口炎清颗粒中麦冬掺伪情况考察.pdf
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1、554药品评价 Drug Evaluation 2023,20(5)口炎清颗粒中麦冬掺伪情况考察占丽琴,胡亮,毕武,丁野,孙辉,李文莉湖南省药品检验检测研究院,湖南省药品质量评价工程技术研究中心,湖南 长沙 410001摘要:目的 建立口炎清颗粒中麦冬掺伪的检查方法。方法 采用 Welch UHPLC Ultimate LP-C18 色谱柱(2.1 mm100 mm,1.8 m);流动相:乙腈-0.1%甲酸;流速:0.2 mL/min;进样体积:3 L;采用多反应检测(MRM)模式,运用高效液相色谱-串联质谱技术。结果 68 批次口炎清颗粒中 59 批次检出山麦冬(湖北麦冬)特征性成分山麦冬皂
2、苷 B,未检出短葶山麦冬皂苷 C。结论 口炎清颗粒中存在麦冬和山麦冬(湖北麦冬)混用情况。关键词:口炎清颗粒;麦冬;山麦冬;山麦冬皂苷 BDOI:10.19939/ki.1672-2809.2023.05.08Adulteration of Ophiopogonis Radix in Kouyanqing Granules ZHAN Liqin,HU Liang,BI Wu,DING Ye,SUN Hui,LI WenliHunan Institute of Drug Inspection and Testing,Hunan Engineering and Technology Researc
3、h Center for Pharmaceutical Quality Evaluation,Changsha Hunan 410001,China.Abstract:Objective To establish a method for the detection of ophiopogonis radix adulteration in kouyanqing granules.Methods Welch UHPLC Ultimate LP-C18 column(2.1 mm100 mm,1.8 m)was used;mobile phase:acetonitrile-0.1%formic
4、acid solution;flow rate:0.2 mL/min;sample volume:3 L;multiple reaction detection(MRM)mode was adopted and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry was used.Results The characteristic component of liriopeside B was detected in 59 batches of 68 batches of kouyanqing granules,and
5、 liriope muscari baily saponins C was not detected.Conclusion The mixed use of ophiopogonis radix with liriopes radix exists in kouyanqing granules.Key words:Kouyanqing granules;Ophiopogonis radix;Liriopes radix;Liriopeside B作者简介:占丽琴,硕士,主管中药师。研究方向:中药质量控制及研究。E-mail:通信作者:李文莉,硕士,主任药师。研究方向:药品检验以及新药开发。E-
6、mail:口炎清颗粒处方包括天冬、麦冬、玄参、山银花和甘草 5 味药材,功效为滋阴清热、解毒消肿1。口炎清颗粒的处方之一为麦冬 ophiopogon japonicus(L.f)Ker-Gawl.的干燥块根,主产于浙江省、四川省。山麦冬来源包括湖北麦冬 liriope spicata(Thunb.)Lour.var.prolifera Y.T.Ma 或短葶山麦冬liriope muscari(Decne.)Baily 的干燥块根,为麦冬的常见混伪品,主产于湖北省、福建省,市场流通广泛。麦冬与山麦冬均为百合科植物块根,二者性状相近、功效类似2-7。另经市场调研,麦冬的生长周期普遍较山麦冬长,市场
7、需求也较山麦冬大,造成麦冬价格高于山麦冬。基于多种因素,一些生产企业存在未严格按照药品生产质量管理规范要求进行生产的可能,故本研究对口炎清颗粒中麦冬掺伪情况进行考察。相关文献8-14显示,山麦冬皂苷 B 和短亭山麦冬皂苷 C 分别为湖北麦冬和短亭山麦冬的专属性成分。本研究以山麦冬皂苷 B 作为掺杂湖北麦冬投料的研究指标,短葶山麦冬皂苷 C 作为掺杂短葶山麦冬投料的研究指标,建立口炎清颗粒中麦冬掺伪检查方法,结果本次国抽样品 68 批均未检出短葶山麦冬皂苷 C,59 批次样品检出山麦冬皂苷 B 成分。初步研究结果显示口炎清颗粒中麦冬的主要掺伪品为湖北麦冬,故对检出山麦冬皂苷 B 的样品展开系统的
8、方法学考察,为该药品安全生产和科学监管提供可靠依据。1 材料与仪器仪器:超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱 系 统(赛 默 飞 TSQ Endura-UltiMate3000);电子分析天平 METTLER AE240,METTLER TOLEDO XSE205DU;超声波清洗仪 KQ500DE。实验用有机试剂乙醇、甲酸、甲醇均为色谱级,水为怡宝水。对照物质均购自中国食品药品检定研究院,包括山麦冬皂苷 B(批号:111907-201804)、短葶山麦冬555药品评价 Drug Evaluation 2023,20(5)皂苷 C(批号:111908-201102)、麦冬对照药材(批号:12101
9、3-201711),山麦冬(湖北麦冬)(批号:121136-201803)。口炎清颗粒所有样品均来自于 2022 年国家药品抽检,总计 68 批次。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch UHPLC Ultimate LP-C18 色谱柱(2.1 mm100 mm,1.8 m);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(见表 1);流速:0.2 mL/min;进样体积:3 L;柱温:30。表1 洗脱梯度表时间/minA/%B/%08.545558.5945 7055 30914703014.11695516.11845552.2 质谱条件采用质谱检测仪,ESI+模式,喷雾电压
10、:3 100 V,鞘气:20 ARb,辅助气:10 ARb,离子传输管温度:350,蒸发温度:300,扫描方式:MRM。选择质核比(m/z)723.3 269.1 和 723.3 251.1 作为山麦冬皂苷 B 检测离子对,碰撞能量分别为 24 V、27 V。2.3 溶液的制备2.3.1 对照品贮备溶液制备 精密称取山麦冬皂苷 B对照品 12.37 mg 置 100 mL 量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得(浓度为 123.7 g/mL)。2.3.2 供试品溶液制备 取样品适量,混匀,研细,取约 4.0 g 或 1.0 g(无蔗糖),精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇 25 mL,密塞
11、,称定重量,超声处理(功率 500 W,频率 40 kHz)30 min,取出,放冷,补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。2.3.3 阴性制剂溶液、阳性制剂溶液及标准制剂溶液的制备 将缺麦冬阴性制剂、含湖北麦冬阳性制剂以及标准制剂,按“2.3.2”项下方法制备。2.4 方法学考察2.4.1 专属性试验 分别取缺麦冬阴性制剂溶液、含湖北麦冬阳性制剂溶液、标准制剂溶液及山麦冬皂苷 B 对照品溶液按“2.1”和“2.2”项下条件测定。结果缺麦冬阴性制剂溶液、标准制剂溶液及麦冬药材在与山麦冬皂苷 B 对照品相应的位置上均未出现色谱峰,湖北麦冬药材和阳性制剂在与山麦冬皂苷 B 对照品相应的位置上均出现
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