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钴的脱除工艺对聚晶金刚石复合片性能的影响陈卫民1李磊2*刘杰2邢波2杨馨蕊2罗丽萍2孙福华2（1.聊城市昌润复合材料有限公司，山东聊城252000；2.四川轻化工大学化工学院，四川自贡643000）摘要聚晶金刚石复合片（PDC）是一种用于油气钻采、矿物开采的超硬复合材料，需要通过脱除金刚石层中的钴来提高耐磨性和抗冲击性能。本文以盐酸、硫酸和路易斯酸（FeCl3）作为脱钴试剂，使用加压化学沉淀法对金刚石复合片进行脱钴，研究脱钴试剂的原料配比、脱钴反应压力、脱钴反应时间对金刚石复合片脱钴效率及性能的影响。结果表明，使用加压化学沉淀法可以高效脱除PDC中的钴。将1片PDC和60 mL脱钴试剂进行反应，脱钴试剂中HCl浓度为6 mol/L，硫酸加入量为60 mL/L、路易斯酸加入量为50 g/L，反应温度为160，反应压力控制在0.8 MPa为最优脱钴工艺条件，反应时间72 h，脱钴深度可达580 m，达到了1.2 mm金刚石复合片脱钴要求（脱钴深度0.5 mm）。使用加压化学沉淀法比常规酸浸出法脱钴效率更高，脱钴后金刚石复合片耐磨性更高，抗冲击韧性更好。关键词聚晶金刚石复合片；脱钴；加压化学沉淀法；磨耗比；抗冲击性Effect of Cobalt Removal Process on Properties of Polycrystalline Diamond CompactsChen Weimin1Li Lei2*Liu Jie2Xing Bo2Yang Xinrui2Luo Liping2Sun Fuhua2（1.Liaocheng Changrun Composite Materials Co.,Ltd.Liaocheng Shandong 252000,China;2.School of Chemical Engineering,Sichuan University of Science and Engineering,Zigong Sichuan 643000,China）ABSTRACTPolycrystalline diamond compact(PDC)is a kind of super hard composite material for oil and gas drilling andmineral mining.It needs to remove cobalt in the diamond layer to improve wear resistance and impact resistance.In thispaper,hydrochloric acid,sulfuric acid,and Lewis acid(FeCl3)were used as cobalt removal reagents,and the pressurizedchemical precipitation method was used to remove cobalt in the PDC.The effects of raw material ratio,reaction pressure,andreaction time of cobalt removal reagents on the cobalt removal efficiency and properties of the PDC were studied.The resultsshow that the cobalt in the PDC can be efficiently removed by the pressure chemical precipitation method.The PDC reactedwith the cobalt removal reagent of 60 mL.The HCl concentration in the cobalt removal reagent was 6 mol/L;sulfuric aciddosage was 60 ml/L;Lewis acid dosage was 50 g/L;the reaction temperature was 160,and the reaction pressure wascontrolled at 0.8 MPa,which were the optimal cobalt removal conditions.Under these conditions,the cobalt removal depthreached 580 m after 72 h,which met the 1.2 mm cobalt removal requirement of the PDC(cobalt removal depth 0.5 mm).