铝脱氧25Mn钢圆坯中夹杂物的分布规律.pdf
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1、基金项目:国家自然科学基金钢铁联合研究基金重点支持项目(U );上海市科学技术委员会资助项目(D Z )通信作者:杨健(),男,博士,教授;E m a i l:y a n g_j i a n t s h u e d u c n;收稿日期:铝脱氧 M n钢圆坯中夹杂物的分布规律杨文魁,宋景凌,周旋,朱庆桂,李恒华,刘合萍,杨健(上海大学 材料科学与工程学院 省部共建高品质特殊钢冶金与制备国家重点实验室,上海 ;衡阳华菱钢管有限公司 技术中心,湖南 衡阳 )摘要:针对铝脱氧 M n钢圆铸坯中夹杂物的分布特征,通过配备夹杂物自动分析仪的扫描电镜能谱仪(S E M E D S)检测了圆坯不同径向位置处
2、夹杂物的二维形貌、成分及数量密度.对钢中夹杂物进行非水电解提取及三维形貌、成分的观察,并结合F a c t S a g e 软件进行了计算分析.结果表明,在钢液的凝固冷却过程中,随着温度的降低,夹杂物中A lO含量逐渐增加,C a S含量先增加后减少,C a O及S i O含量逐渐减少.随着钢中氧含量的增加,单相钢液的稳定区域逐渐缩小,液相氧化物稳定区域增加.钢中夹杂物主要可分为含S i O的S类、含A lO的A类、含M g O的M类及以C a O或C a S为基础的C类.随着靠近圆铸坯中心位置,夹杂物的总数量密度呈现小幅增加态势,S类、A类及M类夹杂物数量密度小幅增加,C类夹杂物数量密度小幅
3、减少.在靠近圆铸坯表面附近,大部分C a O A lO M g O类夹杂物处于液相区附近,随着逐渐靠近圆铸坯中心处,C a O A lO M g O类夹杂物组成逐渐远离液相区域,其平均成分由液相区域逐渐转移至固相区域,夹杂物中M g O含量增加.非水电解提取到的夹杂物与夹杂物自动分析所观察到的夹杂物种类基本一致.关键词:夹杂物平衡相图;夹杂物特性;非水电解;圆铸坯;M n钢中图分类号:T F 文献标志码:A文章编号:()D i s t r i b u t i o no f i n c l u s i o n s i na l u m i n u m k i l l e d M ns t e e
4、 l r o u n db i l l e tY A N G W e n k u i,S O N G J i n g l i n g,Z H O U X u a n,Z H U Q i n g g u i,L I H e n g h u a,L I U H e p i n g,Y A N GJ i a n S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fA d v a n c e dS p e c i a lS t e e l,S c h o o lo fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g,S
5、 h a n g h a iU n i v e r s i t y,S h a n g h a i ,C h i n a T e c h n o l o g yC e n t e ro fH e n g y a n gV a l i nS t e e lT u b eC o,L t d,H e n g y a n g ,C h i n aA b s t r a c t:I nv i e wo f t h ed i s t r i b u t i o nc h a r a c t e r i s t i c s o f i n c l u s i o n s i na l u m i n u m
6、 k i l l e d M ns t e e l r o u n db i l l e t s,t h e t w o d i m e n s i o n a lm o r p h o l o g y,c o m p o s i t i o n sa n dq u a n t i t yd e n s i t yo f i n c l u s i o n s i ns t e e la td i f f e r e n tr a d i a lp o s i t i o n s w e r e a n a l y z e d w i t h S E M E D S e q u i p p e
7、 d w i t h a n a u t o m a t i ci n c l u s i o na n a l y z e r T h ei n c l u s i o n si nt h es t e e lw e r ee x t r a c t e db yn o n a q u e o u se l e c t r o l y s i sa n dt h e i rt h r e e d i m e n s i o n a lm o r p h o l o g i e sa n dc o m p o s i t i o n s w e r eo b s e r v e d T h e
8、c a l c u l a t i o n w i t h F a c t S a g e s o f t w a r ew a sa l s oc o n d u c t e d T h er e s u l t ss h o w t h a t w i t ht h ed e c r e a s eo ft e m p e r a t u r ei nt h es o l i d i f i c a t i o na n d c o o l i n gp r o c e s s,t h eA lOc o n t e n t i n i n c l u s i o n s i n c r e
