中的问题和不足,对出现的问题进行原因分析,提出整改措施,实验室管理得到了持续改进。关键词:煤炭、石油产品实验室;质量管理体系;不符合条款内容;原因分析;整改措施中图分类号:F407.21 文献标识码:A 文章编号:1005-8397(2023)06-0059-05Operation of quality management system of coal and petroleum productslaboratory discussion on common problemsCHEN Zhong-dan,LI Xuan,SHI Yang,LIU Si-yao(Shaanxi Energy Quality Supervision&Inspection Institute,Xian,Shaanxi 710054,China)Abstract:Based on CNAS-CL01-2018:Accreditation Criteria for the Competence of Testing and Calibration Laboratories and CNAS-CL01-A002Guidance on the Application of Testing and Calibration Laboratories Competence Accredition Criteria in the Field of Chemical Testing,the non-conformance elements were sorted out,and the problems and deficiencies in the quality management process were found by summarizing and analyzing the non-conformance items proposed by the expert group in the field review of laboratory accreditation and qualification certification from 2019 to 2022,Analyze the causes of the problems and propose corrective measures.Keywords:coal and petroleum products laboratory;quality management system;non-conformance with terms;cause analysis;rectification measures收稿日期:2023-03-14 DOI:10.16200/ki.11-2627/td.2023.06.015作者简介:陈忠丹(1987),女,陕西安康人,2018 年毕业于西北工业大学计算机科学与技术专业,工学学士,陕西省能源质量监督检验所助理工程师。引用格式:陈忠丹,李 璇,石 洋,刘思瑶.煤炭、石油产品实验室质量管理体系运行常见问题及整改措施 J.煤炭加工与综合利用,2023(6):59-62,69.陕西省能源质量监督检验所是一所传统的多场所能源产品检验检测机构,主要开展煤炭、焦炭、石油及天然气等能源产品的质量检验检测,分别获得了实验室认可、国家级资质认定和省级资质认定。自 1980 年成立以来,实验室质量管理体系持续有效运行,依据制定的质量目标、质量方针,发挥能源专业质检机构的作用,为能源类产品的检验检测、新技术研发等向社会各界提供优质服务。实验室自 2019 年以来,接受资质认定和中国合格评定国家认可委员会复评审、扩项评审、换证评审和国家级监督评审共计 5 次,评审和监督检查中出现的 33 个不符合项均为一般不符合。根据 CNAS-CL01:2018 检测和校准实验室能力认可准则、CNAS-CL01:A002 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 要素梳理,不符合主要分布在各检测中心。通过对不符合项发生原因进行分析,明确产生不符合的原因,从完善体系文件、加强培训学习等方面,制定出一些预防措施和共性问题的纠正措95煤炭加工与综合利用No.6,2023 COAL PROCESSING&COMPREHENSIVE UTILIZATION 施,以确保实验室管理体系持续满足认可要求。1 数据整理实验室 20192022 年共经历 4 次三合一(实验室认可、国家级资质认定、省级资质认定)扩项+变更评审、复评+扩项评审、换证+扩项评审以及 1 次国家级监督“飞行”检查,出现不符合项共计 33 项,见表 1。