连续流动分析仪法与亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的干扰因素研究.pdf
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1、广 东 化 工 2023 年 第 16 期 154 第 50 卷 总第 498 期 连续流动分析仪法与亚甲基蓝分光连续流动分析仪法与亚甲基蓝分光 光度法测定水中硫化物的干扰因素研究光度法测定水中硫化物的干扰因素研究 沈柳君,陆文灵,白梅*(云南省生态环境厅驻文山州生态环境监测站,云南 文山 663099)摘 要水质硫化物测定过程中会受到诸多因素的干扰,本文同时采用亚甲基蓝分光光度法和连续流动分析仪法对含有不同浓度NO3-、NO2-、SO32-、金属离子(Cu、Pb、Mn、Fe)等物质的硫化物模拟水样进行干扰试验。结果表明:NO3-对两种方法的测定结果影响不大,而 NO2-、SO32-和金属溶液
2、对测定结果影响较大,且两种方法受影响的程度与干扰物质种类有差异,该结果可为实际水样测定过程中方法的选用提供参考。关键词硫化物;连续流动分析法;亚甲基蓝分光光度法;测定;干扰因素 中图分类号X830.2 文献标识码A 文章编号1007-1865(2023)16-0154-03 Determination of Sulfide Intreference Factors in Water by Continuous Flow Analysis Spectrophotometry and Methylene Blue Spectrophotometric Method Shen Liujun,Lu W
3、enling,Bai Mei*(The Ecological and Environmental Monitoring Station of DEEY in Wenshan,Wenshan 663099,China)Abstract:The process of sulfide determination can be interfered by many factors.In this paper,Methylene blue spectrophotometric method and continuous flow analysis spectrophotometry were used
4、to conduct interference experiment with simulated water sample of sulfide which containing different concentrations of nitrate,nitrite,sulffite ion,metal ion(copper,lead,manganese,iron).The results showed that the increase of concentrations of nitrite,sulffite ion,metal ion(copper,lead,manganese,iro
5、n)impacted two methods but nitrate do not impacted.and the degree of influence depends on thetypes of interfering substance.The results can provide reference for the method selection of actual water sample determination.Keywords:sulfide;continuous flow analysis spectrophotometry;Methylene blue spect
6、rophotometric method;determination;interference factor 水中溶解性的H2S、HS-、S2-、有机硫化物和不溶性硫化物统称为硫化物。通常测定的硫化物指溶解性硫化物(包括酸溶性)1。水溶性的H2S具有毒性大、气味难以接受的特点,其主要危害表现在好氧性和腐蚀性。由于S2-具有还原性,可将水中溶解的氧气消耗与水生动植物形成竞争氧气的关系,从而抑制水生动植物生长甚至导致其因缺氧而死亡2。另外,在地下水及生活污水中细菌等微生物的作用下,H2S会被氧化成H2SO4,对地下埋藏的管道和设备内部形成腐蚀层,加速管道设备的老化速度。因此,硫化物监测分析对环境污
7、染防治及由环境污染引发的其他问题具有重要的现实意义。根据新颁布实施的 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)3,在运用新方法分析某企业废水样品中,发现当水样中有干扰物质时,会影响水样测定结果,该方法中提到干扰物为SO32-、S2O32-、SCN-、NO3-、I-、NO2-、CN-和部分重金属离子等。就此,本文通过添加不同浓度干扰物质对影响硫化物测定的结果进行分析,特此选用亚甲基蓝分光光度法和连续流动分析仪法进行干扰对比实验,其中,亚甲基蓝分光光度法的前处理过程是“酸化氮吹吸收”,该法使用成本较低,但操作繁琐、耗时,且实验中所使用的硫酸、盐酸有较强的腐蚀性,N,N-二
8、甲基对苯二胺盐酸盐和硫化氢有一定的毒性,对分析人员身体有一定的伤害,而使用流动分析仪法,是通过在线处理,可实现全程自动化,合理掌控反应时间,优化实验条件,并且测量精确、稳定性高、大大简化分析作业的特点。本文应用两种方法研究了NO3-、NO2-、SO32-、金属离子对分析结果的影响,对干扰的程度进行了深度探讨和对比,为两种方法在实际水样中硫化物的监测分析提供重要的参考。1 实验部分实验部分 1.1 方法原理 连续流动分析仪法:在高价铁离子(如氯化铁)溶液中,水中的硫化物与N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐反应可生成络合物亚甲基蓝,水中硫化物的含量与其颜色深浅呈正比,于660 nm波长处测量其信号值。亚
9、甲基蓝分光光度法:样品中的硫化物在经过盐酸酸化及加热,并在N2吹扫后,将产生的H2S载入NaOH吸收溶液中,生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,在其最大吸收波长665 nm处测定其吸光度,此时硫化物的含量与吸光度值呈正比。1.2 试剂和仪器 仪器:AA3连续流动分析仪(德国SEAL)、DH2600型全自动硫化物-酸化吹气仪(北京德合创睿)、SP-723型可见分光光度计(上海光谱仪)、HC311型电子天平(德国花潮)、纯水机(四川优普超纯水科技有限公司)。试剂:盐酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、抗坏血酸、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐、硫酸铁铵、三氯化铁、无水
10、乙醇、二甲基对苯二胺二盐酸盐、曲拉通、硝酸钾、亚硝酸钠、亚硫酸钠等AR试剂。硫化物及金属铜、铁、锰、铅标准溶液为市售有证标准物质,购买于生态环境部标准样品研究所,高纯氮气(纯度99.99%)。1.3 实验操作步骤 1.3.1 连续流动分析仪法 将新鲜配制好的硫化物标准使用液及含有不同浓度干扰物质的硫化物模拟水样置于连续流动分析仪样品盘中,通过自动取样针注入连续流动分析仪蠕动泵中,通过加热、氮吹、碱吸收后与后续试剂反应,自动分析测定。1.3.2 亚甲基蓝分光光度法 将新鲜配制好的硫化物标准使用液及含有不同浓度干扰物质的适量硫化物模拟水样迅速转移至蒸馏烧瓶中,按照 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光
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