9、 a s e s g r a d u a l l y,t h eC a Sc o n t e n ti n c r e a s e s f i r s ta n dt h e nd e c r e a s e s,a n dt h eC a Oa n dS i Oc o n t e n t sd e c r e a s eg r a d u a l l y W i t ht h ei n c r e a s eo fOc o n t e n t i n s t e e l,t h e s t a b l e r e g i o no f t h e s i n g l e l i q u i
10、d s t e e l p h a s ed e c r e a s e s g r a d u a l l y,a n d t h es t a b l er e g i o no f l i q u i do x i d ep h a s ei n c r e a s e s T h ei n c l u s i o n s i ns t e e lc a nb em a i n l yd i v i d e di n t o t y p eSc o n t a i n i n gS i O,t y p eAc o n t a i n i n gA lO,t y p eMc o n t a
11、 i n i n gM g Oa n dt y p eCc o n t a i n i n gC a Oo rC a S W i t hc l o s i n gt ot h ec e n t e ro ft h er o u n db i l l e t,t h et o t a ln u m b e rd e n s i t yo f i n c l u s i o n si n c r e a s e s s l i g h t l y,t h en u m b e rd e n s i t i e so ft y p e sS,Aa n dMi n c l u s i o n si n
12、 c r e a s es l i g h t l y,a n dt h en u m b e rd e n s i t yo f t y p eC i n c l u s i o n s d e c r e a s e s s l i g h t l y W i t h c l o s i n g t o t h e s u r f a c eo f t h e r o u n db i l l e t,t h e c o m p o s i t i o n so f C a O A lO M g O i n c l u s i o n sa r el o c a t e d n e a r
13、t h el i q u i d p h a s e a r e a W i t ha p p r o a c h i n gt h ec e n t e ro ft h er o u n db i l l e t,t h ec o m p o s i t i o n so fC a O A lO M g Oi n c l u s i o n sa r eg r a d u a l l ya w a y f r o mt h e l i q u i dp h a s e a r e a T h e a v e r a g e c o m p o s i t i o n s o f t h e
14、s e i n c l u s i o n s a r eg r a d u a l l y 年月第 卷 第期炼钢S t e e l m a k i n gA u g V o l N o t r a n s f e r r e d f r o mt h e l i q u i dp h a s ea r e a t o t h es o l i dp h a s ea r e a,a n d t h eM g Oc o n t e n t i nt h e i n c l u s i o n si n c r e a s e s T h et y p e so f i n c l u s i
15、o n se x t r a c t e dw i t hn o n a q u e o u se l e c t r o l y s i sa r eb a s i c a l l yc o n s i s t e n tw i t ht h o s eo b s e r v e dw i t h i n c l u s i o na u t o m a t i ca n a l y s i sa p p a r a t u s K e yw o r d s:i n c l u s i o ne q u i l i b r i u mp h a s ed i a g r a m;i n c
16、l u s i o nc h a r a c t e r i s t i c s;n o na q u e o u se l e c t r o l y s i s;r o u n db i l l e t;M ns t e e l钢中大型夹杂物生成与去除的控制是减少钢管缺陷的关键,前人针对不同钢种中的大型夹杂物形成机理进行了较多的研究 .姜敏等通过在精炼渣中加入示踪剂B a C O,研究了硅脱氧弹簧钢中大型夹杂物C a O S i O A lO的形成机理,结果表明,该类夹杂物主要来源于精炼过程中的卷渣.该作者还报道了精炼过程中S i M n脱氧低铝 含 量 的 轮 胎 帘 线 钢 中,C a
17、 O S i O A lO(M g O)夹杂物最初来源于转炉出钢过程中M n O S i O脱氧产物与乳化渣颗粒之间的结合.音正元等研究了Q D钢中含钙类大型夹杂物的演变和生成机理,结果表明,钢中钙主要来源于V D真空冶炼和钙处理,铸坯中大尺寸含钙夹杂物主要分为钙铝酸盐、C a S包裹钙铝酸盐、C a S包裹钙铝酸盐且析出M g OA lO、C a S A lO、C a S M g OA lO等类型夹杂物的复合夹杂物.此外,笔者研究了石油套管钢管壁内缺陷的形成,发现缺陷的浅条纹处存在大量M g OA lO夹杂物,深条 纹 处 有 大 量 的A lO、M g OA lO、C a OA lOS i
