空气中正丁烷标准气体的研制.pdf
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1、特气制备 收稿日期:空气中正丁烷标准气体的研制王 鑫吴国忠张金波鲍光强杨金山(杭州新世纪混合气体有限公司浙江 杭州)摘要:阐述了空气中正丁烷气体标准物质的研制方法 采用/气体分析 校准用混合气体的制备 第 部分:称量法制备一级混合气体中规定的方法制备出空气中正丁烷气体标准物质并计算定值采用氢火焰离子化气相色谱仪()对制备的气体标准物质的均匀性和稳定性进行了考察 将所研制的气体标准物质送至中国计量科学研究院进行了分析比对验证比对结果良好相对偏差均在 以内达到预期研制目标标准气体的特性量值已达到国内同类标准物质的性能指标关键词:称量法正丁烷氢火焰离子化气体标准物质中图分类号:.文献标志码:文章编号
2、:():/(.):./.:.().:前 言挥发性有机污染物()是形成大气复合污染的重要成分其本身具有光化学活性 不仅可以和氮氧化合物发生光化学反应形成光化学烟雾还是臭氧和二次气溶胶的重要前体物 正丁烷作为 的成分之一是石油裂解反应的主要副产物是炼化行业和海陆油田气的主要副产品 因为正丁烷在常温下为气态且碳链较长目前广泛应用在内燃机、工业燃烧器以及住宅供热中国外对气体标准样品的研制起步较早目前相关研究工作已经趋于成熟 面对近年来我国环境监测的新需求我国气体标准样品的研制工作也取得了显著进展 为满足用户需求研制了空气中正丁烷标准物质其主要技术指标见表 表 空气中正丁烷气体标准物质技术指标 项目指标
3、标准气体名称空气中正丁烷浓度范围/(摩尔分数).包装容器/瓶扩展不确定度/.第 卷第 期低 温 与 特 气 年 月 续表 (.)项目指标有效期/充装压力/.使用压力下限/.空气中正丁烷标准气体的制备.气体充装设备配气柜由防腐蚀真空泵、分子泵、精密压力传感器、真空计、气路系统及气瓶连接件组成中国测试技术研究院设计制造 采用性能优良的进口世伟洛克隔膜阀门、精密压力传感器和精密真空表、真空计确保操作性能准确可靠所有管线和接头均采用 级 优质不锈钢材质并经过特殊化学处理.纯化装置空气纯化时采用大连化物所生产的纯化装置入口最大压力为 最大流量为 /终端纯化时采用先普公司生产的纯化器入口最大压力为 最大流
4、量为 /.气瓶处理设备气瓶处理设备采用丹阳矛东机械设备自动烘干置换控制烘箱温度在 下对气瓶采用罗茨泵机组进行抽空至 次最后开分子泵抽真空至 .用美国 光腔衰荡光谱对水分进行分析检测水分含量 .正丁烷的纯度.(中昊光明化工研究设计院有限公司)空气中正丁烷标准气体性能考察.可行性评估/混合气体气瓶充装规定第.节中规定:瓶装混合气体中的组分或杂质含量应符合相应气体标准的要求易燃易爆气体在氧气或空气中的浓度大于爆炸下限()、易燃易爆气体在氧气或空气中的浓度小于爆炸上限()的气体禁止充装根据亚洲气体协会文件 /气瓶中压缩氧化剂燃料混合物制备安全得知当可燃气体的浓度 时(下的)制备压力可以达到气瓶最高公称
5、工作压力 或者 当 可燃气体的浓度 时可以配制到的气瓶压力为.当 时没有在最终压力下的爆炸数据时不能进行制备正丁 烷 在 空 气 中 的 爆 炸 极 限 为.根据上述内容取其中规定较保守数值因 低 温 与 特 气 第 卷此 的标准气常温常压下不予制备 氮气、氧气、正丁烷组分不易发生反应且通过实验证明此 种组分在铝合金气瓶中可以稳定存在 由此判断配制该标准物质是可行的.标准气体的混匀实验均匀性是衡量标准物质性能的重要指标之一只有标准气体均匀性良好才能保证其量值准确、有代表性 本文采用了机械滚匀的混匀处理方式将不同混匀时间下标准物质测量量值的相对标准偏差作为均匀性评定指标考察了混匀时间对标准气体量
6、值的影响测量结果见表 实验考察结果表明当气体标准物质采用机械滚动的方式混匀时滚动 后其浓度值趋于稳定说明机械滚动 即可满足该标准气体均匀性的要求表 空气中正丁烷标准物质均匀性考察结果 标准物质名称气瓶编号组分浓度/(摩尔分数)混匀时间()及结果/平均值/(摩尔分数)相对标准偏差 空气中.正丁烷.标准气体随压力变化的不确定度 的评定对于气瓶包装的气体标准物质 认为瓶内气体是足够均匀的因此未建议进行瓶内均匀性检验 尽管普遍认为气相中由于分子运动可以保证气体混合物的均匀性然而气体分子由于分子质量不同以及使用过程中其他可能因素的影响不能排除不稳定的可能性 根据以往经验一般认为在瓶内压力较低时有可能产生
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