液化气脱硫装置操作规程.doc

目录
一．装置概况
二．脱硫原理
三．工艺流程简述
四．装置检查与介质引进
五．开、停工方案
六．液化气脱硫岗位操作法
七．事故状态下操作法
八．碱洗操作法及注意事项
九．焚烧炉操作注意事项

液化气脱硫装置操作规程

一．装置概况
本装置于2004年9月竣工9月28日投料生产，一次成功按设计能力每小时处理液化气12×104T/H.该装置采用二乙醇胺脱硫工艺，二塔流程。设计中严格工艺控制脱硫塔及再生塔的温度、压力，使之有利于H2S、CO2的吸收及胺液再生。
本装置为连续性生产装置，年开工时数为8000小时生产制度为三班制。
二．脱硫原理
1.任务：将外购及本厂催化生产的液化气从罐区送至本装置与脱硫剂在脱硫塔中逆向接触，脱除其中的H2S和部分CO2。
2.本装置的脱硫剂主要是以N—甲基二乙醇胺为主，脱硫剂中添加了消泡剂、缓冲剂和稳定剂。
3.反应如下：
CH2ON CH2ON

CH2 CN2

CH2—N﹢H2S [CH2—N—H]﹢HS

CH2 CH2

CH2ON CH2ON

CH2ON CH2ON

CH2 CN2

CH2—N﹢H2S﹢CO [CH2—N—H]﹢HCOS

CH2 CH2

CH2ON CN2OH
因反应是可逆反应，吸收H2S和CO2的脱硫剂，在溶剂再生塔中的高温低压下又释放出所吸收的H2S和CO2，并得以再生，再生后的脱硫剂可供循环使用。
4.脱硫剂性质
化学名称 N—甲基二乙醇胺
分子式 C2H13HO2
分子量 119119
外观 无色或浅黄油状液体
含量 95%
可溶性 可与水和醇相溶、微溶于酸
折光率 1.46—1.47
比重 1.04—1.05
沸点 ≈410℃
三．工艺流程简述
1.自催化裂化装置含硫液化气和外购含硫液化气通过液化气站。在1.5Mpa，40℃压力下，首先进入液化脱硫塔C—3101下部，塔内设9层筛孔塔板。液化气由下而上与塔顶自上而下（浓度为20～30%）的N—甲基二乙醇胺贫液逆向接触，液化气中的H2S被溶液吸收。脱除H2S的液化气自塔顶进入汽液沉降分液罐V-3104，分出夹带溶液后的液化气从V-3104顶部出来自压至碱洗系统。
2.溶剂（醇胺）再生
自脱硫塔底来的富液N—甲基二乙醇胺溶液在调节阀的控制下经贫富液换热器E-3101A、B与溶剂再生塔C-3102底的贫液换热后进入醇胺溶剂再生塔上部。塔底由重沸器E-3102供热，温度控制在120℃±5℃，由于重沸器的加热的汽提作用。液体中的H2S和CO2被解吸出来，并与水蒸汽一起从溶剂再生塔C-3102顶部出来，经再生塔顶冷却器E-3104冷却到45±5℃，进入再生塔回流罐V-3101沉降，气相从罐顶处来进入闪蒸罐。进入闪蒸罐中气相在冷去后贫液溶剂的作用下，部分从脱硫塔底部被携带的液化气（瓦斯）通过瓦斯沉降罐再次沉降后，自压至聚丙烯车间丙烯压缩机分液罐后回收。而回流罐顶的酸性气在调节阀的控制下送至焚烧炉焚烧。闪蒸罐液相自压至再生塔，回流罐冷凝液由再生塔顶回流泵（P-1715\1716）打入再生塔上部作回流。回流罐及闪蒸罐的液位不低于30%或高于50%，溶剂再生塔底解吸出来的H2S和部分CO2的贫液N—甲基二乙醇胺溶液进入贫富液换热器E-3101A\B（壳程）与富液换热后再经贫液冷却器E-3103壳程循环水管程冷去后进入大黄罐作循环使用。
3.溶液的配剂
溶剂配剂由管道泵和胶管将桶装的纯度为99.8%的N—甲基二乙醇胺抽至大黄罐内进行配制。取配剂后的样送化验分析，配剂后醇胺纯度应在20—30%。大黄罐即作溶剂配制罐又作溶剂循环贮存罐，液位不低于1.5米。大黄罐的溶剂通过泵（P-1711、1712）压力1.7Mpa打入脱硫塔脱硫塔液位控制在100%作液化气脱硫用。另一部分经活性炭过滤罐过滤后返回到大黄罐，提高溶剂的可用性。