基金项目：四川轻化工大学横向课题基金（E10204552）通信作者：李磊（1982），男，汉族，副教授，博士，研究方向为石油化工装备材料。E-mail:。DOI：10.3969/j.issn.1003-7292.2023.04.004引文格式：陈卫民，李磊，刘杰，等.钴的脱除工艺对聚晶金刚石复合片性能的影响J.硬质合金，2023,40（4）：271-278.CHEB W M,LI L,LIU J,et al.Effect of cobalt removal process on properties of polycrystalline diamond compactsJ.Cemented Cabides,2023,40（4）：271-278.2023年8月Aug.2023第40卷第4期Vol.40 No.4硬质合金CEMENTED CARBIDES材料科学与工程硬质合金第40卷聚晶金刚石复合片（PDC）是一种将金刚石微粉和少量黏结剂混合后与硬质合金衬底在高温、超高压下烧结而成的超硬复合材料1-3。它既具有聚晶金刚石的超高硬度和耐磨性，又兼备硬质合金的可焊接性和韧性，在油气钻采、地质勘探、矿物开采及硬质材料加工、金属材料加工等领域有着广泛的应用4-6。在过去的几十年里，大量的研究已经揭示了钴在PDC的合成、加工过程中发挥了重要作用7-8。钴在PDC合成过程中通过溶解-再结晶过程作为黏结剂，促进金刚石晶粒间D-D键的形成，使PDC具有较高强度和耐磨性。黏结剂钴含量的变化对金刚石和钴相的分布有显著影响，增大添加量可以大幅度提高PDC复合材料的耐磨性、抗冲击性、热稳定性9。基于以上研究，已证实钴含量对PDC的综合性能起决定性作用。但在实际使用过程中，钴会导致PDC在磨削过程中失效，失效的原因是钴在高温高压下与碳有很强的亲和力，将金刚石转化为石墨，从而降低了PDC样品的耐磨性12-15。钴与金刚石的热膨胀系数差异较大，在研磨、焊接以及钻探的高温过程中容易导致应力增加，使PDC内部出现裂纹，造成磨损、崩片、断齿等失效形式16-19。汪冰峰发现PDC的热稳定性强烈受制于钴含量，钴含量过高，易使PDC龟裂11；Liu通过加入一些陶瓷或其他金属粉末来降低钴含量，可以降低钴对PDC耐热性的不利影响10。因此，合成PDC后再脱除金刚石层中的钴可大幅提高PDC的使用性能。化学沉淀法，一般用于废水处理研究领域，在废水中加入某些化学物质，使其与废水中的污染物发生直接化学反应，生成难溶于水的沉淀物从而使污染物分离20-21。在冶金领域净化除钴研究中该方法也得到应用，例如在硫酸锌溶液中使用该方法净化除钴22，在镍盐溶液中深度除钴23。加压化学沉淀法是在化学沉淀法的基础上通过提高反应压力，反应速度来减少反应时间的方法。目前，PDC脱钴技术一般采用常规酸浸出法，在常压条件下，使用腐蚀性强酸或几种强酸的混合溶液作为脱钴试剂，将PDC放置于脱钴溶剂中，加热到一定温度，利用强酸试剂的强腐蚀性浸出PDC中的钴24-26，但是其脱钴效率较低，脱钴周期较长，同时部分强酸试剂的使用具有较高的危险性，特别是高浓度的氢氟酸和硝酸，且易对环境造成污染。本文主要使用低浓度的路易斯酸、盐酸和硫酸的混合溶液作为脱钴试剂，使用加压化学沉淀法对金刚石复合片进行脱钴。研究脱钴试剂的原料配比、脱钴反应压力、脱钴反应温度对金刚石复合片脱钴效率的影响，对比测试加压化学沉淀法和常规酸浸出法脱钴后PDC的使用性能。1 实验材料和方法1.1 材料聚晶金刚石复合片（PDC）从昌润复合材料有限公司购买，复合层厚度为1.2 mm，脱钴深度要求不低于0.5 m。脱钴溶剂使用不同浓度的硫酸、盐酸和路易斯酸（FeCl3）配制，根据混合溶剂配制的体积，混合溶剂中硫酸浓度的加入量为 2080 mL/L，盐酸配制浓度加入量为18 mol/L，路易斯酸浓度加入量为1070 g/L。1.2 样品制备将1片PDC与60 mL混合溶剂置于加压反应装置内，加压反应装置见图1。