基于原子荧光光谱法的水环境汞含量检测技术研究.pdf
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1、皮革技术-14-基于原子荧光光谱法的水环境汞含量检测技术研究应夏芬1,王时杰2(1.宁波天一绿色生态科技有限公司,浙江 宁波 315048;2.宁波安联检测有限公司,浙江 宁波 315048)摘要:本文通过对相关文献进行查阅,对原子荧光光谱法的概念及其基本原理进行了研究,结合相关现代理论知识,采用原子荧光光谱法,对水环境中的汞含量进行了检测,并通过实验论证确定了该方法的有效性。希望能够为水环境汞含量检测质量的提升提供一定理论支持。关键词:原子荧光光谱法;水环境;汞含量检测中图分类号:TS5 文献标志码:A DOI:10.20025/ki.CN10-1679.2023-14-04Study of
2、 Detection of Mercury Content in Water Environment based on Atomic Fluorescence SpectrometryYing Xiafen1,Wang Shijie2(1.Ningbo Tianyi Green Ecological Technology Co.,Ltd.,Ningbo 315048,China;2.Ningbo Allianz Testing Co.,Ltd.,Ningbo 315048,China)Abstract:In this paper,the concept and basic principle
3、of atomic fluorescence spectrometry were briefly described by referring to relevant literature.Combined with relevant scientifi c theories,atomic fl uorescence spectrometry was used to detect the mercury content in water environment,and the effectiveness of this method was confirmed through experime
4、ntal demonstration.It is hoped that the research content of this paper can provide some theoretical support for improving the quality of mercury detection in water environment.Key words:atomic fl uorescence spectrometry;water environment;mercury detection引言原子荧光法属于较为新颖的一种定量分析方法,近年来,该技术凭借诸多优势,广泛活跃于环境、
5、石油、化工、食品、医药卫生等领域的痕迹检测工作中。在水环境检测领域,主要存在原子发射光谱法、原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法等等水环境无机汞检测方法。但是,上述诸多方法均存在一定缺陷,如灵敏度低、试验条件要求苛刻、选择性差等,与上述诸多方法相比,原子荧光光谱法的整体表现性相对较好,因此,对基于原子荧光光谱法的水环境汞含量检测技术进行研究具有十分重要的现实意义。1原子荧光光谱法基本原理原子荧光光谱法是当前时代背景下诞生的一种全新痕量检测技术,其优势主要包括:(1)灵敏度较高,检出限较低。例如,原子荧光光谱法在检测Cd元素时,检出限能够达到0.001 ug/。(2)谱线简单,不容易受到外界环境的干
6、扰。(3)分析校准曲线线性范围相对较宽,在实践中一般能够达到35个数量级。(4)能够实现多元素的同时测定1。原子荧光光谱法的核心原理利用原子荧光光谱的特殊性质。在原子领域,气态自由原子在吸收光源的特征辐射之后,原子的外层电子会跃迁到较高的能级,随后跃迁回基态、较低能级,同时发射与原激发辐射波长相同、不同的辐射,这种辐射在实践中被称为原子荧光,从性质上,这种荧光属于典型的二次发光,停止照射之后即停止,根据能级不同,可以将原子荧光简单分为共振荧光、非共振荧光、敏化荧光三种基本类型,原子浓度不同会导致荧光强度、类型存在差异,通过特定仪器对荧光强度、荧光类型进行有效检测即可确定原子在溶液中的具体浓度2
7、。2基于原子荧光光谱法的水环境汞含量检测技术的应用策略2.1水样的预处理在实践中,只有清洁的地下水、地表水才能直接进行取样测定,但是,清洁水中汞含量往往相对较低,不必检测或者难以准确测定。因此,废水在检测之前,往往需要对水样进行预处理。在本次实验中,采用常见的废水样品处理策略,水样预处理的具体步骤如下:(1)取50 mL生活废水样品,将其放入100 mL容量的锥形瓶中,同时加入5 mL的,将混合完毕的溶液在电热板上加热,直至其表面冒出白烟之后,才能将其取下冷却,并加入5 mL,直到白烟冒尽,将冷却后的溶液转移到容量瓶中进行定容、摇匀。(2)如果水样中存在悬浮颗粒物,实验 第一作者简介:应夏芬(
8、1988-),女,本科,助理工程师,研究方向:环境监测。皮革技术-15-人员可以采取滤膜过滤方法对其进行去除。(3)对于工业废水中汞的测定,可以采取加入硝酸-高氯酸混合溶液、盐酸对样品进行消解,在本次试验中,可以取50 mL待测样品,在100 mL烧杯中加入适量以及,其中,加入量为5 mL,加入量为1 mL,将混合后的溶液放在80 的温度下进行水浴加热,持续30 min左右。(4)针对海水的预处理,可以采取热消解法,即将待测样品放在比色管中,样品含量为10 mL,比色管容量为25 mL,加入浓硫酸以及过硫酸钾,混匀加塞,将混合后的溶液放在100 的温度下进行水浴加热,加热15 min左右,保证
9、其消解完全。(5)针对环境水样中的有机汞、无机汞,可以以溴化剂作为消解剂,采取差减法对有机汞含量进行计算3。2.2工作条件与相关材料选择本次实验所采用的仪器,根据使用环境的差异,其主要工作参数存在一定不同,仪器测量的主要工作参数包括光电管负高压、辅助电流、屏蔽器流量、进样量、采样时间、泵速等。仪器有很多种,例如,吉天 AFS-11 型原子荧光光度计,该仪器的具体工作参数为:光电倍增管负高压为 280 V,灯电流为30 mA,载气流量为400 mL/min,屏蔽器流量为800 mL/min4。试剂在原则上选择分析纯即可,在痕量、超痕量测试过程中可以选择更高级的纯度,所有试剂应当采用新鲜的超纯水配
10、置,需要在特定环境条件下放置3 d以内。在还原剂方面,通常可以选择低浓度的、,其浓度应当控制在较低的水平,这主要是由于,高浓度试剂会导致大量氢气产生,导致汞蒸气稀释,进而对分析灵敏度造成消极影响,通常可以选择试剂,一般认为能够满足实验要求。在配置还原溶剂时,为了避免过于活泼影响稳定性,可以提前加入NaOH,其目的在于保证其稳定性。在介质与酸度方面,不同介质、酸度会对被测元素的灵敏性产生不同的影响,因此,在实验中,应当选择合适的酸度,这可以有效提升待测元素氢化物的合成与释放效率,当以作为还原试剂时,需要将HCl的体积分数控制在2%以上,这主要是由于,当HCl的体积分数较低时,荧光强度会明显降低,
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