18、 O等夹杂物聚集在一起.部分学者对铸坯中夹杂物的分布进行了研究 .G a o等采用水溶液电解法研究了铝脱氧含钛I F钢板坯不同位置处T i N M n S复合夹杂物的分布,发现T i N M n S复合夹杂物主要集中在内弧表面下/厚度处,板坯厚度中心处复合夹杂物的尺寸约为m.赵志坚等研究结果显示,硫化物复合夹杂主要分布于圆坯表层,氧化物复合夹杂主要分布于圆坯中心附近.Z h o u等与刘建华等研究结果显示,铸坯内部夹杂物的数量密度及尺寸更大,.前人关于弹簧钢、重轨钢、帘线钢、轴承钢等钢种中夹杂物生成的热力学进行了分析,从而对钢中夹杂物的组成及转变可以进行一定程度的预测,提升了炼钢过程中夹杂物成
19、分及转变的控制技术 .由于不同钢种中成分的差异会导致钢中生成夹杂物和析出物相图的变化,因此有必要针对油缸用 M n钢中夹杂物生成热力学及析出转变行为进行深入研究,从而使钢中有害大型夹杂物得到控制.在 M n钢穿管后,钢中硬而脆的M g OA lO、C a S A lO及大尺寸的钙铝酸盐、夹渣型夹杂物等易使钢管不同位置出现白点、条纹等缺陷,因此研究铸坯不同位置处夹杂物的分布规律有助于合理判断不同缺陷的来源,从而有针对性地预防并降低 M n钢管各类缺陷的发生率.本文利用配备夹杂物自动分析仪的扫描电镜能谱仪(S E M E D S),分析了铝脱氧 M n钢圆坯不同位置处钢中夹杂物的二维形貌、成分及数
20、量密度等特征.采取非水电解提取了钢中夹杂物,进行三维形貌和成分的分析,并结合F a c t S a g e 软件对炼钢过程中夹杂物转变、钢液凝固冷却过程夹杂物的析出和转变等进行了热力学计算分析.试验过程及研究方法 试验过程衡阳华菱钢管有限公司生产 M n钢采用“E A FL FV DC C”冶炼工艺,将铁水、废钢在电炉(E A F)中进行脱磷和脱碳,出钢控制w(O),w(C).出钢过程加入一定量的精炼渣及少量碳粉进行预脱氧;之后在L F加入碳化硅、碳化钙及铝粒等渣料调渣,精炼时间不少于 m i n;随后进行V D真空脱气,V D时间不少于 m i n.破空后进行钙处理,软吹时间不少于 m i
21、n,吹氩流量控制为以渣面微动或少量钢液面裸露为准,精炼渣样成分如表所示.随后,将钢水经钢包运至连铸平台浇铸成圆坯,过热度为 ,连铸拉速不高于m/m i n,铸坯断面直径为 mm.表 M n钢精炼渣的主要成分(wB)T a b l eM a i nc o m p o s i t i o n so f r e f i n i n gs l a gf o r M ns t e e lC a OS i OPOT F eF eOA lOM g Ow(C a O)/w(S i O)w(C a O)/w(A lO)第期杨文魁,等:铝脱氧 M n钢圆坯中夹杂物的分布规律 研究方法铸坯中总氧(T O)和总氮(T
22、 N)含量通过氮氧氢分析仪(O N H )进行测量,M g含量是采用电感耦合等离子体发射光谱法(I C P O E S)进行检测.M n钢成分要求及铸坯钢样成分如表所示.在圆铸坯的横截面上,从铸坯表面附近至铸坯中心处切割块钢样,钢样距离中心距离分别为 、和mm,每块钢样的尺寸约为 mm mmmm,如图所示.分别将块钢样经过热镶、自动磨抛机制成金相试样后,通过配 置 夹 杂 物 自 动 分 析 软 件F e a t u r e(O x f o r dI n s t r u m e n t s,U K)的S E M E D S进行微米级(大于m)夹杂物的数量、尺寸、化学成分和形态自动统计分析.表
23、M n钢成分要求及铸坯样成分(wB)T a b l eM a i nc o m p o s i t i o n so f M ns t e e l成分CS iM nPSC uN iC rA lT C aT NT OTM g要求 铸坯样 图 M n钢圆铸坯取样示意图F i g S c h e m a t i cd i a g r a mo f M ns t e e lr o u n db i l l e t s a m p l i n g为表征铸坯不同位置处夹杂物的三维形貌,将距离铸坯中心分别为 、和mm的钢样分别切割成 mm mmmm尺寸,采用非水电解方法提取钢样中的夹杂物颗粒,电解装置示意图
24、如图所示,钢样和铂片分别作为阳极和阴 极.研 究 中 使 用 了 由三 乙 醇 胺四甲基氯化铵 甲醇组成的非水电解质,电流密度控制在 m A/c m,非水电解液的电 解 温 度 控 制 在,将 高 纯 氩 气()以 约 m L/m i n的 流 量 通 入 电 解液中以促进夹杂物颗粒进入电解液.通过磁选分离从电解液中去除部分有磁性的含铁化合物后,将含 夹 杂 物 颗 粒 的 电 解 液 通 过 孔 径 为 m的聚四氟乙烯(P T F E)膜进行过滤.随后,对该滤膜进行喷金,并使用S E M E D S观察分析滤膜上 非 金 属 夹 杂 物 颗 粒 的 三 维 形 貌 和 成分.此外,利 用F
25、a c t S a g e 热 力 学 软 件 中E q u i l i b和P h a s e模 块,使 用F T o x i d e、F a c t P S、F T m i s c等数据库对钢液凝固冷却过程中夹杂物的析出及平衡相图进行热力学计算.图 M n钢铸坯样电解装置示意图F i g E l e c t r o l y s i sd e v i c ed i a g r a mo f M ns t e e l r o u n db i l l e t s a m p l i n g结果分析与讨论 钢液凝固冷却过程夹杂物的析出和转变按照铸坯成分,采用F a c t s a g e 软件对
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