密闭反应器，打开氮气进气阀，吹扫反应器25 min后，以25/min的升The cobalt removal efficiency of the pressurized chemical precipitation method was higher than that of the conventional acidleaching method.After cobalt removal,the wear resistance of the PDC was higher,and the impact toughness was better.KEY WORDSpolycrystalline diamond compact;cobalt removal;pressurized chemical precipitation method;abrasionratio;impact resistance图1 加压沉降反应装置示意图Fig.1 Pressurized precipitation reaction deviceHigh pressure reactorFlow meterValveNaOHControllerAirN2-272第40卷温速度从室温升至反应温度，反应温度为 100180，通过调节背压阀，控制系统压力，恒温后压力控制在0.61.2 MPa，恒温恒压后反应72 h后，泄压冷却至室温，取出复合片切割后待测试。PDC样品制样方法：用线切割将硬质合金部分切开，以剪切冲击力将聚晶金刚石部分剪切开，用金刚石砂轮将剖开的聚晶金刚石磨平。反应釜使用上海霍桐实验仪器有限公司生产的HT-(500)CSC反应釜。1.3 样品表征PDC样品的表面形貌、钴分布和脱钴深度采用场发射（FE）扫描电子显微镜（ZEISS INSPECT F50，Germany）观察。通过扫描电子显微镜（SEM）的二次电子像、背散射像观察 PDC 微观结构，配套能谱（EDS）观察Co分布情况。使用SEM观察聚晶金刚石内部形貌与金属钴的分布状态。使用 EDS对聚晶的脱钴区域和未脱钴区域进行检测，确定钴分布和脱钴深度。使用X射线荧光光谱分析仪（Bruker S2 PUMASeries，Germany）测试PDC试样的脱钴深度。将样品侧立放置于分析仪中，使X射线能够从样品上方向下发射，测试电压为42 V。若X射线能够完全穿透样品，图像表现的颜色较浅，表明该区域均已脱钴。若X射线无法完全穿透样品，图像仍为黑色，表明检测样品区域未脱钴。如图2所示。采用金刚石落锤冲击试验仪测定 PDC试样的抗冲击韧性。将一定质量的锤体提升至设定高度，然后由静止释放，锤体自由落体冲击到PDC上，冲击完成后观察金刚石复合片的金刚石层和基体是否完好。落锤材质为T12钢，落锤直径20 mm，落锤质量1 kg，落锤距离80 cm。磨耗比是检测样品的损耗程度，直接与样品的质量有关，测试采用金刚石磨耗比测定标准27。选用80#粒度的陶瓷结合剂碳化硅平形砂轮（标准SiC砂轮 C80#100 mm16 mm20 mm），砂轮转速为25 m/s，工作台摆频为0.580.67 Hz，砂轮磨损量不低于25 mg，试样磨损量不低于0.2 mg。砂轮的磨损量ms和试样的磨损量mj的比值就称为该聚晶金刚石的磨耗比E，即E=ms/mj。2 实验结果与讨论加压化学沉淀法脱钴的影响因素较多，主要考察了不同脱钴溶剂配比、不同脱钴温度和脱钴压力条件下，PDC脱钴的深度和脱钴后PDC磨耗比和抗冲击性能，进行了加压化学沉淀法和常规酸浸出方法的对比分析。2.1 脱钴溶剂中HCl含量对PDC中钴脱除的影响将PDC和HCl放入反应釜内密闭，初始压力为常压，脱钴溶剂为HCl溶剂，脱钴温度为100，脱钴时间 72 h，脱钴反应压力为 0.6 MPa，考察了不同HCl浓度对PDC中钴脱除的影响。图3是PDC脱钴深度随 HCl 浓度变化图。由图可见，脱钴溶剂中HCl溶液浓度由1 mol/L提升至6 mol/L，PDC脱钴深度由142.4 m增加至255.4 m，脱钴深度随HCl溶液浓度增加呈递增趋势。HCl与钴反应生成钴的络合物，HCl浓度增加形成更多的Cl-离子，生成更多的络合物，加速了钴的溶解速度。当脱钴溶剂中HCl溶液浓度为8 mol/L，PDC脱钴深度为237.3 m，低于HCl溶液浓度为6 mol/L的脱钴深度，主要原因是脱钴溶剂中加入了过多Cl-离子，反应前期在PDC表面形成了过多的钴络合物，导致Cl-离子难以接触到PDC内部，同时也增加了体系黏度，造成脱钴溶液流动性变差，相对来说更难渗入致密的聚晶金刚石层，所以使后续的反应过程难以进行，导致脱钴深度降低。