表 1 实验室现场评审和监督检查不符合项分布年份评审方评审类型发生不符合项20192020202120212022实 验 室 认可、国家级资质认定、省级资质认定扩项+变更评审5复评+扩项评审6扩项+变更评审5监督检查6三合一换证+扩项评审11根据实验室在现场评审和监督检查中产生的不符合项,按不符合项要素分布情况进行统计,主要涉及资源要求、过程要求、管理体系要求三个方面的要素条款。2 不符合项条款及内容分布2.1 人员管理实验室在人员要素的不符合项共 6 处,占比为 18.19%。主要问题为质量体系文件规定不全面,提供不出人员持续评价、人员授权记录,监督计划和过程实施不到位,见表 2。表 2 实验室人员要素的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01:2018第 6.2.5d/f 条实验室程序文件 人员管理程序中对人员监督、人员能力监控的相关内容不具体、不具可操作性CNAS-CL01-A002:2020 第 6.2.5 条实验室提供不出对检测人员能力持续评价的记录CNAS-CL01:2018第 6.2.6 条实验室对煤炭堆密度大容器测定(扩项)没有对检测人员授权CNAS-CL01:2018第 6.2.6a 条实验室提供不出对方法验证人员的授权文件CNAS-CL01:2018第 6.2.5d 条实验室不能提供全年统一的人员质量监督计划CNAS-CL01:2018第 6.2.5d 条实验室的质量监督员记录没有反映出实施了全程监督2.2 设施和环境条件实验室在设施和环境条件要素的不符合项共3 处,占比为 9.09%。主要问题为实验室活动区域未进行有效监控,未采取有效隔离措施和安全放置气瓶,见表 3。表 3 实验室设施和环境条件要素的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01:2018第 6.3.4.a 条实验室油品暂存库房无通风、防爆和温度监控设施CNAS-CL01:2018第 6.3.4.a 条实验室进入油品检验区域的气瓶未安全放置CNAS-CL01:2018第 6.3.4.c 条实验室 5 层试剂室地面放置有 20多罐天然气标准气体,与有机化学试剂共同存放于一个房间,未隔离防护2.3 仪器设备管理实验室在设备要素的不符合项共 5 处,占比为 15.15%。主要问题为:对设备未按检验检测要求进行验证、制定校准方案、进行期间核查,见表 4。表 4 实验室设备要素的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01:2018第 6.4.1 条实验室高猛酸钾试剂未按照易制毒试剂进行管理CNAS-CL01:2018第 6.4.4 条实验室某全自动测汞仪校准结果未按检验检测要求进行确认CNAS-CL01:2018第 6.4.4 条实验室石油产品设备倾点、浊点试验器(温度控制仪)的检定参数为 0、50、100,而实际样品结果均为 0 以下,不符合使用要求CNAS-CL01:2018第 6.4.7 条实验室不能提供 2020 年度仪器设备校准方案CNAS-CL01:2018第 6.4.10 条实验室未对碳酸盐二氧化碳装置进行期间核查2.4 外部提供的产品和服务发现实验室关于外部提供的产品和服务 3个,占比为 9.09%。主要问题为未与外部供应商沟通明确需提供的产品和服务要求以及验收准则,见表 5。2.5 要求、标书和合同评审发现实验室关于要求、标书和合同评审 2项,占比为 6.06%。主要问题为未将检测项目的检验依据全覆盖在合同中,合同评审时未识别出选择了哪些适当的方法,见表 6。2.6 方法的选择和验证发现实验室关于方法的选择和验证问题 2项,占比为 6.06%。主要问题为:对方法中的补06 煤炭加工与综合利用2023 年第 6 期充文件不全面,未对标准方法建立必要的补充文件,见表 7。表 5 实验室外部提供的产品和服务的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01-A002:2020第 6.6.2c 条实验室对标准物质的验收记录在验收内容中仅填写了标准物质的编号,不满足程序文件中 标准物质控制程序 验收内容应包括“数量、品种、包装、标识、证书、外观”等的要求CNAS-CL01:2018第 6.6.3 b 条实验室未与检定校准供应商就紫-外荧光测硫仪的校准和校准证书验收准则进行沟通CNAS-CL01:2018第 6.6.3 b 条实验室就紫外荧光测硫仪校准证书中采用硫含量标准物质浓度范围为“1 1000 mg/L”,不满足标准 GB/T11060.82020 中“11.