苗药紫藤根化学成分的研究.pdf
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1、59苗药紫藤根化学成分的研究实验与研究2023 年 8 月苗药紫藤根化学成分的研究马彬焰,胡家震,唐娟,罗健菱,邰通芝,胡成刚*(贵州中医药大学,贵州贵阳,550025)摘 要:对紫藤(Wisteriasinensis(Sims)Sweet.)根的化学成分进行分离,通过硅胶、ODS、凝胶柱色谱及 HPLC 制备色谱等分离方法对紫藤根的乙酸乙酯部位及水部位进行了化学成分分离,通过 HPLC、1HNMR(600MHz,DMSO-d6)、13CNMR(150MHz,DMSO-d6)等方法确认所得单体化学结构,分离得到 6 个化合物单体,分别为鸢尾苷(1)、鸢尾黄素 7-O-D-(6”-O-乙酰基)-
2、葡萄糖苷、芒柄花苷、紫藤苷、biochaninA7-O-glucoside、7-O-(6”-O-acetyl-D-glucopyranosyl)-6,4-dimethoxy-5-hydroxyflavone。其中化合物 6 为首次从紫藤药材中分离得到。关键词:紫藤;化学成分;黄酮类化合物;中图分类号:R284.1;R282.71 文献标志码:A 文章编号:1008-3103(2023)04-0059-04Research on the Chemical Ingredients of Miao Medicine Wisteria sinensis(Sims)Sweet.MaBin-yan,HuJ
3、ia-zhen,TangJuan,LuoJian-lin,TaiTong-zhi,HuCheng-gang*(GuizhouUniversityofTraditionalChineseMedicine,GuiyangGuizou5500025,China)Abstract:SeparatethechemicalcompositionofWisteriasinensis(Sims)Sweetroot,SeparateandwaterareasandwaterpartsofWisteriasinensis(Sims)SweetrootareseparatedbySilicone,ODS,gelco
4、lumnchromatographyandHPLCchromatographyandotherseparationmethods,ConfirmtheobtainedchemicalstructureobtainedthroughmethodssuchasHPLC,1HNMR(600MHz,DMSO-D6),13CNMR(150MHz,DMSO-D6)andothermethods,Separate6compoundmonomers,theyaretectoridin,tectorigenin-7-O-D-(6-O-acetyl)-glucoside,ononin,wistin,biochan
5、inA7-O-glucoside,7-O-(6”-O-acetyl-D-glucopyranosyl)-6,4-dimethoxy-5-hydroxyflavone.Compound6wasisolatedfromW.sinensisforthefirsttime.Keywords:wisteriasinensis(Sims)sweet;chemicalcomposition;flavonoidcompounds;基金项目:国家中医药管理局项目(3040-040180043)。作者简介:马彬焰(1998),女,硕士在读,主要研究方向为中药及民族药资源分类鉴定与质量控制;通讯作者:胡成刚,男,教
6、授,硕士生导师,主要研究方向为中药及民族药的基础研究与开发。0 引言苗药紫藤根为豆科植物紫藤Wisteriasinensis(Sims)Sweet.的干燥根。紫藤植物为大型藤本,长可达 20 余米,主要分布于河北以南黄河长江流域及陕西、河南、广西、贵州、云南等地区1。紫藤药用历史悠久,收录于中华本草,味甘、苦;性微温;小毒;归肾经2。紫藤在贵州很多地区称藤萝,苗语为 ghadhlet,紫藤根的苗语为 ghadjongxghadhlet(东部方言)、basshangddlaib(中部方言)3;紫藤根具有祛风除湿、舒筋止痛等功效,一般用于风湿疼痛的治疗2。紫藤根的化学成分研究报道较少4,尤其可用于
7、紫藤根的质量控制的化合物研究报道较少,同时紫藤根未被 2020 年版中国药典和 2019 年版贵州省中药材、民族药材质量标准收录,使其在应用中受到阻碍,作602023 年第 4 期(总第 168 期)为具有民族特色的中药材品种没有得到合理的开发利用。本研究通过采用硅胶、ODS、凝胶柱色谱及 HPLC制备色谱技术对苗药紫藤根的化学成分进行分离,以期得到可用于紫藤根质量控制探索研究的单体化合物。1 材料与方法1.1 药材来源紫藤根药材于 2021 年 04 月购自安徽亳州,经贵州中医药大学药学院胡成刚教授鉴定为豆科植物紫藤Wisteriasinensis(Sims)Sweet.的干燥根。1.2 仪
8、器与试剂BrukerAvanceNeo-400MHz 核磁共振波谱仪(TMS为内标,德国 Bruker 公司);LC3000 高效液相色谱仪(创新通恒);AgilentTechnologies1260InfinityII 半制备高效液相(安捷伦科技有限公司);AA12S05-2510WT 半制备色谱柱(株式会社 YMC);N-1100D-WD 旋转蒸发仪(东京理化器械株式会社);JJ523BF 电子天平(常熟市双杰测试仪器厂);200200mmGF254 硅胶板(青岛海洋化工有限公司);甲醇、乙醇、乙酸乙酯、环己烷、甲酸、二氯甲烷(天津市富宇精细化工有限公司)。1.3 提取、分离与纯化1.3.