试验结果表明脱钴溶剂中HCl溶液最佳浓度为6 mol/L，但是还没有达到PDC脱钴深度要求。图2 XRF测试脱钴效果示意图Fig.2 Cobalt removal effect by XRF test300250200150100500Average cobalt removal depth/m12468HCl solution concentration/(mol/L)237.3255.4213.8188.7142.4图3 PDC脱钴深度随HCl浓度变化图Fig.3 Cobalt removal depth of PDC with HCl concentrationCobalt removalareaCobalt unremovedarea陈卫民李磊刘杰邢波杨馨蕊罗丽萍孙福华：钴的脱除工艺对聚晶金刚石复合片性能的影响-273硬质合金第40卷2.2 脱钴溶剂中路易斯酸含量对 PDC 中钴脱除的影响将PDC和HCl放入反应釜内，密闭反应釜。起始压力为常压，控制脱钴压力为0.6 MPa。脱钴试剂体积 60 mL，其中 HCl 浓度为 6 mol/L，脱钴温度为100，脱钴时间72 h，考察了不同路易斯酸的加入量对PDC中钴脱除的影响。图 4 是 PDC 脱钴深度随路易斯酸加入量变化图。从图中可以观察到，脱钴溶剂没有加入路易斯酸，脱钴深度为 255.4 m，加入路易斯酸后脱钴深度明显增加，当路易斯酸加入量为10、30、50 g/L和70 g/L时，脱钴深度分别为308.3、361.3、405.5 m和411.1 m。路易斯酸的加入和Co2+形成更多的配位产物，提高了脱钴效率。由于路易斯酸加入量为70 g/L相比50 g/L时的脱钴深度增加不是特别明显，考虑溶剂使用量和经济性因素，选用路易斯酸加入量为50 g/L。加入路易斯酸后，脱钴效果明显改善，但还没有达到PDC脱钴深度要求。2.3 脱钴溶剂中硫酸含量对PDC中钴脱除的影响将PDC和HCl放入反应釜内，密闭反应釜，脱钴后反应釜压力控制在 0.6 MPa。脱钴试剂体积是60 mL，其中HCl浓度为6 mol/L，脱钴温度为100，路易斯酸加入量为50 g/L，脱钴时间72 h条件下，考察了脱钴试剂中不同硫酸浓度对PDC脱钴深度的影响。图5是PDC脱钴深度随硫酸加入量变化图，硫酸浓度为 2080 mL/L。由图可见，H2SO4对 PDC的脱钴深度影响不明显，加入量为60 mL/L时，脱钴深度最大，为 441.3 m。加入 H2SO4是为了在 PDC表面或是内部增加更多的腐蚀点位，使 HCl 可以和PDC内部钴充分反应，提高脱钴效率，H2SO4最优加入量为60 mL/L。H2SO4加入可以增加脱钴深度，但是也没有达到脱钴深度要求。2.4 脱钴温度对PDC中钴脱除的影响确定了脱钴试剂最佳配比：HCl浓度为6 mol/L，硫酸加入量为60 mL/L，路易斯酸加入量为50 g/L，在脱钴时间72 h，脱钴压力为0.6 MPa条件下，考察了脱钴反应温度对PDC脱钴深度的影响。图6是PDC脱钴深度随反应温度的变化图，由图可见，反应温度对脱钴深度的影响比较大，随着反应温度的提高，脱钴深度明显增加，100 脱钴深度为 441.3 m，180 脱钴深度提升至 479.5 m。反应温度升高加快反应速度，同时降低体系黏度，这些都有利于提高脱钴效率。反应温度从140 升高到180，脱钴深度增加趋势逐渐减小。从能耗经济性考虑，160 为脱钴最佳温度。反应温度对脱钴图4 PDC脱钴深度随路易斯酸加入量变化图Fig.4 Cobalt removal depth of PDC with Lewis acid dosage5004003002001000Average cobalt removal depth/m020406080H2SO4solution concentration/(mol/L)435.7441.3439.6426.3405.5图5 PDC脱钴深度随硫酸加入量变化图Fig.5 Cobalt removal depth of PDC withsulfuric acid dosage560490420350280210140700Average cobalt removal depth/m100120140160180Reaction temperature/479.5472.3464.4452.6441.3图6 PDC脱钴深度随反应温度的变化图Fig.6 Cobalt removal depth of PDC withreaction temperature5004003002001000Average cobalt removal depth/m010305070Lcwis acid concentration/(g/L)411.1405.5361.3308.3255.4-274第40卷反应影响较大，但还没有达到脱钴深度要求。