量热仪氧弹安全性能检验装置优化及溯源方法研究.pdf

基金项目：湖南省市场监督管理局科技计划项目（项目名称：煤炭中有机物氧元素测定方法研究，项目编号：）量热仪氧弹安全性能检验装置优化及溯源方法研究陈 超王柠莎王 理陈岳飞邹成娜（湖南省计量检测研究院）摘要：为评估量热仪氧弹安全性能检验装置，提出一种行之有效的溯源方法，将安全性能检验装置优化后，溯源至长度、热工、力学等专业领域国家测量标准。结果表明：优化后的安全性能检验装置溯源数据较好，检定合格。关键词：量热仪氧弹安全性能检验装置；优化；溯源方法；不确定度评定 ：，：；引言量热仪是测定煤、石油、生物质燃料及其他固态、液态可燃物质发热量的仪器，广泛应用于电力、煤炭、钢铁、石化等行业 。目前，国内市场常用的量热仪均为氧弹式量热仪 ，其基本原理是：一定量的被测物质在量热仪的氧弹内燃烧后，释放的热量会使整个量热系统（包括内筒、内筒中的水或杂质、氧弹、搅拌器、温度计等）由初态温度升到末态温度 。因此，氧弹作为量热仪的燃烧室，对能否准确测量发热量指标具有重要作用。目前，国内对量热仪氧弹的相关标准和规范主要包括 热量计氧弹安全性能技术要求及测试方法 和 量热仪氧弹安全性能检验规范 。检验项目包括螺纹松动度试验、水压试验、气密性试验、点火试验等，均涉及安全问题。若螺纹松动度过大、抗水压能力不够，气密性不好、点火装置故障，均可能因点火的瞬间压力导致爆炸伤人或试验失败。同时，随着技术发展，需对检验项目所用的标准器进行更新优化 ，如以前氧弹燃烧都是用点火丝或棉线点火，而现在激光点火技术逐步走上舞台。检验时，主要测量标准器包括：千分表、平板试验台、氧气、精密压力表、点火器具、游标卡尺、水压试验机等，合称为量热仪氧弹安全性能检验装置。该检验装置的溯源方法、溯源途径，目前并无相关研究，对氧弹的安全性能评估造成了极大的隐患。因此，本文对量热仪氧弹安全性能检验装置的优化及溯源方法进行研究，通过量值溯源，确保测量数据准确一致，从而达到合理、正确评估量热仪氧弹安全性能的目的。计量与测试技术 年第 卷第 期 量热仪氧弹安全性能的试验方法 检验装置的优化国内外生产量热仪氧弹的厂家众多，主要包括：美国 （氧弹型号 系列）；德国 （氧弹型号 系列）；长沙开元（氧弹型号 系列）；湖南三德（氧弹型号 系列）；长沙瑞翔（氧弹型号 系列）；长沙友欣（氧弹型号 系列）；徐州泰瑞（氧弹型号 系列）等。由于生产的氧弹型号各异，同一厂家同一系列的氧弹存在型号不同，同一套氧弹安全性能检验装置无法匹配型号各异的氧弹的检验需求，造成了极大不便。同时，随着新技术日新月异的发展，现有安全性能检验装置未更新换代，不能满足氧弹新检验技术需求。因此，需对量热仪氧弹安全性能检验装置进行优化，优化思路如图 所示。?图 量热仪氧弹安全性能检验装置的优化主要的优化项目包括：（）气密性试验不同规格充氧器装置不同型号的量热仪氧弹的充氧头规格各异，需设计与之匹配的充氧器 。如长沙开元与长沙友欣的氧弹充氧器不能共用；国内、国外的充氧器也不通用。因此，需开发一套通用量热仪氧弹充氧装置，匹配与量热仪氧弹对应的规格各异的充氧器。气密性试验时，通过止通阀关闭或打开气路，将量热仪氧弹与对应的充氧器连接。（）水压试验自动加压（新技术）装置与生产厂家联合研发一套水压试验自动加压装置，如图 所示。量热仪氧弹水压试验时，需加水压 ，且维持压力在 内无泄漏。检验过程：氧弹中盛满蒸馏水，用接头将固定好的量热仪氧弹与电动试压泵管路连接，再安装千分表，使其触点与氧弹底部中心接触，通过电接点压力表自动控制水压缓慢上升，稳定在 ，保持 ，其间观察千分表读数并记录。对于不同厂家的量热仪氧弹，只需更换氧弹与电动试压泵管路接头，简单易行，基本满足国内外不同氧弹的水压试验检验需求。图 量热仪氧弹水压试验自动加压装置（）点火试验激光点火（新技术）装置由激光点火器向量热仪氧弹弹体内部燃烧皿发射激光，并在燃烧皿内的样品表面聚集成光斑，待持续聚集后，在高纯氧环境下将样品引燃。由于激光点火装置结构简单，激光发射器采用普通电源即可，操作方便快捷，与以前的点火丝或棉线点火相比，基本不产生耗材，降低了实验难度，成本低廉，可高效进行量热仪氧弹点火试验。因此，优化后的量热仪氧弹安全性能检验装置将更加自动化、标准化，顺应国家“质量强国”的战略号召。量热仪氧弹安全性能检验装置溯源如图 所示，将需要溯源的检验器具，即千分表、平板试验台、精密压力表、游标卡尺、水压试验机（含压力表），分别溯源至指示量具检定装置、平板检定装置、级活塞压力计标准装置、卡尺量具检定装置、级活塞压力计标准装置。