基于凯氏定氮法与杜马斯燃烧法测定肥料中氮含量的对比研究.pdf

第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:甘肃省市场监督管理局科技计划项目()作者简介:刘蓉()女甘肃平凉人甘肃省产品质量监督检验研究院工程师硕士主要从事杜马斯燃烧法和凯氏定氮法检测不同肥料中总氮含量的比较研究 电话:.基于凯氏定氮法与杜马斯燃烧法测定肥料中氮含量的对比研究刘蓉姚萌奇乔志刚李聪雒连春汪天胜张琪玮(甘肃省产品质量监督检验研究院甘肃 兰州)摘 要:为提高肥料中总氮含量的检测效率及准确度对质控样品以及 种常见市售肥料中的氮含量分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮仪法进行检测与数据分析 结果表明用杜马斯燃烧法测定质控样品的相对标准偏差()和相对误差()分别为.和.测定肥料样品加标回收率在.之间较凯氏定氮仪法具有更高的精密度和准确度且具有更加快捷、安全、环保等优点关键词:肥料杜马斯燃烧法凯氏定氮仪法总氮中图分类号:.文献标识码:文章编号:()():.()().:肥料用于提高土壤的肥力和农作物产量其中的氮以铵态氮、硝态氮、酰胺态氮和有机氮等多种形式存在 行业人员广泛采用检测肥料总氮的方法有蒸馏装置测定法和凯氏定氮仪法近年来杜马斯燃烧法测定肥料中氮含量的研究较多研究认为杜马斯燃烧法测定结果更加精确过程更加便捷并且测定结果不受样品中不同形态氮的存在形式影响 部分肥料适用的国家标准也在近两年加入了杜马斯燃烧法因此本实验将采用杜马斯燃烧法检测质控样品及常见 种肥料优化实验方法为高效准确检测肥料中总氮含量工作提供参考 实验部分.材料与仪器中食国实肥料中总氮质控样品(含氮量.)试样 号分别为市售肥料有机无机复合肥料、磷酸一铵、复合肥料(含硝态氮)、有机肥料、尿素、大量元素水溶肥取充分混匀样品不少于 经多次缩分取出约 (有机肥料需风干)迅速粉碎或研磨至全部通过.孔径筛置于洁净、干燥容器中备用硫酸、盐酸、铬粉、硫酸钾、无水硫酸铜、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、硼酸均为分析纯硫酸亚铁铵(氮含量.)、天冬氨酸(氮含量.)均为优级纯氧气(.)第 期刘蓉等:基于凯氏定氮法与杜马斯燃烧法测定肥料中氮含量的对比研究二氧化碳(.)()全自动凯氏定氮仪(海能)杜马斯定氮仪 电子分析天平.实验方法.凯氏定氮仪法称取总氮含量约 、硝态氮含量 的试样(称准至.)的质控样品 及处理好的 号样品于消化管中按照/中.节的步骤进行消化处理 冷却至室温后置于 全自动凯氏定氮仪上进行自动检测分析.杜马斯燃烧法分别称取.天冬氨酸标准物质各 份用锡箔纸包裹密封置于进样盘上分别打开二氧化碳、氧气到.在一级燃烧管温度达到 、二级燃烧管温度达到、还原管温度达到、检测器温度达到(.)时根据不同样品量设置通氧时间和氧气流量仪器自动进样检测 检测完毕绘制标准曲线建立实验方法 称取适量质控样品 及处理好的 号样品进行检测分析 在实验过程中为保证结果的稳定性应确保实验仪器和参数设定的准确性称量(包括质控样品和试样的称量)尽可能准确 结果与讨论.凯氏定氮仪法与杜马斯燃烧法精密度和准确度比较 表 为采用凯氏定氮法和杜马斯燃烧法重复 次测定质控样品 氮含量结果表 凯氏定氮仪法与杜马斯燃烧法测定质控样品、分数结果 测定方法平均值/分数凯氏定氮仪法.杜马斯燃烧法.由表 可知两种方法测得的质控样品的氮含量根据证书结果计算出的 分数结果均 在满意范围之内说明两种方法都有很好的准确度 而对比相对标准偏差()和相对误差()结果认为杜马斯燃烧法更稳定、精确度更好而且准确度更高.凯氏定氮仪法与杜马斯燃烧法测肥料氮含量结果比较 采用凯氏定氮仪法与杜马斯燃烧法分别测定了肥料质控样品 及 号肥料中的氮含量结果见表(所示结果为 次平均值)表 凯氏定氮仪法与杜马斯燃烧法测定不同肥料氮含量 测定方法氮含量/有机无机复合肥料磷酸一铵复合肥料(含硝态氮)有机肥料尿素大量元素水溶肥凯氏定氮仪法.杜马斯燃烧法.