2.5 脱钴反应压力对PDC中钴脱除的影响在确定了脱钴溶剂最佳配比、最合适脱钴温度后，考察了脱钴反应压力对PDC中钴脱除的影响。脱钴试剂中HCl浓度6 mol/L，硫酸加入量60 mL/L，路易斯酸加入量50 g/L，随着反应温度由室温升高至160，考察不同反应压力对PDC中钴脱除的影响。图7是PDC脱钴深度随反应压力的变化图。从图中可以看出，反应压力增加脱钴深度增加，压力为0.6 MPa时，脱钴深度为472.3 m，反应压力增 加 到 0.8 MPa，脱 钴 深 度 为 582.4 m，达 到1.2 mmPDC 脱钴要求（脱钴深度0.5mm）。反应压力增加，可以使更多的脱钴溶剂抑制在溶液中，增加反应速度。但是压力过高，也会导致体系黏度增加，黏度增加会导致脱钴溶剂和钴形成沉淀聚集，影响反应速度。因此，0.8 MPa为最优反应压力。2.6 加压化学沉淀法和常规酸浸出方法的对比分析为对比加压化学沉淀法与常规酸浸出法的脱钴效果，开展相同工艺条件下，常规酸浸出法的脱钴试验，反应温度为160，脱钴时间为72 h，常规酸浸出法反应压力为常压，脱钴试剂一般是用高浓度酸的混合溶剂（例如王水）22。对比结果见图8和图9。图8是常规酸浸出法和加压化学沉淀法脱钴后的PDC的SEM和EDS图片。图8（a）是常规酸浸出法脱钴后PDC的SEM图，从图中可以看出，脱钴区域有大量的白色斑点，表明常规酸浸出法脱钴不彻底。图8（b）是加压化学沉淀法脱钴后PDC的SEM图，显示整体呈现黑色，白色斑点较少，白色斑点为金属黏结剂钴，表明加压化学沉淀法脱钴较为彻720630540450360270180900Average cobalt removal depth/m0.60.81.01.2Reaction pressure/MPa593.5589.7582.4472.3图7 PDC脱钴深度随反应压力的变化图Fig.7 Cobalt removal depth of PDC with reaction pressure图8 PDC脱钴后的SEM和EDS图片：（a）常规酸浸出法SEM图；(b)加压化学沉淀法SEM；(c)常规酸浸出法EDS；（d）加压化学沉淀法EDSFig.8 SEM and EDS images of PDC after cobalt removal:(a)SEM image of conventional acid leaching method;(b)SEM image of pressurized chemical precipitation method;(c)EDS image of conventional acid leaching method;(d)EDS image of pressurized chemical precipitation method（b）（a）（d）（c）陈卫民李磊刘杰邢波杨馨蕊罗丽萍孙福华：钴的脱除工艺对聚晶金刚石复合片性能的影响MAG：94 HV:20 kV WD:15 mmMAG：94 HV:20 kV WD:15 mmMAG：94 HV:20 kV WD:15 mmMAG：91 HV:20 kV WD:15 mm-275硬质合金第40卷底。再使用EDS测试脱钴深度和Co分布，图8（c）显示了常规酸浸出法脱钴后PDC中Co的分布，图中红色斑点为Co，图片中黑色区域钴含量相比较少，形成了脱钴层，其深度为321.3 m。一般常规酸浸出主要可以去除CoCx、Co3C3W相，但是Co不能完全去除。从图8（d）显示加压化学沉淀法脱钴后Co的分布，与图8（c）相比，红色斑点数量明显减少，脱钴深度是589 m左右。同样脱钴时间，加压化学沉淀法脱钴效率明显高于常规酸浸出法。