精 密 度”中规定的“1 200 mg/m3”浓度范围精度要求。表 6 实验室关于要求、标书和合同评审的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01:2018第 7.1.1d 条某报告委托检验合同中,检测项目包括全水、工业分析、全硫、氢、发热 量,但 检 测 依 据 仅 有 GB/T 2112017 和 GB/T 2132008,检测依据不能覆盖检测项目CNAS-CL01:2018第 7.1.1d 条实验室某批量、重大委托合同,合同评审记录 中未包括检测方法表 7 实验室关于方法的选择和验证问题的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01-A002:2020第 7.2.1.1 条实验室编制作业指导书 车用柴油脂肪酸甲酯含量的测定操作规程,无“定期使用中间浓度水平的校准标样检查校准曲线,建立检查结果可否接受的判定标准”等信息CNAS-CL01:2018第 7.2.1.3 条实验室采用自动测氯仪测定固体生物质燃料中氯含量,而依据的 GB/T 307292014 固体生物质燃料中氯的测定方法 标准中无详细的操作步骤,实验室未制定作业文件。2.7 检测和校准物品的处置发现实验室检测和校准物品不符合项 1 项,不符合占比为 3.03%。主要问题为没有有效避免物品的污染和完整性,见表 8。2.8 记录发现实验室记录不符合项 5 项,不符合占比为 15.15%。主要问题为:记录中缺少关键信息和未按规范及要求填写记录,见表 9。表 8 实验室检测和校准物品的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01:2018第 7.4.1 条现场发现实验室的存查样室与采样袋仓库共用,不利于保证样品的完整性表 9 实验室记录的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01:2018第 7.5.1 条实验室对某柴油机油机械杂质项目检测记录中,缺少空白试验过滤前滤纸和称量瓶的质量、空白试验过滤后滤纸和称量瓶的质量的信息CNAS-CL01:2018第 7.5.1 条实验室煤中磷含量原始记录中,没有检测所用计量器具名称和编号的信息CNAS-CL01:2018第 7.5.1 条实验室某水分原始记录中缺少所使用天平的设备信息CNAS-CL01:2018第 7.5.1 条实验室某汞含量原始记录中缺少所使用天平的设备信息CNAS-CL01:2018第 7.5.1 条某标准中明确规定添加物擦镜纸在使用前应先测出燃烧热,实验室不能提供擦镜纸燃烧热测定的记录2.9 确保结果有效性发现实验室确保结果有效性问题有 5 处,占比为 15.15%。主要问题为质量监控计划和方式不全面,见表 10。表 10 实验室确保结果有效性的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01-A002:2018第 7.7.1.1 条实验室质量控制计划,未覆盖本次扩项燃料领域的项目和参数CNAS-CL01-A002:2018第 7.7.1.1 条实验室对煤对二氧化碳化学反应性和碳酸盐二氧化碳这两个参数找不到能力验证机构:D 点实验室质控计划未包括申请认可的煤对二氧化碳化学反应性的项目/参数;F 点质控计划碳酸盐二氧化碳参数缺少外部实验室间比对计划CNAS-CL01-A002:2018第 7.7.1.1 条实验室提供的某年度内部质量控制计划中未规定限制和超出规定限制时采取的措施要求CNAS-CL01-A002:2020第 7.7.1 条实验室制定的某度质量控制计划中,人员比对、设备比对的控制方式,规定的结果评价依据是“重复性限”,内容不具体CNAS-CL01-A002:2018第 7.7.1.1 条实验室制定的某年质量控制计划中未涵盖焦炭的反应性和反应后强度的检测技术和方法162023 年第 6 期陈忠丹,等:煤炭、石油产品实验室质量管理体系运行常见问题及整改措施2.10 不符合工作 发现实验室对发生的不符合未及时采取纠正措施 1 项,占比为 3.03%,主要问题见表 11。