9、1 药材提取将 3kg 干燥的紫藤根粉碎,用 10 倍量的 60%食用乙醇超声提取 3 次,合并提取液,减压回收食用乙醇,得到 200g 总浸膏。将总浸膏加入适量的蒸馏水溶解,再加入 8 倍量的无水乙醇静置 48h,滤取上清液,回收乙醇,醇沉 3 次,减压浓缩得到干浸膏。将干浸膏加入适量的蒸馏水溶解后用 3 倍量的环己烷萃取 6 次,得到环己烷萃取部位。水层继续用 3 倍量的二氯甲烷萃取 6次,得到二氯甲烷萃取部位。水层继续用 3 倍量的乙酸乙酯萃取 6 次,得到乙酸乙酯萃取部位浸膏 10.5g,水层浸膏 40g。1.3.2 乙酸乙酯部位的分离与纯化二氯甲烷溶液溶解乙酸乙酯部位的干浸膏 52.
10、5g,采用硅胶柱层析柱方法:分别用二氯甲烷、环己烷:二氯甲烷:乙酸乙酯:甲酸(1:8:1:0.1)、环己烷:二氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(1:8:1:0.5:0.1)为洗脱剂各洗脱 2 个柱体积,结合薄层鉴别方法,将其划分成 Z1-Z15 等 15 个不同极性部分。Z-9,Z-11,Z-15 分别通过 ODS 柱色谱(乙醇:水=3:71:1)梯度洗脱得 Z-9-1Z-9-15,Z-11-1Z-11-10,Z-15-1Z-15-20;分段 Z-9-10,Z-11-8,Z-15-12 分别经过凝胶柱色谱甲醇等度洗脱,得 Z-9-10-1Z-9-10-10,Z-11-8-1Z-11-8-5,Z-1
11、5-12-1Z-15-12-12,分 段 Z-9-10-6,Z-11-8-3,Z-15-12-5,分段 ZT-9-10-6 经 HPLC 制备色谱(甲醇:乙腈:水=1:1.5:7.5)30min 等度洗脱得化合物 1;分段 Z-11-8-3 经HPLC 制备色谱(甲醇:乙腈:0.1%乙酸=3:1:6)30min等度洗脱得化合物 3,4;分段 Z-15-12-5 经 HPLC 制备色谱(甲醇:乙腈:0.1%乙酸=1:1:3)35min 等度洗脱得化合物 6。1.3.3 水层的分离与纯化将水层浸膏 40g 加水溶解后,用聚酰胺树脂进行层析:通过乙醇-水系统,(1:3,3:7,3:2,1:0)梯度洗
12、脱,将其划分成 ZS1-ZS5 等 5 个不同极性部分,最后通过氨水-乙醇系统,(1:999)等度洗脱,得 ZS-6。将 ZS-6 通过 ODS 柱色谱(乙醇:水=1:9 3:2)梯度洗脱得分段 ZS-6-1ZS-6-8,分段 ZS-6-2 经 HPLC制备色谱(甲醇:乙腈:0.1%乙酸=1:1:3)25min 等度洗脱得化合物 2;分段 ZS-6-3 经 HPLC 制备色谱(甲醇:乙腈:0.1%乙酸=1:1:2)15min 等度洗脱得化合物 5。2 化合物结构鉴定ZT-1:鸢尾苷白 色 粉 末。ESI-MSm/z:463.12 M+H+,分 子式为 C22H22O11。1HNMR(600MH
13、z,DMSO-d6)12.93(1H,s,C-5-OH),9.64(1H,s,C-4-OH),8.43(s,1H,H-2),7.40(2H,d,J=8.1Hz,H-2,6),6.88(1H,s,H-8),6.83(2H,d,J=8.1Hz,H-3,5),3.77(3H,s,C-6-OCH3),13CNMR(150MHz,DMSO-d6)180.9(C-4),157.5(C-4),156.69(C-7),154.8(C-2),153.0(C-5),152.6(C-9),132.5(C-6),130.3(C-2,6),122.1(C-3),121.1(C-1),115.2(C-3,5),106.5
14、(C-10),100.2(Glc-1),94.1(C-8),77.35(Glc-5),76.77(Glc-3),73.2(Glc-2),69.7(Glc-4),60.4(Glc-6),60.7(C-OCH3)。以上数据和文献5鸢尾苷波谱数据基本一致,故化合物 ZT-1 鉴定为鸢尾苷。ZT-2:鸢尾黄素7-O-D-(6”-O-乙酰基)-葡萄糖苷白色粉末。ESI-MSm/z:503.16 M+H+,分子式为 C24H24O12。1HNMR(600MHz,DMSO-d6)8.45(s,1H,H-2),7.40(2H,d,J=8.1Hz,H-2,6),6.83(2H,d,J=8.1Hz,H-3,5),
15、6.87(1H,s,H-8),3.76(1H,s,C-6-OCH3),2.02(3H,s,C-COOCH3),5.15(1H,612023 年 8 月苗药紫藤根化学成分的研究d,J=7.1Hz,H-Glc-1),13CNMR(150MHz,DMSO-d6)180.8(C-4),170.3(C-7),157.6(C-4),156.4(C-7),154.8(C-2),153.0(C-5),152.5(C-9),132.5(C-6),130.2(C-2,6),122.1(C-3),121.0(C-1),115.2(C-3,5),106.6(C-10),99.9(Glc-1),94.1(C-8),76
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