4.脱硫装置工艺参数
1）液化气脱硫塔
塔顶压力 0.8～1.1Mpa
塔顶温度 40±5℃
塔底温度 45±5℃
塔底压力 1.0.～1.25Mpa
进料量 16t/h
液化气进入量 15t/h
脱硫塔液位 100%
2)溶剂再生塔
塔顶压力 0.05Mpa
塔底压力 0.08Mpa
塔顶温度 106±5℃
塔底温度 120±5℃
液位控制 30—70%
3）其它参数
贫液冷后温度 45±5℃
贫液浓度 20—30%
蒸汽压力 0.5 Mpa
蒸汽温度 155±5℃
4)再生塔回流罐
液位控制 30—50%
压力 0.01Mpa
5)闪蒸罐操作参数
压力 1.7—3.5 Mpa
液位控制 30—50%
四．装置检查与介质引进
（一）装置检查
1．新装置建成后，进行工艺、设备、仪表、电器等全方位的检查是装置开停工不可缺少的一部分。
1）检查施工技改安装是否符合设计要求，具备试用条件。
2）检查施工技改后的工程质量是否符合设计要求，具备试用条件。
3）检查工艺及自控流程和水、电、汽、风等辅助生产系统是否符合设计要求。
4）检查装置内安全设施是否齐全，报警装置是否好用。
2．检查范围
1）脱硫装置所有工艺管线、设备。
2）脱硫装置与碱、水洗，原料入装分界线。
3）地面电缆槽盖地漏下水井平台梯子护栏。
4）塔容器人孔，工艺管线阀门螺栓是否齐全牢固。
5）DCS与现场控制点及参数是否一致。
（二）引公用介质
1．准备工作
1）装置经全面检查，所查出的问题已处理完毕。
2）须拆开的法兰及调节仪表车间已拆开。
3）需加装和拆除的盲板已加装和拆除。
4）与厂调度及相关部门做好联系。
5）引公用介质时已改好流程。
2．介质引进
1）引新鲜水至富液泵出口，水线与富液法兰拆开用水吹扫管线内的杂质及焊渣和泥块，然后恢复法兰
2）引循环水到冷却器入口拆法兰用水冲赶管内杂物，然后恢复法兰。
3）引软化水进系统拆进入大黄罐前法兰，用软化水冲洗管线内杂物，然后恢复法兰。冬季冬季生产用软化水后应将前后法兰拆开用0.5Mpa工业风扫去管线内的残水，防止冻坏管线。
4）引蒸汽进系统，先将蒸汽服务点及低点放空阀打开，缓慢开蒸汽阀门，待系统各服务点见汽后，可开大阀门吹扫管线残留杂物，关闭所有放空阀门待用。
5）引氮气、工业风、仪表风进系统。
用介质风吹扫管线内的残留物，再检查确认后关闭各放空阀。
五．开、停工方案
（一）开工方案
1．准备工作
1）准备好润滑油（脂）及必要的工器具。
2）准备好压力表、温度计等必要的备用品。
3）准备好消防用品和防毒面具。
4）联系化验、仪表、电工、钳工等单位做好开工准备。
5）接到指令后，按程序要求准备开工。
2．安全、环保要求
1）所有消防设施完好无损，扳井器投用，灭火器到位。
2）清扫区域内卫生包括平台上的杂物和地面卫生。
3）地漏，地沟畅通无阻。
4）进入脱硫装置作业人员，除穿戴好劳动保护用品戴好防护眼镜橡胶手套、口罩外，还必须戴好防毒面具和氧气呼吸器。
5）急救措施和救护人员一定要在现场。
3．开工步骤：
1）蒸汽吹扫系统时要缓慢给汽待塔、容器顶、底见汽后，方可开大给汽阀门，将塔、容器及管线中的残留物吹扫干净。
2）吹扫流程
放空
低瓦
V-3104 至预碱洗
P-1711、1712
原料入装（法兰拆开）
0.8Mpa蒸汽脱硫塔C-3101底 E-3101A、B
E-3104冷却器
大黄罐
闪蒸罐 再生塔 放空
放空

放空 焚烧炉
低瓦线 酸性气沉降罐 放空
E-3103冷却器 回流罐 P-1715
再生塔吹扫流程C-3102底 放空 P-1716
自压至大黄罐
E-3102重沸器壳程
E-3101AB贫富液换热器
E-3104富液冷却器大黄罐放空
放空
蒸汽吹扫完成后用氮气置换各塔容器管线中的残水关闭各放空阀，并做好相关记录。