表 11 实验室对发生的不符合未及时采取纠正措施的不符合项不符合要素条款问题描述CNAS-CL01:2018第 7.10.3 条实验室在对赵某某煤中全硫测定的监督记录显示发现其对全硫平均值计算出错,监督员要求现场纠正,但在 2021 年 10 月 15 日监督该项目的记录中全硫计算错误再次出现采取现场纠正,未进行有效纠正措施3 原因分析3.1 相关规范性文件学习理解不到位通过统计分析,所有不符合项产生的重要原因是实验室活动人员对实验室认可的相关规范性文件、管理体系文件学习不到位,理解不够深刻,落实不够到位,未能结合实际情况开展工作。3.2 实验室管理存在不足从不符合项的统计分析看出,实验室在管理方面还有许多需要改进的地方:(1)管理部门应明确岗位职责,对涉及的管理体系文件定期审核,对相关文件记录的符合性、适宜性进行评审,及时修改和完善不适用的记录表格,确保持续符合所体系文件要求;(2)管理方法和思路不够创新,职能管理部门没有牢固树立“大体系、大质量”的管理思想,未能统筹安排工作中涉及的不同场所、不同要素,系统化处理工作中的问题;(3)实验室未能以问题为导向,形成及时发现问题、深入分析原因、彻底解决问题的思路,以便在日常工作中及时总结、发现、举一反三,对出现的或潜在的不符合项及时制定纠正和预防措施,持续改进,以确保实验室管理体系不断完善。4 整改措施实验室根据这些不符合项的分布,对评审现场提出的不符合项进行原因分析,制定整改计划,由技术负责人组织技术、质量管理部门及责任部门,选择并制定最佳消除问题和防止问题再次发生的纠正措施,再进行纠正措施有效性的跟踪验证,举一反三,杜绝此类问题的再次发生。4.1 加强程序文件的可操作性和具体性按照质量手册中人员管理要求,以及程序文件编写要求,重修修订 人员管理程序,并审批;根据新修订的 人员管理程序,重新编制或修订相关记录表格,并审批;举一反三,对程序文件进行全面核查,是否存在程序文件中描述不够具体、不具可操作性的情况,如果有则一并整改。4.2 规范人员管理,加强人员培训组织相关管理人员进行培训,对实验室应授权人员的类别组织学习,核查实验室是否存在涉及类似人员未进行授权的情况,以保证实验室检测活动相关人员能力持续满足岗位能力要求。4.3 加强实验室质量控制根据不符合项,多措并举,建立常态化监管机制。(1)以质量、管理部门作为监管主体,定期对检验报告进行抽查评价,建立报告评比专家组,专家组从各自专业领域、不同角度提出更全面、更专业的问题和建议,使检验报告质量评比得到了不断的完善和提高。(2)定期进行质量分析会,让实验室监督管理人员发挥作用,对在检测中发现的问题及时反馈给管理人员,管理人员对存在的问题积极讨论和制定对策予以解决,定期形成质量分析报告给技术负责人,使不符合工作得到控制和预防。(3)切实做好内审工作,让内审工作外审化,内审员整体水平满足专业要求,从全要素、全周期、全场所查找存在的不符合项,全面摸清存在质量安全隐患和质量管理的薄弱环节,全员参与,对体系的执行起到良好的监督作用,更对质量不断完善提供了技术支撑。4.4 文件定期评审针对涉及的文件不符合项,根据部门实际工作情况组织各部门对检验检测标准、体系文件等开展定期评审工作,从而进一步提升质量管理体系文件运行的适宜性、充分性和有效性,及时对不符合记录、文件进行修订完善,使工作质量和效率不断提升。(下转第 69 页)26 煤炭加工与综合利用2023 年第 6 期(4):341-345.9 杨 起,吴冲龙,汤达祯,等.中国煤变质作用 J.地球科学,1996,21(3):311-319.10 曹代勇,李小明,邓觉梅.煤化作用与构造-热事件的耦合效应研究 盆地动力学过程的地质记录 J.地学前缘,2009,16(4):52-60.11 Bostick N H,Cashman S M,McCulloh T H,et al.Gradi-ents of vitrinite reflectance and present temperature in the Los Angeles and Ventura Basins,California.In:Oltz D F,ed.Low temperature metamorphism of kerogen and clay min-erals.Los Angeles:Pacific Section,SEPM(Society for Sedimentary Geology).1979,65-96.12 HoodA,Gutjahr C C M,Heacock R H.Organic metamor-phism and 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