离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子和氯离子.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子和氯离子王先桥,胡祥松,徐菲,龚姝,黄华(国家磷产品质量监督检验中心(湖北),湖北宜昌 )摘要:为更好的满足磷石膏综合利用对高效分析手段的需要,采用离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子与氯离子含量。与传统方法相比,方法操作简便,测定结果一致。对方法进行了验证,得出水溶性氟离子方法检出限为 、精密度为 ,氯离子方法检出限为 、精密度为 ,加标回收率均在 之间。方法的检出限低、准确度高,可供检测一线参考。关键词:磷石膏;水溶性氟离子;氯离子;离子色谱法中图分类号:文献标识码:文章编号:(),(),):,:;磷石膏是以磷矿石为原料,
2、湿法制取磷酸时副产的一种固体废料 。大量堆存的磷石膏不仅侵占了土地资源,而且其中含有的水溶性氧化物、氟离子、氯离子也对水环境与土壤环境安全构成较大风险隐患 。近年来,湖北省对磷石膏实行“以用定产”,实现固体废物产消平衡,各种整治措施齐头并进,大大促进了磷石膏的综合利用与治理 。当磷石膏综合利用于石膏建材、水泥缓凝剂等制品时,其中的水溶性的氟离子、氯离子含量将直接影响产品质量 。按照 磷石膏国家标准,用于石膏建材时应满足一级或二级指标的要求。其中,水溶性氟离子采用离子选择电极法 ,氯离子含量的检测采用硝酸银滴定法 。本研究以磷石膏及改性磷石膏(经过高温焙烧,化学除氟和氯等前处理)为研究对象,首先
3、按照国家标准方法对其水溶性氟离子、氯离子进行检测。然后采用超声提取样品中水溶性氟离子和氯离子 ,经过中间除杂过滤处理,利用离子色谱仪分析,与国家标准方法检测结果对比,根据相对偏差判断该方法准确性。最后对该方法检出限,精密度,加标回收率进行验证,证明方法具有可行性。实验部分 仪器及工作条件电子天平(型号 、参数及范围 、准确度等级 级);离子色谱仪 检测器型号为盛翰电导检测器()、色谱柱型号为盛瀚 型阴离子色谱柱,淋洗液组成:氢氧化钾;淋洗液流速 ;压力 ;运行时间 ;进样量:;台式离子计(型号 );超声波清洗器(型号 ,反应温度,超声功率 )。材料和主要试剂水 中 氯 离 子 成 分 分 析
4、标 准 溶 液(编 号 ,来源于四川中测标物科技有限公司,质量浓度为 );水中氟离子成分分析标准溶液(编号 ,来源于北京坛墨质检科技有限公司,质量浓度为 )。实验方法称取 试样于塑料烧杯中,加入 水,放入超声波清洗器中提取 ,然后转移到 容量瓶中,用水定容,摇匀。干过滤,弃去前数毫升。吸取滤液 置于 容量瓶中,加入 氢氧化钾溶液,定容,摇匀。该溶液用 柱和 滤膜进行过滤,得到滤液 直接用离子色谱仪进行检测。空白溶液除不加入样品外,其余步骤与样品相同处理 。(磷石膏及改性磷石膏样品为粉状,则直接取样,若是球状或磷石膏制品,需破 年 月云南化工 第 卷第 期 ,碎、研磨至通过 试验筛。)结果与讨论
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