3．溶剂配剂
装置系统吹扫完毕后关闭系统放空阀门。同时配制溶液，将桶装N—甲基二乙醇胺用管道泵抽送到大黄罐。用系统来的软化水进行稀释，根据化验分析将脱硫剂溶液浓度控制在30%，并将配制好的溶液打入脱硫塔，建立系统循环。大黄罐液位在2米左右，以保证足够的循环量。待脱硫系统正常后联系调度和液化气站将液化气引进脱硫塔。
（二）停工方案
1．准备工作
1）酸性气继续进焚烧炉或放火炬。
2）引吹扫蒸汽时先脱尽冷却水。
3）准备好防毒面具。
4）联系异构化车间处理酸性水。
2．切断进料胺液再生
1）关闭液化气进出系统的阀门，用入塔胺液流量控制阀控制流量，并循环8小时。
2）再生塔底重沸器E-3102蒸汽量尽量提大，保持温度130℃，使贫液温度不大于45℃，再生塔C-3102顶回流量温度≯50℃。
3）胺液再生合格后，再生塔C-3102系统每小时从130℃逐步降温至90℃后，关闭再生塔底重沸器E-3102热流，维持再生塔C-3102压力≮0.07Mpa.
4）胺液再生过程中，酸性水通过回流线上的跨线用泵送至异构化装置进行处理。
三．胺液回收
醇胺再生合格后逐步回收到大黄罐储备开工时用。
1. 待脱硫塔无液位时，关闭贫液入口阀和富液出口阀，停止醇胺循环。
2. 安排专人逐个把脱硫塔和闪蒸罐内的胺液压入再生塔C-3102中，当塔及罐看不到液位时，停止压入，防止瓦斯窜入再生塔中。
3. 启动回流泵P-1715、1716，把回流罐中的酸性水一部分打入塔内另一部分通过侧线送至异构化装置直到泵抽空为止。
四．水顶液化气
1.联系好相关单位
2.水顶液化气流程
新鲜水 贫液泵1712 脱硫塔 V-3104分液罐 预碱洗罐观看液位上涨时停止水顶，底放空阀排水。
五．给汽吹扫
1.系统吹扫时间为72小时。
2.从脱硫塔底给汽由排空阀排空。
3.从再生塔底给汽由排空阀排空。
4.吹扫时派专人负责管线阀门要逐个进行检查不留死角。
5.吹扫流程见开工流程。
6.吹扫完成后，联系调度用0.5Mpa的氮气进行置换时间为36小时。联系化验取样分析，完全合格后方可开人孔和检修工作。
六．液化气脱硫岗位操作法
1.正常操作法
1）影响脱硫后液化气中的H2S含量的因素，怎样调节？
（1）影响因素：
a.乙醇胺浓度太低。
b.醇胺再生效果差，贫液中的H2S含量高。
c.醇胺使用时间长，降解物积累较多。
d.原料突然增大，醇胺循环量没有相应提高。
e.醇胺循环量小，脱硫塔压力低。
f.醇胺起泡，醇胺冲塔。
（2）调节方法：
a.查找醇胺浓度降低的原因，若胺液损失，浓度逐渐降低，则补充新的胺液。若冷换设备泄漏则切断冷换设备联系处理。
b.再生效果不好，可适当提高再生塔底重沸器C-3102温度1≯30℃，并使醇胺再生塔C-3102压力相对降低利于H2S和CO2的分离。
c.若胺液使用时间过长，则进行再生处理。若降解物过多应加强过滤，除去稳定的盐和杂质。
d.原料气量不稳定应加强对液化气站联系并适当调整胺液循环量。
e.适当降低贫液温度，如贫液冷却器E-3103效果差可进行反吹。
f.调整操作或加一定量的阻泡剂阻止醇胺起泡冲塔。在没有阻泡剂时，可降低醇胺循环量和部分气体量，待醇胺正常后恢复操作。
2）再生塔底重沸器E-3102温度的控制
（1）影响因素
a.蒸汽压力和温度的变化。
b.液化气脱硫塔C-3101液面控制失灵造成液面不移而使富液量变化。
c.醇胺循环量不稳。
d.蒸汽调节阀失灵。
（2）调节方法：
a.控制好蒸汽流量和温度压力，蒸汽带水量大联系相关单位处理，同时安排人员脱水。
b.逐项查找液化气脱硫塔C-3101液位不稳的原应若液位显示失灵，联系仪表处理；若是调节阀不好用，立即改付线操作；若是闪蒸罐液位偏高或偏低，内操应及时调整前塔操作，以保持醇胺再生塔C-3102液面平稳，同时联系仪表处理。
c.增加或减少醇胺循环量时要缓慢以免引起系统操作大幅动。
d.重沸器E-3102蒸汽控制阀失灵，可改付线操作，联系仪表处理。凝结水管线不畅，可开放空阀排放或核对V-204凝结水罐液位。
3）脱硫塔液位控制
（1）影响因素