由表 可知凯氏定氮仪法检测的总氮含量比杜马斯燃烧法测定氮含量整体偏低 这种现象是由两种方法检测原理不同所导致凯氏定氮仪法原理是将肥料中的各种形态的氮经过催化剂和酸转化为铵态氮然后进行蒸馏滴定 肥料样品含氮种类复杂本实验凯氏定氮仪法需要对样品根据不同形态的氮分别进行消化消化样品过程比较费时繁琐容易出现氮流失杜马斯定氮仪法是在高温和富氧的环境下样品定量燃烧消解使氮转变成分子氮和氮氧化物 在载气的带动下氮氧化物进入还原区域而被转化成分子氮 所生成的其他气态干扰成分被适当的吸收剂去除 分子氮则由热导检测器检测得出样品中的氮含量检测过程直接进样测定结果不受其样品中不同形态氮的存在形式的影响无需分类处理与殷萍等和潘崇双等的研究结果一致.凯氏定氮仪法与杜马斯燃烧法样品加标回收率比较 为了更好地了解两种方法检测市售肥料中氮含量的准确度实验室对 号样品进行了加标回收实验每个样品重复 次实验 其中凯氏定氮仪法以硫酸亚铁铵作为加标样品杜马斯燃烧法以天冬氨酸为加标样品结果见表、表 表 凯氏定氮仪法样品加标回收实验结果 肥料名称称样量/加标质量/加标后氮含量/加标回收率/有机无机复合肥料.磷酸一铵.复合肥料(含硝态氮).有机肥料.尿素.大量元素水溶肥.应用化工第 卷表 杜马斯燃烧法样品加标回收实验结果 肥料名称称样量/加标质量/加标后氮含量/加标回收率/有机无机复合肥料.磷酸一铵.复合肥料(含硝态氮).有机肥料.尿素.大量元素水溶肥.由表、表 可知两种方法样品加标回收率结果均满足要求凯氏定氮仪法回收率在.之间杜马斯燃烧法回收率在.之间因此杜马斯燃烧法检测样品氮含量准确度更高 结论基于凯氏定氮仪法与杜马斯燃烧法测定肥料中氮含量的对比研究杜马斯燃烧法测定肥料中的总氮含量准确度和精密度方面均高于凯式定氮仪法同时在实验过程中杜马斯燃烧法无需对样品针对不同氮形态进行消化处理无需使用酸、碱等化学试剂对人员和环境友好检测成本低自动进样检测过程快捷简便缩短了检验时间提高工作效率 因此杜马斯燃烧法可作为肥料检测时优先选择的检验方法参考文献:李锦昌何洪源赵雪珺等.土壤营养元素光谱检测技术的研究进展 .应用化工():.邱城.凯氏定氮仪在高原条件下测定土壤全氮含量的方法.西藏农业科技():.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法:/.北京:中国标准出版社:.中华人民共和国农业农村部.有机肥料:/.北京:中国农业出版社:.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第 部分:总氮含量:/.北京:中国标准出版社:.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.尿素的测定方法 第 部分:总氮含量:/.北京:中国标准出版社:.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法:/.北京:中国标准出版社:.殷萍孟兆芳陈秋生.杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定肥料中总氮含量的比较研究.天津农业科学():.潘崇双黄利英.杜马斯燃烧法在高原条件下快速测定肥料中的总氮.西藏农业科技():.皮向东王红孟姣容等.杜马斯燃烧定氮法测定复混肥料中的总氮.分析仪器():.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.复合肥料:/.北京:中国标准出版社:.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标 准 化 管 理 委 员 会.掺 混 肥 料(肥):/.北京:中国标准出版社:.欧雄波.杜马斯燃烧法测定肥料中总氮含量的测量不确定度评定.生物化工():.秦琳黄世群仲伶俐等.杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在土壤全氮检测中的比较研究.中国土壤与肥料():.常硕张延国刘广洋等.杜马斯燃烧定氮法和凯氏定氮法在蔬菜粗蛋白质含量检测中的比较.中国蔬菜():.中华人民共和国农业农村部.水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定:/.北京:中国农业出版社:.