然后采用 法评定测量不确定度分量，并计算合成标准不确定度及有效自由度 ，得到量热仪氧弹安全性能检验装置溯源过程中的相对扩展不确定度 。陈超等：量热仪氧弹安全性能检验装置优化及溯源方法研究?图 量热仪氧弹安全性能检验装置的溯源方法研究该溯源方法是将所需溯源的检验器具，以检定或校准的方式溯源至长度、热工、力学等比较成熟的领域，通过对量值溯源过程进行不确定度评定，将测得值与国家测量标准联系，确保量热仪氧弹安全性能检验装置的测量值准确一致，使安全性能的评估结果具有合理性和一致性。试验数据与讨论（）量热仪氧弹安全性能检验数据（见表 ）表 量热仪氧弹安全性能检验数据序号型号生产厂家螺纹松动度试验水压试验点火试验气密性试验技术要求检验结果轴向径向技术要求检验结果技术要求检验结果技术要求检验结果 长沙开元湖南三德长沙瑞翔长沙友欣徐州泰瑞美国 德国 轴向松动度不大于 ，径向松动度不大于 水压无泄漏、无永久性形变合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格苯甲酸在氧弹中燃烧，无泄漏、无永久性形变合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格氧弹充氧 后浸没在水中 无泄露合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格（）量热仪氧弹安全性能检验装置溯源数据（见表 ）表 量热仪氧弹安全性能检验装置溯源数据检验装置名称检验器具溯源依据溯源数据溯源结论螺纹松动度试验检验装置千分表 指示表（指针式、数显式）检定规程平板试验台 平板检定规程示值误差任意 ：任意 ：全量程：回程误差：工作面平面度：；工作面局部平面度：合格级气密性试验检验装置精密压力表 数字压力计检定规程示值误差：；回程误差：级水压试验检验装置游标卡尺 通用卡尺检定规程外量爪示值误差：；内量爪示值误差：；测深示值误差：合格水压试验机 弹性元件式一般压力表、压力真空表和真空表检定规程最大示值误差：；最大回程误差：级由表 、表 可知，各个厂家生产的量热仪氧弹安全性能中，螺纹松动度试验、水压试验、点火试验、气密性试验数据均符合 热量计氧弹安全性能技术要求及测试方法 和 量热仪氧弹安全性能检验规范 标准要求。优化后的量热仪氧弹安全性能检验装置可依据相关检定规程溯源至国家标准，检定合格。（下转第 页）计量与测试技术 年第 卷第 期?图 后面 分析：，（）前面 分析：总烃 （色谱柱），如图 所示。?图 前面 分析：总烃 结论（）通过优化色谱条件，分别选取六种杂质的最佳检测方法，重复性均不超过 ，可快速准确地将氢气中氮气、氦气、氩气、一氧化碳、二氧化碳和甲烷的单组分气体，以及氢气中氮气、氦气和氩气，一氧化碳、二氧化碳和甲烷的多组分混合气进行定量检测，符合氢燃料电池中部分杂质的分析定量要求。（）中，较低检测限 的氢气中一氧化碳杂质的重复性达到 ，表明该色谱分析法具有较高的精密度。（）选用 加甲烷转化炉分析氢气中一氧化碳、二氧化碳和甲烷时，色谱柱选择 色谱柱，具有较好的分析效果。柱在分析氢气中二氧化碳和甲烷时，具有更高的灵敏度。参考文献 氢气 第 部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气 （）（上接第 页）结语本文研究了量热仪氧弹安全性能检验装置优化及溯源方法。通过对其安全性能进行检验，覆盖市面上所有类型的氧弹，从而建立安全性能检验数据库。同时，优化现有量热仪氧弹安全性能检验装置，改善其适用性，并开展溯源方法研究，实现量值溯源，从而确保氧弹安全性能检验数据的准确一致性。结果表明：优化后的安全性能检验装置可依据相关检定规程溯源至国家标准，溯源数据较好，且检定合格。参考文献 ，（）：，：，（）：王兴无，张太平 氧弹热量计性能技术要求综述 江西电力，（）：田华玲，粟智，王英波 氧弹燃烧技术应用研究进展 光谱实验室，（）：程利，易昭 浅谈量热仪核心部件氧弹的改进 中国仪器仪表，（）：李玉姣，陶呈安，宋琛超 氧弹实验 曲线 点的确定方法研讨 云南化工，（）：热量计氧弹安全性能技术要求及测试方法 量热仪氧弹安全性能检验规范 张遥奇，刘思潮，苏龙，等 量热仪氧弹自动检验装置研究 中国测试，（）：吕金华，张彩虹，肖利华 氧弹安全性能综合测试仪研制 计量技术，（）：姚玉维，杨建新 氧弹水压试验检验装置的研究 煤矿机械，（）：王丽群，鲁文荣 谈谈自动量热仪计量检定条件的控制 计量与测试技术，（）：刘振德 使用 法简化实验室测量不确定度评定程序 煤质技术，（）：安敬学，王春玉，许明峰，等 不确定度评定的简化分析 应用能源技术，（）：计量与测试技术 年第 卷第 期