a.C-3101的液位控制阀失灵，浮子卡住。
b.贫液泵P-1711、1712上量不好。
c.C-3101贫液入口阀卡。
d.C-3101液化气进料不稳压力波动大。
（2）处理方法
a.液位控制失灵及时改付线操作，液位不移控制太低。液位低易引起液化气到串至再生塔所以必须是满液位操作。液位计浮子卡住液位无显示，应联系仪表处理。
b.若贫液控制阀卡住，改付线操作，联系仪表处理。
d.联系液化气站，对原料泵出入阀门及压力进行调整，保持流量和压力平稳。
4）醇胺再生塔C-3102操作控制
（1）影响因素
a.酸性气体出装置调节阀失灵。
b.酸性气体管线不畅。
c.C-3101液位低富液大量带烃。
d.再生塔底重沸器E-3102温度压力突变。
e.再生塔顶冷却器冷却效果差（2）调节方法
a.改付线操作联系仪表处理。
b.酸性气体排低瓦，管线用蒸汽吹扫。
c.C-3101液位低可关小塔底富液调节阀或用付线阀调节流量。
d.联系相关单位及调度提蒸汽压力，使温度保持平稳。
e.联系调度供排水，降低循环水温度和增大循环水流量。如果冷却器内漏，则应请示停工处理。
5）贫液中硫化物含量高的原因及调节方法
（1）影响因素：
a.再生温度低，硫化物不能有效的挥发。
b.C-3102压力高，分离效果差。
c.循环量过大C-3102超负荷供热不足，分离不好。
（2）调节方法：
a.提高再生蒸汽压力和温度，提高分离效果。
b.降低再生塔C-3102压力，提高分离效果。
c.提高蒸汽量，以满足分离供热需要，提高解分离效果。在液化气含硫量低的情况下降低循环量。
2.事故状态下操作法
1)原料中断
a.短时间，切断液化气进出口阀，继续塔循环。操作上不做重大调整。
b.长时间则按正常停工处理。
2）装置停循环水
a.酸性气改放火炬
b.降低液化气脱硫塔C-3101醇胺循环量。
c.切断蒸汽进E-3102手阀，系统按紧急停工处理，并联系调度和相关单位。查明原因，待来水后恢复操作。
3）装置停电
a.全厂停电时，所有电动仪表失灵，要及时处理，防止事故扩大。
b.全装置停电
短时间停电
①关闭各泵的出口阀，液化气改走返罐线。
②关闭再生塔底重沸E-3102蒸汽入口阀。
③关闭脱硫塔底富液调节阀手阀。
④关闭闪蒸罐至再生塔手阀。
⑤维持塔、容器压力和液面，等待开工。
长时间停电
①关闭进出系统手阀
②按紧急停工处理
③加强系统监控，防止超温超压。
4）装置停汽
a.短时间，维持各塔和系统循环降低循环量。
b.长时间，系统应按紧急（或正常）停工处理。
5）装置停风
短时间停净化风
a. 液化气胺液流量控制阀改付线操作，保持贫液泵工作电流正常。
b. 脱硫塔液位控制阀改付线操作，付线阀不能开度过大，应保持塔液位位为准。再生塔底改付线控制，闪蒸罐和回流罐液位控制改付线控制。
c. 去焚烧炉的酸性气改付线操作。
d. E-3102改付线操作保持再生塔液位压力平稳。
长时间停风
应按紧急停工处理。
6）闪蒸罐液位过低或过高
a.过低容易造成脱硫塔液位偏高而使醇胺被带入V-3104，造
成造成再生塔液位偏高影响再生塔正常操作。
b.过低闪蒸出的瓦斯就会大量带水蒸汽给瓦斯回收造成困难。
7）再生塔压力突然升高，主要是闪蒸罐压力高液位低部分瓦斯被带入再生塔，造成塔压突然升高。处理方法应及时调整闪蒸罐压力和液位。开低瓦泄压，保持再生塔压力平稳避免瓦斯被带入焚烧炉使焚烧炉超温或发生闪爆事故。
8）异常事故及处理
装置正常生产中，由于跑、冒、串，设备超压，机泵故障等都可以引起火灾、爆炸，人身中毒等重大事故。
发生事故后的处理原则是：在抢救受伤中毒人员的同时积极处理事故部位。防止事态扩大。同时查明造成事故的原因。切断跑冒串的来源。系统各塔容器压力上升，应向低瓦系统泄压。根据事故对生产造成的影响程度来确定部分停工，还是全部停工。
注意事项：
1．在关闭塔及容器进出口时要同时考虑防止设备憋压以免事态扩大。
2.操作人员在处理事故时应佩戴好的氧气呼吸器以防中毒。
3.停止装置附近一切火源，并拉出警戒线，防止车辆通行。
4.向有关部门汇报。
5.开展事故分析会，从中吸取教训。