从XRF测试结果进一步对比两种方法脱钴效果，图 9（a）为常规酸浸出法脱钴后 PDC 的 XRF 图片，图 9（b）为采用加压化学沉淀法脱钴后 PDC 的XRF图片。PDC中复合片层颜色较深区域为未脱钴区域，颜色较浅区域为脱钴区域，两种方法脱钴后PDC中钴含量见表1。从图9中可以看出，采用常规酸浸出法PDC的脱钴深度为336 m。采用加压化学沉淀法脱钴深度为587 m。表1显示，常规酸浸出法脱钴后PDC中Co含量为2.73%，加压化学沉淀法脱钴后PDC中Co含量为0.44%，表明在相同反应时间，加压化学沉淀法脱钴的效率更高，这与SEM和EDS分析结果一致。2.7 PDC的性能测试分别对两种方法脱钴后的PDC进行性能测试，主要测试了PDC的磨耗比和抗冲击性，结果见表2。相比常规酸浸出法，加压化学沉淀法脱钴后PDC的磨耗比和抗冲击功较高。这表明加压化学沉淀法脱钴后对PDC的性能产生积极影响，脱钴后PDC耐磨性更高，抗冲击韧性更好。3 结论本文采用加压化学沉淀法对金刚石复合片进行脱钴，研究了脱钴试剂的原料配比、脱钴反应压力、脱钴反应时间对金刚石复合片脱钴效率及性能的影响，主要结论如下：（1）使用加压化学沉淀法可以高效脱除PDC中图9 PDC在加压化学沉淀法与常规酸浸出法脱钴后的XRF图片：(a)常规酸浸出法；（b）加压化学沉淀法Fig.9 XRF images of PDC after cobalt removal by pressurized chemical precipitation method and conventional acid leachingmethod:(a)conventional acid leaching method;(b)pressurized chemical precipitation method表1 PDC在加压化学沉淀法与常规酸浸出法脱钴后的元素含量Table 1 Elemental content of PDC after cobalt removal by pressurized chemical precipitation method andconventional acid leaching method%SamplePDC after cobalt removal by conventional acid leaching methodPDC after cobalt removal by pressurized chemical precipitation methodw(C)92.6297.53w(Co)2.730.44w(W)4.652.03SamplePDC after cobalt removal by conventional acid leaching methodPDC after cobalt removal by pressure solvent methodAbrasion ratio62 00098 500Impact work/J154389表2 脱钴后PDC性能测试表Table 2 Performance tests of PDC after cobalt removal（b）（a）1 000 m1 000 m-276第40卷的钴，最优脱钴试剂配比：HCl浓度6 mol/L，硫酸加入量60 mL/L，路易斯酸加入量50 g/L；最优脱钴工艺条件：反应温度160，反应压力0.8 MPa；在此条件下，反应时间 72 h 脱钴深度可达 580 m，达到1.2 mmPDC脱钴要求（脱钴深度0.5mm）。（2）采用相同脱钴温度（160 ）和脱钴时间（72 h），加压化学沉淀法对PDC脱钴深度明显大于常规酸浸出法的脱钴深度。（3）使用加压化学沉淀法比常规酸浸出法脱钴后PDC的耐磨性更高，抗冲击韧性更好。参考文献REFERENCES1 赵东鹏，耿菖健，方海江聚晶金刚石复合片界面微观结构对性能的影响J金刚石与磨料磨具工程，2022，42（1）：76-80.ZHAO D P,GENG C J,FANG H J.Effect of interface microstructure onproperties of polycrystalline diamond compositesJDiamond&Abrasives Engineering,2022,42(1):76-80.2 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